郭崇武

(廣州超邦化工有限公司，廣東廣州 510460)

納米復(fù)合鍍層的研究歷程

郭崇武

(廣州超邦化工有限公司，廣東廣州 510460)

總結(jié)了納米復(fù)合鍍層的研究結(jié)果，納米復(fù)合鍍層具有硬度高、耐磨損和耐腐蝕的特性，一些納米復(fù)合鍍層還具有自潤滑性、光催化活性、良好的電接觸性及耐高溫等性能。納米復(fù)合鍍層的基體材料主要是金屬鎳，還有銅和鋅等。納米粒子材料包括SiC、SiO2、CeO2、金剛石、碳納米管、Al2O3、Si3N4、TiO2、PTFE、MoS2、WS2、石墨、ZrO2、La2O3、Cr、Ag 及 Si微粒等。目前，納米復(fù)合鍍層的制備技術(shù)還不成熟，需要進行更深入的研究。

納米粒子;復(fù)合鍍層;復(fù)合電沉積;化學(xué)復(fù)合鍍;耐磨性;耐腐蝕性

引 言

納米材料是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的新型材料，是由d在1～100nm的超細(xì)顆粒組成的固體材料。將非水溶性的納米固體微粒加入到電鍍?nèi)芤夯蚧瘜W(xué)鍍?nèi)芤褐?，在電鍍或化學(xué)鍍過程中使其與主體金屬共沉積在基材上得到的鍍層即為納米復(fù)合鍍層。與普通復(fù)合鍍層相比，這類鍍層具有更優(yōu)異的性能，因而制備納米復(fù)合鍍層已經(jīng)成為近年來國內(nèi)外競相研究的熱點。目前已經(jīng)制備出多種具有不同功能的納米復(fù)合鍍層，部分工藝已應(yīng)用于生產(chǎn)實踐中。制備納米復(fù)合鍍層可以提高金屬或合金耐磨損、耐擦損和抗蠕變的性能，提高耐腐蝕性、高溫強度和高溫抗氧化性，作為干性自潤滑鍍層、電接觸功能的復(fù)合鍍層等。對納米復(fù)合鍍層已經(jīng)進行了大量的研究，但其制備技術(shù)現(xiàn)在還不夠成熟［1］，為此，歸納總結(jié)了近十幾年來電沉積和化學(xué)鍍制備納米復(fù)合鍍層的研究結(jié)果。

1 電沉積納米復(fù)合鍍層

1.1 高硬度耐磨性納米復(fù)合鍍層

高硬度耐磨性納米復(fù)合鍍層是在基體鍍層中加入硬度較高的納米級金剛石、SiC或SiO2等微粒，這些微粒分散在鍍層中能提高鍍層的硬度和耐磨性，并且能有效地細(xì)化金屬晶粒。

董世運等［2］報道了納米微粒復(fù)合刷鍍鍍層的性能。制備了分別含有氧化鋁、氧化硅、碳化硅、氧化鈦和金剛石5種不同納米微粒的復(fù)合刷鍍層，這些鍍層的硬度是快速純鎳刷鍍層的1.5～1.7倍，耐磨性是1.6～2.5倍，抗接觸疲勞壽命提高到106周次，可服役θ提高到400℃。

王吉會等［3］報道了電沉積制備Ni-P-SiC納米復(fù)合鍍層的結(jié)果，鍍層表面均勻，SiC納米微粒在鍍層中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0% ～3.5%，熱處理后硬度高達1 240HV，具有優(yōu)異的耐磨性能。

王晉春等［4］報道了一種新型的分散方法，促使納米SiC在鍍液中均勻分布。初步探討了工藝參數(shù)對復(fù)合鍍層的影響，著重研究了電流密度對Ni-WSiC納米復(fù)合鍍層表面形貌、斷面形貌、n-SiC共析量和顯微硬度的影響。在其他工藝條件不變的情況下，選擇適當(dāng)?shù)碾娏髅芏瓤芍苽涑鲂蚊擦己?、成分均勻及硬度較高的納米復(fù)合鍍層。

王紹華等［5］報道了采用脈沖沉積方法制備(Ni-W-P)-CeO2-SiO2納米復(fù)合鍍層的結(jié)果，復(fù)合鍍層中CeO2和SiO2顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著脈沖導(dǎo)通時間的延長而增加，當(dāng)脈沖導(dǎo)通時間為400～600μs時，沉積速率為 32.33～38.22μm/h，顯微硬度 609～674HV。

郭忠誠等［6］報道了Ni-W-P納米微粒復(fù)合鍍層的組織與結(jié)構(gòu)，研究表明，(Ni-W-P)-SiO2、(Ni-WP)-CeO2納米復(fù)合鍍層在鍍態(tài)為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，而(Ni-W-P)-SiO2-CeO2復(fù)合鍍層在鍍態(tài)時是混合結(jié)構(gòu)，熱處理溫度升高，鍍層的非晶態(tài)形態(tài)逐漸減弱，鍍層逐漸向晶態(tài)轉(zhuǎn)變。

龔海華等［7］報道了脈沖電鍍Ni-SiC納米復(fù)合鍍層的性能，該鍍層的耐磨性是純鎳鍍層的4倍以上，耐腐蝕性比純鎳鍍層提高5倍以上，孔隙率明顯低于純鎳鍍層。

于愛兵等［8］報道了鎳基Si3N4納米復(fù)合鍍層的特性。該鍍層在潤滑條件下，Si3N4納米微粒在支撐載荷的同時，有利于邊界潤滑膜的形成，避免黏著磨損，同時，由于Si3N4本身的結(jié)構(gòu)特征，提高了復(fù)合鍍層的耐磨性。

1.2 耐腐蝕性納米復(fù)合鍍層

在鎳基等鍍液中加入納米微粒Al2O3等，用電沉積方法制備的納米復(fù)合鍍層具有優(yōu)異的耐腐蝕性能。

王健雄等［9］報道了制備碳納米管鎳基鍍層的結(jié)果，其耐腐蝕性能明顯優(yōu)于相同條件下制備的鎳鍍層。

駱心怡等［10］報道了納米氧化鈰微粒對電沉積鋅層耐蝕性的影響。把d為20～30nm的氧化鈰微粒加入到氯化鉀鍍鋅溶液中制備Zn-CeO2納米復(fù)合鍍層，與微米氧化鈰復(fù)合鍍層相比，納米復(fù)合鍍層能顯著改善鍍層的耐腐蝕性。納米微粒進入鋅鍍層改變了鋅電結(jié)晶過程，促使晶面產(chǎn)生擇優(yōu)取向，鍍層組織更均勻、致密。在一定范圍內(nèi)，納米微粒CeO2的增加可以提高鍍層的耐腐蝕性。

李輝等［11］報道了某公司開發(fā)的Ni-Al2O3納米復(fù)合鍍層，該鍍層耐腐蝕性比鍍鎳層提高兩倍，耐磨性提高近1 000倍。

王利等［12］報道了Ni-W-Al2O3納米復(fù)合鍍層的耐腐蝕性能。隨著Al2O3加入量的增加，鍍層外觀逐漸變得細(xì)致平整，該鍍層耐腐蝕性優(yōu)于普通Ni-W鍍層。研究表明，彌散分布的納米粒子在鍍層晶化轉(zhuǎn)變過程中起到了晶核作用，促進了結(jié)晶形核，同時納米粒子在一定程度上也阻礙了晶粒的長大，促使晶粒細(xì)化。平整致密的鍍層有利于降低孔隙率，提高其耐腐蝕性能。

卜路霞等［13］報道了Ni-SiO2納米復(fù)合鍍層的電沉積及其耐腐蝕性的研究結(jié)果，實驗表明，通過改變SiO2的質(zhì)量濃度，可以調(diào)節(jié)電沉積速率、鍍層的組成和耐腐蝕性能。當(dāng)ρ(SiO2)為10～15g/L，Jκ為1A/dm2時，復(fù)合鍍層具有較好的耐腐蝕性。

1.3 自潤滑性納米復(fù)合鍍層

當(dāng)具有潤滑功能的納米微粒與金屬共沉積制成復(fù)合鍍層后，就會表現(xiàn)出良好的減磨性，提高摩擦機件的使用壽命。常用的固體潤滑劑有石墨、聚四氟乙烯、MoS2、氟化石墨、云母和氮化硼等。

浙江大學(xué)申請了制備無機類富勒烯納米材料復(fù)合鍍層的專利［14］。采用化學(xué)鍍或電鍍方法，在鍍液中添加1～35g/L的硫化鎢或硫化鉬制備鎳基復(fù)合鍍層。鍍層不僅具有較高的耐磨性能，而且具有更低的摩擦系數(shù)。在同等測試條件下，其磨損質(zhì)量為Ni-P合金鍍層的1/5，是(Ni-P)-層狀WS2復(fù)合鍍層的1/3，是(Ni-P)-SiC復(fù)合鍍層的1/2，其摩擦系數(shù)只有 0.03，而 Ni-P合金鍍層、(Ni-P)-層狀WS2和(Ni-P)-SiC復(fù)合鍍層的摩擦系數(shù)分別為0.09、0.06 和 0.10。

1.4 光催化活性納米復(fù)合鍍層

近年來，半導(dǎo)體氣相催化氧化降解揮發(fā)性有機物已經(jīng)成為環(huán)境污染治理的一個熱點，例如，TiO2以其活性高、熱穩(wěn)定性好、持續(xù)時間長及價格便宜等優(yōu)點受到了研究人員的重視。粉末狀光催化劑存在分離與回收的問題，使其應(yīng)用受到了限制。用電沉積方法制備納米復(fù)合鍍層將光催化劑粉末固載化，是提高其催化活性和效率的有效方法之一。

Zhou M等［15］報道了通過電沉積制備具有光催化活性的Ni-TiO2納米復(fù)合鍍層，與傳統(tǒng)的Ni-TiO2光催化膜比較，前者表現(xiàn)出更高的光催化活性，而且不用經(jīng)過光催化修復(fù)過程。Deguchi T等［16］報道了在鋼片上從硫酸鋅鍍液中快速沉積的Zn-TiO2納米復(fù)合鍍層，該鍍層具有很強的光催化活性。Deguchi T等［17］報道了把Zn-TiO2納米復(fù)合鍍層用作氣相氧化CH3CHO光催化電極的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)其光催化活性隨著TiO2含量的增加而提高。若將這種納米復(fù)合鍍層在673K下進行熱處理，由于形成ZnO與TiO2的良好的協(xié)同效應(yīng)，這種納米復(fù)合電極的光催化活性在原有的基礎(chǔ)上提高了1.5倍。

1.5 電接觸性能的納米復(fù)合鍍層

復(fù)合鍍層在電子工業(yè)中的使用不僅可以節(jié)約很多貴重金屬金、銀等，而且可以獲得良好的電接觸性能。因此，制備具有電接觸性能的納米復(fù)合鍍層具有廣泛的應(yīng)用前景。

吳元康［18］報道了采用納米金剛石與銀共沉積形成的復(fù)合鍍層，提高了銀鍍層的硬度，降低了磨損率，與純銀鍍層相比，納米復(fù)合鍍層使電觸頭的使用壽命提高兩倍以上。張立德等［19］介紹了Au-石墨納米復(fù)合鍍層，其使用壽命與純金鍍層相比提高了10倍左右。

1.6 耐高溫納米復(fù)合鍍層

將納米陶瓷微粒等應(yīng)用在耐高溫的復(fù)合鍍層中，能有效地提高鍍層的抗高溫性能。ZrO2等具有良好的耐高溫功能，在復(fù)合材料中得到了廣泛應(yīng)用。由于納米ZrO2等微粒的存在，復(fù)合鍍層的納米尺寸更加穩(wěn)定，使復(fù)合鍍層具有更高的高溫強度和高溫抗氧化性能。

朱立群等［20］報道了非晶態(tài)(Ni-W-B)-ZrO2納米復(fù)合鍍層。采用電鍍法用ZrO2納米微粒制備非晶態(tài)(Ni-W-P)-ZrO2納米復(fù)合鍍層、非晶態(tài)(Ni-WB)-ZrO2納米復(fù)合鍍層和非晶態(tài)(Ni-W)-ZrO2納米復(fù)合鍍層。X-射線衍射分析表明，ZrO2納米微粒與Ni-W-P基質(zhì)金屬間發(fā)生了化學(xué)相互作用。上述三種非晶態(tài)納米復(fù)合鍍層的抗高溫氧化性能、耐腐蝕性能和硬度都獲得了大幅度的提高。

張玉峰［21］報道了電刷鍍 Ni-ZrO2復(fù)合鍍層。發(fā)現(xiàn)復(fù)合刷鍍鍍層中納米ZrO2粒子復(fù)合量隨著刷鍍液中納米ZrO2含量的增加而增加，Ni-ZrO2納米復(fù)合鍍層中ZrO2在高溫下能抑制晶粒的長大，400℃熱處理時，硬度最高可達900HV，充分表現(xiàn)了納米Ni-ZrO2復(fù)合鍍層的高溫硬度特性，另外，其鍍層在高溫環(huán)境下摩擦系數(shù)低，具有高溫耐磨性好的特點。

王晉春等［22］報道了(Ni-W)-ZrO2納米復(fù)合電鍍工藝的研究結(jié)果。在Ni-W合金鍍液中加入ZrO2納米微粒，Jκ為 1 ～5A/dm2，pH=4.0 ～5.0 時，鍍層細(xì)致，表面均勻，ZrO2納米微粒均勻分布在鍍層中。Zhao G G等［23］報道了鎳基納米鉻復(fù)合鍍層的性能。將納米微粒Cr加入到鎳基鍍液中，用電沉積方法制備鎳-鉻復(fù)合鍍層。研究表明，納米Cr的加入減小了Ni晶格的尺度，使晶格細(xì)密度增加。Cr納米粒子的彌散強化作用，使Ni-納米Cr復(fù)合鍍層的硬度增大，耐磨減磨性能增強，從而提高了該復(fù)合鍍層在高溫下的使用性能。

2 化學(xué)鍍納米復(fù)合鍍層

化學(xué)鍍層具有耐磨、耐腐蝕、硬度高及焊接性好等特點，已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。在化學(xué)鍍液中加入不溶性納米粒子制備納米復(fù)合鍍層，其用途更加多樣化，具有良好的應(yīng)用前景。

張永忠［24］報道了(Ni-P)-PTFE化學(xué)復(fù)合鍍工藝和鍍層的性能，將PTFE納米微粒加入到Ni-P化學(xué)鍍液中，獲得了均勻的復(fù)合鍍層，鍍層具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能，其摩擦系數(shù)比Ni-P合金鍍層低很多，同時增強了鍍層的抗磨損能力。

周蘇閩等［25］報道了化學(xué)復(fù)合鍍(Ni-P)-CeO2納米鍍層的結(jié)果。分別采用季氨鹽類陽離子表面活性劑和酚醛類非離子表面活性劑對CeO2納米微粒進行預(yù)處理，使微粒在鍍液及鍍層中分散均勻。該鍍層在10%的NaCl溶液和1%的H2S氣體中表現(xiàn)出良好的耐腐蝕性能。黃新民等［26］報道了化學(xué)鍍(Ni-P)-ZrO2納米復(fù)合鍍層的性能，該鍍層經(jīng)400℃熱處理后，硬度達到最大值，接近900HV，經(jīng)600℃熱處理后，硬度仍然保持在800HV。研究表明，在600℃時ZrO2納米微粒能有效地抑制Ni-P合金基體組織晶粒的長大。曹茂盛等［27］報道了(Ni-P)-納米Si化學(xué)復(fù)合鍍工藝及鍍層性能，分析了Si納米粒子在鍍液中的含量、鍍液pH、施鍍溫度及熱處理溫度對鍍層性能的影響。該鍍層具有良好的耐腐蝕性能，經(jīng)過400℃熱處理1h，鍍層硬度達到1 000HV。

王正平等［28］報道了(Ni-P)-Si3N4納米粒子化學(xué)復(fù)合鍍工藝和鍍層性能。論述了化學(xué)復(fù)合鍍的機理，確定了工藝過程。鍍層硬度為560HV，經(jīng)過500℃熱處理硬度達到1 265HV，明顯高于Ni-P合金鍍層的硬度。陳衛(wèi)祥等［29］報道了化學(xué)復(fù)合鍍制備的(Ni-P)-(IF-WS2)納米復(fù)合鍍層，該鍍層比Ni-P合金鍍層具有更高的耐磨性和更低的摩擦系數(shù)。蔡蓮淑等［30］報道了(Ni-P)-SiC納米化學(xué)復(fù)合鍍工藝，在化學(xué)鍍Ni-P合金工藝基礎(chǔ)上添加不同質(zhì)量濃度的SiC納米粒子，探討了SiC粒子及其質(zhì)量濃度對沉積速度和復(fù)合鍍層性能的影響。結(jié)果表明，添加適量的SiC納米粒子，沉積速度和鍍層硬度都有顯著的提高，沉積速度達到68.4μm/h，硬度達到1 650 HV。

Zou T Z 等［31］報道了(Ni-P)-碳納米管復(fù)合鍍層的自潤滑性能。在Ni-P合金化學(xué)鍍液中加入碳納米管制備了(Ni-P)-碳納米管復(fù)合鍍層，隨著熱處理溫度的升高，鍍層硬度逐漸增加，w=0.1%碳納米管的復(fù)合鍍層硬度最大，磨損質(zhì)量是Ni-P合金鍍層的1/3，摩擦系數(shù)是Ni-P合金鍍層的1/2，具有很高的耐磨性和自潤滑性。

馬洪芳等［32］報道了(Ni-P)-Ag納米復(fù)合鍍層的耐磨損性能。在化學(xué)鍍Ni-P合金溶液中添加0.1 mmol/L納米銀粒子，加快了鍍層的沉積速度，使納米復(fù)合鍍層厚度增加，在相同的施鍍條件下，(Ni-P)-Ag納米復(fù)合鍍層比Ni-P合金鍍層具有更高的硬度和更好的耐磨損性能。馬壯等［33］報道了(Ni-Ce-P)-納米TiO2化學(xué)復(fù)合鍍工藝及鍍層性能。為了改善鎂合金表面的耐磨、耐蝕及抗菌性能，在Ni-Ce-P化學(xué)鍍液中加入納米TiO2，在鎂合金上獲得了(Ni-Ce-P)-TiO2納米復(fù)合鍍層。分析結(jié)果表明，(Ni-Ce-P)-納米TiO2化學(xué)復(fù)合鍍層使鎂合金的耐磨性提高了1倍，耐蝕性優(yōu)異，光催化性及抗菌性能良好。

3 結(jié)語

目前，對電沉積納米復(fù)合鍍層進行了大量的研究，并且已經(jīng)進入了實用階段，但納米粒子化學(xué)復(fù)合鍍的研究與應(yīng)用還處在初級階段。無論是電沉積納米復(fù)合鍍層，還是化學(xué)復(fù)合鍍納米鍍層，都存在許多問題有待解決。如納米粒子與金屬離子的共沉積機理、納米粒子在鍍液及鍍層中的均勻分布、納米粒子在鍍層中的作用機制、避免納米粒子在鍍液及鍍層中團聚等相關(guān)技術(shù)還需要進一步研究。總之，納米粒子復(fù)合鍍作為一項新的技術(shù)尚處在發(fā)展階段，不斷開發(fā)新的納米復(fù)合鍍體系，包括納米粒子的種類、基質(zhì)金屬的種類以及基礎(chǔ)鍍液的種類，不斷研發(fā)制備納米復(fù)合鍍層的新工藝和新設(shè)備，是目前業(yè)內(nèi)正在深入研究的課題。

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［32］馬洪芳，許斌，郭強.Ni-P/Ag納米復(fù)合化學(xué)鍍層的耐磨損性能［J］.材料保護，2009，42(4):24-26.

［33］馬壯，姜曉紅，時海芳，等.鎂合金Ni-Ce-P/納米TiO2化學(xué)復(fù)合鍍工藝及性能［J］.材料保護，2009，42(5):24-27.

Research Course on Electrodeposited and Electroless Nanocomposite Coatings

GUO Chong-wu
(Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd，Guangzhou 510460，China)

The reviews on electrodeposited and electroless nanocomposite coatings were summarized.The nanocomposite coatings have the characteristics of high hardness，wear resistance and corrosion resistance，and some of which have the properties of self-lubrication，photocatalysis，electrical contact and antioxidation.The based materials for preparing nanocomposite coatings are mostly nickel，zinc and copper，and the nanoparticles used are normally SiC，SiO2，CeO2，diamond，carbon nanotube，Al2O3，Si3N4，TiO2，PTFE，MoS2，WS2，graphite，ZrO2，La2O3，Cr particulate，Ag particulate，Si particulate and so on.At present，the preparation processes for nanocomposite coatings are still in developing，and need further investigation.

nanoparticle;composite coating;composite electrodeposition;electroless composite plating;wear resistance;corrosion resistance

TQ153.19

A

1001-3849(2012)06-0025-05

2011-08-03