程鵬 橋本佳巳 杜增凱

（東曹（上海）生物科技有限公司，上海 200233）

氧彈燃燒－離子色譜法測(cè)定電子產(chǎn)品連接線中的鹵素

程鵬 橋本佳巳 杜增凱

（東曹（上海）生物科技有限公司，上海 200233）

建立了氧彈燃燒法處理電子產(chǎn)品連接線，離子色譜測(cè)定樣品中鹵素的分析方法。選用TSK－gelSuperIC－AZ陰離子分析柱，以NaHCO3（7.5mmol／L）＋Na2CO3（1.1mmol／L）為流動(dòng)相等度洗脫，抑制電導(dǎo)檢測(cè)。結(jié)果表明，該條件下F－濃度在0.02～2mg／L，Cl－和Br－濃度在0.05～5mg／L范圍內(nèi)峰面積與濃度的線性關(guān)系良好（r＞0.999），實(shí)際樣品中鹵素回收率為90.52%～97.24%，樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均為0.73%～2.01%（n＝5）。應(yīng)用氧彈燃燒－離子色譜法測(cè)定電子產(chǎn)品連接線中的鹵素離子，方法簡(jiǎn)便、快捷，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

氧彈燃燒；鹵素；電子產(chǎn)品；離子色譜

1 前言

鹵素及鹵素化合物常被用作阻燃添加劑而大量地在化學(xué)制品中使用，用來(lái)制造具有阻燃功能的電子、電器外殼、建筑涂料以及涂層材料等。鹵化材料具有高熱抵抗功能，可以起到很好的阻燃效果。但是，一旦鹵化材料被點(diǎn)燃，將會(huì)釋放出大量的有害毒氣（溴化氫等），這些腐蝕性的氣體有損壞設(shè)備電子功能的風(fēng)險(xiǎn)［1－2］，而且研究已證明這些毒素對(duì)人體存在致癌致畸和致突變的風(fēng)險(xiǎn)。因此，控制電子產(chǎn)品配件中鹵素含量顯得尤為重要。

離子色譜法作為檢測(cè)離子的首選方法，其在鹵素離子檢測(cè)方面的應(yīng)用非常廣泛。氧彈燃燒作為離子色譜分析前處理方法的應(yīng)用已有文獻(xiàn)報(bào)道［3－4］，通過(guò)與氧彈燃燒處理方法相結(jié)合，可以方便準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中的鹵素離子。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

IC－2010型離子色譜儀（東曹（上海）生物科技有限公司）；0.22μm濾頭和TOYOPAK ODS M萃取柱；氧彈燃燒裝置（南京桑力電子設(shè)備廠）。

Na2CO3（優(yōu)級(jí)純）、NaHCO3（優(yōu)級(jí)純）。

2.2 色譜條件

色譜柱為TSKgelSuperIC－AZ＋TSKgelguardcolumn SuperIC－AZ；柱溫為40℃。

流動(dòng)相為NaHCO3（7.5mmol／L）＋Na2CO3（1.1mmol／L），流速0.8mL／min。

進(jìn)樣量為30μL，抑制膠為TSKsuppress IC－A。

2.3 樣品前處理

分別準(zhǔn)確稱取0.5147g（白色）、0.5195g（橙色）樣品，置氧彈燃燒瓶的燃燒杯中，準(zhǔn)備氧彈燃燒處理。吸收液定容至100mL后過(guò)0.22μm濾頭以及TOYOPAK ODS M萃取柱，棄去前5mL濾液，收集之后的濾液進(jìn)樣分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 色譜條件的優(yōu)化

在保持柱溫及流速不變的情況下，改變淋洗液的濃度，觀察各離子的分離情況。隨著淋洗液濃度的增大，各離子的保留時(shí)間均縮短，但淋洗液濃度過(guò)高導(dǎo)致待測(cè)樣品中雜質(zhì)離子干擾待測(cè)離子的分離。綜合考慮保留時(shí)間和分離度兩方面，最終選擇淋洗液濃度為NaHCO3（7.5mmol／L）＋Na2CO3（1.1mmol／L）。圖1和圖2為該條件下標(biāo)準(zhǔn)離子的譜圖以及樣品溶液譜圖。

3.2 重現(xiàn)性、線性范圍和檢出限

在上述色譜條件下，同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣7次，考察保留時(shí)間及峰面積的重現(xiàn)性，結(jié)果表明各離子保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）值分別小于0.41%和0.80%。

IC－2010配有自動(dòng)進(jìn)樣器，且自動(dòng)進(jìn)樣器具有自動(dòng)稀釋功能。配制F－（2mg／L）、Cl－（5mg／L）、Br－（5mg／L）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用自動(dòng)稀釋功能分別稀釋2、5、10、20、50、100倍后進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)制作校準(zhǔn)曲線，結(jié)果如表1所示。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖Figure 1.A chromatogram of F－，Cl－and Brstandard solutions.

表1 F－、Cl－和Br－線性關(guān)系及檢出限Table 1 Linear equations，correlation coefficients and detection limits for F－，Cl－and Br－

3.3 實(shí)際樣品分析

按照2.3所述樣品前處理方法，將樣品置于氧彈燃燒瓶中燃燒，吸收液經(jīng)過(guò)濾后注入離子色譜儀中進(jìn)行分析，圖2為樣品吸收液譜圖，表2為樣品測(cè)定結(jié)果。

圖2 樣品吸收液譜圖Figure 2.A chromatogram of the absorption solution.

表2 測(cè)定結(jié)果（n＝5）Table 2 Quantification results of samples（n＝5）

從上述結(jié)果可以看出，利用氧彈燃燒－離子色譜法測(cè)定電子產(chǎn)品連接線中鹵素方便快捷，樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值（RSD）在0.73%～2.01%，F(xiàn)－、Cl－和Br－3種離子的加標(biāo)回收率在90.52%～97.24%。

4 結(jié)語(yǔ)

討論了氧彈燃燒－離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)測(cè)定電子產(chǎn)品連接線中鹵素的方法，結(jié)果表明方法具有簡(jiǎn)便、靈敏度高等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)過(guò)程中的產(chǎn)品質(zhì)量控制以及市場(chǎng)商品抽樣檢驗(yàn)。

［1］陳玉珍，劉振華.電纜材料中鹵素含量測(cè)試的影響因素討論［J］.電線電纜，2005（2）：36－37.

［2］童國(guó)璋，徐哲明.氧彈燃燒－離子色譜法測(cè)定高分子聚合物的鹵素［J］.環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2011，34（6）：268－270.

［3］陳山丹，陶冠紅.氧彈燃燒－離子色譜法測(cè)定電子產(chǎn)品中鹵素［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2010，46（12）：1433－1435.

［4］范云場(chǎng)，朱巖.離子色譜分析中的樣品前處理技術(shù)［J］.色譜，2007，25（5）：633－640.

Determination of Halogen in Connection Cable of Electronic Product by Oxygen Bomb Combustion－ion Chromatography

CHENG Peng，YOSHIMI Hashimoto，DU Zengkai
（TOSOHBioscience（Shanghai）Co.，LTD.，Shanghai200233，China）

An oxygen bomb combustion method was established for combusting electronic product cable.And an IC method was developed to determine the halogen content in the absorption solution of the combustion product.The ion chromatography test was performed on TSKgelSuperIC－AZ column with NaHCO3（7.5mmol／L）＋Na2CO3（1.1mmol／L）as mobile phase and suppressed conductivity detection.The results show that under the above chromatographic conditions，the relationship between peak area and concentration was linear（r＞0.999）at the concentration of 0.02～2mg／Lfor F－，and the concentration of 0.05～5mg／Lfor Cl－and Br－.The relative standard deviations were 0.73%～2.01%（n＝5）.The recoveries were 90.52%～97.24%.In summary，the oxygen bomb combustion－ion chromatography method for halogen analysis is simple，convenient and can give accurate results for real samples.

oxygen bomb combustion；electronic product；halogen；IC

O657.7＋5；TH833

A

2095－1035（2012）03－0052－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.03.016

2012－07－06

2012－08－06

程鵬，男，工程師，主要從事離子色譜應(yīng)用分析研究。E－mail：chengpeng＠tosoh.com.cn