周 凱，于鳳雷，于 兵

(中國(guó)石油大慶石化分公司，黑龍江大慶 163714）

平面四通閥在氣體樣品分析領(lǐng)域中的應(yīng)用①

周 凱，于鳳雷，于 兵

(中國(guó)石油大慶石化分公司，黑龍江大慶 163714）

介紹了平面四通閥在氣體分析領(lǐng)域中的應(yīng)用，應(yīng)用于儀器保護(hù)、柱切換等。由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于控制，在使用中得到了十分理想的效果。

平面四通閥;儀器保護(hù);柱切換

平面四通閥適用于氣相色譜儀或其它儀器連接載氣、輔助氣和其它氣源或切換氣路等。本文介紹了平面四通閥在氣體分析領(lǐng)域中的應(yīng)用，應(yīng)用于儀器保護(hù)、吹除、柱切換等。由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于控制，在使用中得到了十分理想的效果。

1 在儀器保護(hù)方面的應(yīng)用

對(duì)于在線式分析儀器的檢測(cè)器探頭不好與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸，如微量水分析儀、微量氧分析儀等。通常的處理方法是在樣品分析結(jié)束后將儀器的氣路封閉，即將儀器的入口和出口堵死。并且還要關(guān)閉儀器，下一次使用時(shí)，要穩(wěn)定儀器、吹除。這樣做使分析周期加長(zhǎng)，也會(huì)損壞檢測(cè)器;然而通過(guò)四通閥切換的方式，可將儀器用高純氣體保護(hù)起來(lái)。氣路結(jié)構(gòu)如圖1、2所示。

當(dāng)儀器處于不用或樣品置換狀態(tài)時(shí)，樣品氣通過(guò)四通閥的氣路直接被放空，而儀器的檢測(cè)器部分處于高純氣體保護(hù)中;在進(jìn)行樣品分析時(shí)，將四通閥切換至分析狀態(tài)，樣品氣通過(guò)四通閥進(jìn)入儀器的檢測(cè)器中進(jìn)行分析，而高純保護(hù)氣被放空。

2 在氣相色譜柱切換方面的應(yīng)用［1-6］

色譜柱切換技術(shù)又被稱為多維色譜或二維色譜。以往的多維色譜技術(shù)通常由平面十通閥完成柱切換或通過(guò)微板流路進(jìn)行中心切割。平面十通閥的切換一般由切換—反吹—還原等步驟完成，此類切換條件設(shè)置繁瑣、復(fù)雜，分析中可能會(huì)出現(xiàn)鬼峰;近期，某些國(guó)外分析儀器公司推出的“微板流控”技術(shù)可完成一些復(fù)雜樣品的中心切割分析，但這種“微板流控”技術(shù)只適用于毛細(xì)柱色譜分析系統(tǒng)，不能應(yīng)用于填充柱色譜分析系統(tǒng)。而本文介紹的“通過(guò)平面四通閥實(shí)現(xiàn)自動(dòng)柱切換的分析方法”，既適用于毛細(xì)柱氣路又適用于填充柱氣路，具有更為廣泛的應(yīng)用范圍。

2.1 分析空氣中的微量一氧化碳

應(yīng)用氣相色譜分析微量一氧化碳正常的方法是配置鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐，將一氧化碳轉(zhuǎn)化為甲烷，再用氫火焰離子化檢測(cè)器完成分析。但此方法在分析空氣中一氧化碳時(shí)有較大的難度。因?yàn)榭諝庵械难鯐?huì)使鎳觸媒失去活性，所以必須把氧除去，如使用脫氧管等方法脫氧，會(huì)降低樣品分析的回收率。而應(yīng)用四通閥的切換技術(shù)則可很簡(jiǎn)單地完成此類分析任務(wù)。如圖3、4所示。

圖3為進(jìn)樣前狀態(tài)，通過(guò)切換六通閥將樣品注入，樣品中的空氣混合組分通過(guò)四通閥進(jìn)入色譜柱后首先分離出來(lái)，由熱導(dǎo)池檢測(cè)器監(jiān)視組分的出峰情況，當(dāng)對(duì)鎳觸媒有害的組分出完時(shí)，切換四通閥使樣品中的一氧化碳進(jìn)入氫火焰檢測(cè)器氣路，從而完成微量一氧化碳的分析任務(wù)。一氧化碳的分析譜圖如圖5所示。

2.2 正丁烯中異丁烯的分析

分析氣路如圖1所示。由癸二腈16 m長(zhǎng)柱，F(xiàn)ID檢測(cè)器分析時(shí)［7］。含量較大的正丁烯將把后面的異丁烯掩蓋，無(wú)法測(cè)定異丁烯的含量 (結(jié)果如圖6所示）。而使用石墨化碳黑柱進(jìn)行分析時(shí)［8］，正丁烯中的少量正丁烷雜質(zhì)對(duì)異丁烯會(huì)產(chǎn)生干擾(如圖7所示）。值得注意的是癸二腈柱在分析正丁烯時(shí)，異丁烷和正丁烷在正丁烯前面出峰，正丁烷不會(huì)對(duì)異丁烯構(gòu)成干擾。如果將氣路改造一下，兩種色譜柱配合使用，發(fā)揮各自的長(zhǎng)處，將建成一個(gè)完美的正丁烯分析系統(tǒng)。

改造后的分析氣路如圖8、9所示。在原先的氣路中加一個(gè)四通閥，先讓樣品通過(guò)癸二腈柱分離，使異丁烷和正丁烷先分離出來(lái)，余下的組分通過(guò)柱切換進(jìn)入石墨化碳黑柱，讓正丁烯、異丁烯、反丁烯、順丁烯等組分在柱中實(shí)現(xiàn)分離。這樣可消除正丁烷對(duì)異丁烯分析的干擾。

改造后的分析譜圖如圖10所示。圖中切換點(diǎn)后的第一個(gè)峰是正丁烯。

3 小 結(jié)

平面四通閥結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于控制，在氣體樣品分析領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，應(yīng)用于在線分析儀器檢測(cè)器保護(hù)，可大大提高檢測(cè)器的壽命、分析速度及分析的準(zhǔn)確度，同時(shí)應(yīng)用于氣相色譜柱切換上，可完成多種復(fù)雜樣品的分析、高純氧中、合成空氣中、氫中CO分析。

［1］王卓，劉荔荔，高申，吳玉田.柱切換高效液相技術(shù)及其在復(fù)雜樣品分析中的應(yīng)用 ［J］.藥學(xué)實(shí)踐雜志，1996(6）:349-354.

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［3］胡華北，王青.采用柱切換2反吹氣相色譜技術(shù)分析檢測(cè)汽油中含氧化合物 (醇類和醚類）的含量［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2008(3）:421-424.

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［8］GB 6017－1985 工業(yè)用丁二烯中烴類雜質(zhì)的測(cè)定 氣相色譜法［S］.

［9］GB/T 8984－1997 氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的測(cè)定氣相色譜法［S］.

The Application of Flat Four-W ay Valve in The Gas Sam ple Analysis

ZHOU Kai，YU Fenglei，YU Bing

(China Petroleum Daqing Petrochemical Company，Daqing 163714，China）

This paper describes the application of the flat four-way valve in the field ofgas analysis，used in equipment protection，and column switching.Because of its simple structure，easy to control，and obtained the quite ideal effect in use．

flat four-way valve;instrument to protect;column switching

TQ117

B

1007-7804(2012）04-0049-03

10.3969/j.issn.1007-7804.2012.04.011

2012-06-18

周 凱，男，2005年畢業(yè)于東北石油大學(xué)，現(xiàn)就職于大慶石化公司開發(fā)公司，研究方向?yàn)?標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控及分析方法的開發(fā)。