線東升 李喜太 李艷玲

(1.中國第一重型機械股份公司重型裝備事業(yè)部表處管線分廠，黑龍江 齊齊哈爾 161042;2.齊齊哈爾北方機器有限公司，黑龍江齊齊哈爾 161000)

十二烷基硫酸鈉對化學(xué)鍍鎳的影響

線東升1李喜太2李艷玲2

(1.中國第一重型機械股份公司重型裝備事業(yè)部表處管線分廠，黑龍江 齊齊哈爾 161042;2.齊齊哈爾北方機器有限公司，黑龍江齊齊哈爾 161000)

十二烷基硫酸鈉是化學(xué)鍍鎳不可缺少的防針孔劑，較大實心鋼鐵零件化學(xué)鍍鎳過程中，很容易在零件表面產(chǎn)生白色附著物，影響化學(xué)鍍鎳的質(zhì)量，而在同一鍍槽的化學(xué)鍍鎳試片表面不產(chǎn)生白色附著物;經(jīng)過多年的探索和分析，找到了白色附著物產(chǎn)生的原因和解決方法。

較大實心零件;化學(xué)鍍鎳;白色附著物;十二烷基硫酸鈉

引 言

一種雙頭螺栓，質(zhì)量76kg，材質(zhì)40Cr，零件外形見圖1。該雙頭螺栓為較大實心零件，要求化學(xué)鍍鎳，鍍鎳層 δ為 0.02 ～0.03mm、w(P)為 10% ～13%、孔隙率指標(biāo)為保護等級8級以上，鍍后除氫處理，施鍍A為48dm2。但在實際生產(chǎn)中，雙頭螺栓化學(xué)鍍鎳層表面有白色附著物，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品質(zhì)量，成為化學(xué)鍍鎳的一道難題，經(jīng)過多年的探索該問題得以解決。

圖1 雙頭螺栓示意圖

1 雙頭螺栓化學(xué)鍍鎳

雙頭螺栓化學(xué)鍍鎳工藝流程為:工件→化學(xué)除油→漂洗→酸洗→陰極活化→閃鍍鎳→化學(xué)鍍鎳→除氫→拋光→檢驗。

1.1 化學(xué)除油及酸洗

化學(xué)除油溶液配方及操作條件為:40g/L氫氧化鈉、20g/L碳酸鈉、20g/L磷酸三鈉，θ為 60～80℃。仔細(xì)清洗零件，然后用自來水沖洗干凈;檢查零件表面質(zhì)量如有劃傷，應(yīng)及時修復(fù)。再置入60～80℃除油溶液浸泡20min，出槽后于70～80℃熱水槽中漂洗，再進行手工除油，重復(fù)清洗，確保零件清潔，邊洗邊用自來水沖洗，降低零件溫度，避免零件表面產(chǎn)生熱堿印。

50%鹽酸溶液活化2min。

1.2 陰極活化

立式吊裝(利用小端徑向孔吊裝)，自來水沖洗干凈后，陰極活化。10%硫酸溶液，θ為15～35℃，陽極為不銹鋼板(1Cr18Ni9Ti)，Jκ為 2.5A/dm2，t為2min，陽極為不銹鋼板(1Cr18Ni9Ti)。

1.3 閃鍍鎳

閃鍍鎳溶液配方及操作條件為:250g/L硫酸鎳，50g/L氯化鎳，30g/L硼酸，0.1g/L十二烷基硫酸鈉，pH 為 4，θ為 15 ～35℃，Jκ為 3A/dm2，t為3min，δ為3μm，陽極為純鎳板。

1.4 化學(xué)鍍鎳

化學(xué)鍍鎳溶液配方及操作條件:25g/L硫酸鎳，20g/L次磷酸鈉，10g/L醋酸鈉，5g/L檸檬酸鈉，10mL/L乳酸，2mg/L醋酸鉛，0.5g/L十二烷基硫酸鈉(防針孔劑)，pH 為 4.3 ～4.6，θ為 80 ～88℃;沉積速度8～12μm/h，按試驗和分析數(shù)據(jù)調(diào)整化學(xué)鍍鎳溶液。立式吊裝，自來水漂洗，再用去離子水沖洗，零件入鍍槽時水平擺放，每隔15min翻滾1次，連續(xù)施鍍每隔7min入槽1件，1槽鍍8件需56min，同槽鍍90mm×5mm的同材質(zhì)試片4個。

化學(xué)鍍鎳槽為鋼槽內(nèi)襯聚丙烯軟塑料，槽底部裝有不銹鋼蛇形管用于加溫鍍液，管上纏玻璃絲膜用于隔離化學(xué)鍍鎳液，對傳熱影響不大;每隔1段距離(根據(jù)零件尺寸和擺放的間距計算)在蛇形管上面450mm間距橫兩根d為30mm的聚四氟乙烯塑料棒做滾杠，并用玻璃絲繩把滾杠固定在蛇形管上，用于零件在其上面滾動，使鍍層厚度均勻，避免針孔的產(chǎn)生。

1.5 除 氫

零件出槽后漂洗干凈，用經(jīng)過凈化的壓縮空氣吹干，并在4h內(nèi)置于熱處理爐中，加熱至210℃，保溫2h。

1.6 拋 光

表面用布輪加綠拋光膏進行拋光，使零件表面達到粗糙度的要求。

1.7 成品檢查

零件外觀100%檢查。鍍層應(yīng)均勻光滑，不應(yīng)有起皮、結(jié)晶粒、麻點(針孔)。試片化學(xué)鍍鎳層的結(jié)合強度、厚度、孔隙率及磷含量4項技術(shù)指標(biāo)外委檢測。

2 化學(xué)鍍鎳存在的問題和解決辦法

2.1 化學(xué)鍍鎳后零件表面的白色附著物

小零件和薄壁零件化學(xué)鍍鎳，鍍層表面不會產(chǎn)生白色附著物，只有較大實心件(如雙頭螺栓)化學(xué)鍍鎳過程中鍍層表面產(chǎn)生白色附著物。每槽鍍的零件數(shù)量越多產(chǎn)生白色附著物越嚴(yán)重，且存在先入槽的零件表面白色附著物較少，后續(xù)入槽的零件較重的現(xiàn)象，因此把原來每槽鍍18件改為每槽鍍8件。在一次出現(xiàn)異常情況時發(fā)現(xiàn)，鍍液溫度降低到75℃時(由于鍋爐出現(xiàn)故障75℃)，零件表面彌散著大量的白色附著物，零件朝上的一面嚴(yán)重，用手擦拭能去掉的白灰，同槽所帶的4個試片表面也有少量的白色附著物。為了驗證十二烷基硫酸鈉在75℃以下的鍍液中是否析出作了一次模擬試驗，取配制好的加溫到86℃化學(xué)鍍鎳液2L放入燒杯中，在室內(nèi)環(huán)境下自然降溫，溫度降至室溫過程中鍍液沒有渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生，沒有物質(zhì)析出。說明白色附著物的析出是在鍍液溫度降低過程中零件與鍍液接觸的界面產(chǎn)生的，鍍液溫度的逐漸降低則加速其形成。鍍液中十二烷基硫酸鈉析出是在零件表面和低溫鍍液接觸處。正常情況下，當(dāng)槽液θ達到86～88℃時，零件開始陸續(xù)入槽，加熱處于保溫狀態(tài)，8個零件都入槽后測得槽液θ為82℃，后續(xù)化學(xué)鍍鎳保溫狀態(tài)可把槽溫控制在84℃直至完成。這樣的工藝條件下也存在白色附著物，但量較少。由此分析原因是雙頭螺栓屬于較大實心零件，該件需在鍍液中浸泡一段時間后整體溫度才能達到鍍液溫度，零件入槽初期正處于吸熱階段，鍍液與零件處于相對靜止?fàn)顟B(tài)(工藝規(guī)定零件入槽后每隔15min翻滾1次)，槽內(nèi)鍍液的熱對流擴散速度慢，零件與鍍液接觸的界面鍍液溫度緩慢下降，導(dǎo)致零件與鍍液接觸的界面鍍液中的某種物質(zhì)析出形成白色附著物，槽液溫度在工藝范圍內(nèi)產(chǎn)生白色附著物的量較少。

零件鍍層表面白色附著物經(jīng)布輪加綠膏拋光不能去除，鍍層表面粗糙度達不到零件的要求，拋光過度容易露出基底，嚴(yán)重影響了化學(xué)鍍鎳層的質(zhì)量。

2.2 解決白色附著物的方法

從白色附著物現(xiàn)象的出現(xiàn)懷疑是十二烷基硫酸鈉析出形成的，但是一直沒有分析出其原因，更沒有找到解決問題的方法。十二烷基硫酸鈉是一種陰離子表面活性劑。在化學(xué)鍍鎳過程中，鍍件表面產(chǎn)生的氫氣使鍍層產(chǎn)生條紋或麻點(針孔)，加入表面活性劑有助于零件表面氣體的逸出，降低鍍層的孔隙率。十二烷基硫酸鈉的配制方法是，按計算量稱取125g分析純十二烷基硫酸鈉，加入1L蒸餾水調(diào)成糊狀，再加2L蒸餾水稀釋調(diào)成懸浮液，加熱煮沸30min完全溶解，當(dāng)鍍液加溫到60～70℃時，將已溶解好的十二烷基硫酸鈉加入到溶液并攪拌均勻。

最初試圖通過降低十二烷基硫酸鈉質(zhì)量濃度來解決，在化學(xué)鍍鎳液0.3g/L十二烷基硫酸鈉，其它參數(shù)不變，化學(xué)鍍鎳過程中零件鍍層表面不產(chǎn)生白色附著物，但鍍層上面彌散著可見麻點(針孔)，此法沒有成功;異?，F(xiàn)象的出現(xiàn)，分析出較大實心零件表面產(chǎn)生白色附著物的原因，找到了解決問題的辦法;避免較大實心零件化學(xué)鍍鎳過程中鍍層表面產(chǎn)生白色附著物的關(guān)鍵，一是要保證化學(xué)鍍鎳液溫度在工藝規(guī)定范圍內(nèi)，二是讓零件表面的鍍液不斷地更新，零件入槽初期的吸熱階段最為關(guān)鍵，兩者缺一不可。

鍍槽尺寸12000mm×700mm×500mm，鍍液深300mm，零件臥式擺放，一字排列在鍍槽中間;用循環(huán)過濾機攪拌鍍液，槽底沉積物容易上翻回落零件表面，使鍍層產(chǎn)生缺陷;用壓縮空氣攪拌鍍液，攪拌管在槽中布置困難，鍍液對壓縮空氣凈化要求高，槽底沉積物容易上翻回落零件表面，也會使鍍層產(chǎn)生缺陷;零件入槽前增加一道預(yù)熱序，但是如果處理不好反而會影響化學(xué)鍍鎳層與零件的結(jié)合強度 ;移動零件是最好的解決方法，但是由于零件表面粗糙度要求高，臥式吊裝不易實現(xiàn)，人工滾動零件頻繁會影響鍍層的表面質(zhì)量和結(jié)合力。采用立式施鍍?nèi)菀讓崿F(xiàn)，但鍍槽淺也實現(xiàn)不了，以后可以對設(shè)備進行技術(shù)改造。

通過對十二烷基硫酸鈉白色附著物產(chǎn)生的原因進行全面分析和試驗，探索出簡單易行的解決方法，用聚丙烯塑料板制作攪拌工具(如圖2)。使用方法在每個零件置入化學(xué)鍍鎳槽后6min，用攪拌工具沿零件擺放方位，周邊縱向和橫向交替攪拌鍍液，使零件在入槽初期(吸熱階段零件由室溫升至鍍液溫度，需6min)其表面與鍍液界面的鍍液不斷更新，鍍液溫度均勻(鍍液加熱處于保溫狀態(tài)，θ為83～87℃)，避免了十二烷基硫酸鈉在鍍液與零件接觸的界面上析出。

圖2 鍍液攪拌工具示意圖

2.3 鍍后零件表面粗糙痕跡

鍍后零件兩端表面各有1圈粗糙痕跡，原因是零件在滾杠上來回滾動產(chǎn)生的，如果滾杠與零件接觸的部位光滑清潔只能產(chǎn)生2圈可見痕跡，用布輪拋光就可去除，不會影響鍍層質(zhì)量;如果零件與滾杠接觸的部位，滾杠上有劃傷或有沉積物、零件表面上有白色附著物，化學(xué)鍍鎳就會產(chǎn)生影響鍍層質(zhì)量的粗糙痕跡;解決方法，每鍍1槽零件對滾杠進行1次檢查，有問題及時處理;攪拌鍍液避免零件表面十二烷基硫酸鈉的析出。

3 結(jié)束語

1)經(jīng)歷一次異常情況，分析出化學(xué)鍍鎳零件表面產(chǎn)生白色附著物的原因是，化學(xué)鍍鎳初期零件吸收周邊鍍液熱量而使界面鍍液溫度降低，界面鍍液中的十二烷基硫酸鈉析出形成白色附著物。

2)在每個零件置入化學(xué)鍍鎳槽6min，用專用攪拌工具對零件周邊的鍍液進行攪拌，消除吸熱階段零件表面十二烷基硫酸鈉白色附著物的產(chǎn)生，雙頭螺栓化學(xué)鍍鎳的質(zhì)量顯著提高。

Effects of Sodium Dodecyl Sulfate on Electroless Nickel Plating

XIAN Dong-sheng1，LI Xi-tai2，LI Yan-ling2
(1.Exteior Pipeline Plant，Heavy Equipment Project Department，China First Heavy Industries，Qiqihar，161042，China;2.Qigihar North machinery limited liability company，Qiqihar 161000，China)

Sodium dodecyl sulfate is an indispensable pinhole preventive in the electroless nickel plating.During the electroless nickel plating process，white attachments can be easily produced on the surface of larger solid steel parts，which affects the quality of electroless nickel plating.But no white attachments were found on the surface of test pieces in the same plating bath.The producing reasons and solving methods of the produced white attachments have been found after years of exploration and analysis.

larger solid steel parts;electroless nickel plating;white attachments;sodium dodecyl sulfate

TQ153.12

A

1001-3849(2012)06-0033-03

2011-05-27