隋倩倩，楊忠連，汪 娟，劉少敏，王 君，陳明強

(安徽理工大學化學工程學院，安徽 淮南 232001)

能源是人類生存與發(fā)展的前提和基礎。石油、煤炭等能源由于自身的有限性必定會枯竭，且大量燃燒化石燃料所排放的有害物質嚴重污染環(huán)境。面對能源和環(huán)境的雙重壓力，生物質能因其自身具有可再生性、低污染性以及高產量性等優(yōu)點越來越受到人們的重視。生物質快速熱解液化將難處理的固體生物質廢棄物轉化為液體生物油，便于運輸、貯存、燃燒和改性，更好地利用了生物質原料，減輕了直接燃燒所引起的環(huán)境污染。

在無氧或缺氧條件下使生物質發(fā)生熱分解轉化為更加高效的能源形式，是生物質熱解研究的核心，其中高液相收率的快速熱解液化工藝更是受到研究者的廣泛關注[1]。

生物質快速熱解液化工藝流程包括原料預處理、熱裂解、炭灰分離、氣態(tài)物冷凝和生物油收集[2]。以干物料為原料獲得的主要產品是液相油(即生物油)，最高收率可達75%，副產品是焦炭以及部分可用于工藝供熱的氣體，相比其它裂解工藝，煙氣和灰分等排放量較少。液相收率主要取決于生物質類型、裂解溫度、高溫氣體停留時間、焦炭分離情況和生物質灰分含量，后兩項對氣相裂解具有催化作用。作者在此對生物質快速熱解液化工藝中生物質原料、反應器類型、生物質炭與灰分的分離、熱解產物收集及生物油產品特性等方面的研究進展進行了綜述。

1 生物質原料

快速熱解液化工藝通常要求原料干燥(含水率低于10%)[3]，以減少產物液相油中水含量；另外需要研磨原料，使顆粒粒徑足夠小(<3 mm)，以確?？焖俜磻⒖焖贌峤?、快速高效地分離炭灰、快速降溫收集液相產品。

研究者已對數(shù)百種生物質原料進行了篩查，包括農業(yè)廢棄物(如稻草、橄欖核、堅果殼、棉稈[4])、能源作物(如芒草、高粱、海藻[5])、林業(yè)廢棄物(如樹皮、木屑[6])、固體廢棄物(如污水、污泥、皮革廢料)等，但常選用木質生物質作為原料進行實驗研究。Butler等[7]針對利用實驗室流化床研究過的一些生物質原料，總結了原料及其經流化床快速熱解后所得生物油的特性。盡管很難對其規(guī)律進行歸納，但木質原料所得的生物油一般C、H、H2O含量較高。生物質物種[8]、成熟程度[9]、耕種方式[10]、節(jié)氣變化[11]等均對作物組成有影響，進而造成了生物油物理、化學特性的不同。其中水生植物是個特例[12]，因為其具有高灰分、高O、N含量特性，作為生物質原料進行快速熱解時生物油品質不高，其應用范圍受到限制。

生物質原料中纖維素、半纖維素和木質素的比例對生物油的品質有著顯著的影響。與木質生物質相比，農業(yè)殘渣一般木質素含量較低，而半纖維素、灰分、堿金屬含量較高，因而其O/C比更高[13]。纖維素大部分可轉化為生物油(580 ℃下，產率72%)，主要分解為糖類和水；相比之下，半纖維素轉化為生物油(主要是有機酸類)的產率低很多(45%)，且其中生物質炭(25%)和氣體顯著增多[14]。在農業(yè)生物質中，由于草本植物比木材半纖維素含量高，因而氣體構成顯著不同。木質素生物油的含氧量更低，因而能量密度較常見生物油高，即由木質素含量相對低的農作物原料所制備的生物油較木質生物質所制備的生物油熱值低。另外，農業(yè)生物質中木質素裂解效果好，可能由于具有催化效果的堿金屬含量不同[15]。

2 快速熱解反應器

由于快速熱解在幾秒鐘甚至更短時間內就可產生液體，傳熱傳質過程、相變現(xiàn)象以及化學反應動力學都起到重要作用。為獲得生物質顆粒最佳反應溫度，并減少其低溫生炭，目前生物質快速熱解液化工藝主要有兩種：一是流化床工藝，使用小顆粒原料；二是燒蝕床工藝，只在與熱源接觸的顆粒表面進行高速傳熱[16]。

盡管對液相收集系統(tǒng)的改進日益受到關注，反應器仍是快速熱解工藝的核心[17]。雖然反應裝置成本僅占整套系統(tǒng)總成本的10%～15%，但現(xiàn)階段研發(fā)重點仍是開發(fā)和測試與不同原料配套的各種反應器。近期投入運行的流化床裝置有：美國緬因大學[18]、美國西北太平洋實驗室(1 kg·h-1)[19]、加拿大西安大略大學[20]、澳大利亞Monash大學[21]和Twente大學[22]，其設計包括噴淋冷凝塔、洗滌填料塔、新型成分冷凝系統(tǒng)、新型進料系統(tǒng)、過程自動化等內容。

傳統(tǒng)快速熱解的目標是追求最高的液相收率。溫度、進料速率、氣體停留時間等參數(shù)均會影響到液相收率。文獻[1]根據反應器類型和已知最大生產能力對絕大多數(shù)近年來仍在運轉的反應器進行了統(tǒng)計，并對比了鼓泡流化床(BFB)、循環(huán)流化床(CFB)、轉錐式熱解反應器、燒蝕熱解反應器的特點，其中鼓泡流化床和循環(huán)流化床在現(xiàn)階段已可放大，用于生物燃料的生產[23]。雖然快速熱解反應器的類型很多，但部分反應器不能滿足加熱速率快、氣相停留時間短的快速熱解要求。

具有代表性的快速熱解反應器有：美國喬治亞理工學院(GIT)開發(fā)的攜帶床反應器；加拿大因森(ENSYN)開發(fā)的循環(huán)流化床反應器；加拿大拉瓦爾大學開發(fā)的多層真空熱解磨；加拿大達茂公司(Dynamotive)開發(fā)的大型流化床反應器；美國國家可再生能源實驗室(NREL)開發(fā)的渦旋反應器；荷蘭Twente喬特大學開發(fā)的旋轉錐反應器等。雖然歐美發(fā)達國家在生物質快速熱解的工業(yè)化方面研究較多，但生物質快速熱解液化理論研究始終嚴重滯后，很大程度上制約了該技術的提高與發(fā)展。Brown等[24]預測了7種反應器的商業(yè)化前景，對流化床工藝參數(shù)進行了研究，并報道了最高液相收率時的相關參數(shù)。

概括來說，獲得最高液相收率的條件為：熱解溫度400～550 ℃、氣體停留時間<2 s。進一步的研究表明，延長反應器中固體停留時間可在低溫下獲得較高的液相收率，360 ℃時可達56%[25]；提高熱解溫度，生物油中水不溶物的含量增加，并由此造成生物油摩爾質量和粘度的增大[21，25]。Shen等[26]認為，該條件下生物質炭收率降低，木質素轉化率提高；導致木質素衍生低聚糖產率降低的一個重要因素在于生物質顆粒增大，使其實際傳熱速率下降。Lee等[27]發(fā)現(xiàn)，獲取諸如鄰甲氧基酸愈創(chuàng)木基、紫丁香基等高價值化學品的最優(yōu)熱解工藝條件為：溫度400 ℃，流化速度與臨界流化速度比(vo/vmf)3.0，流化床長徑比(L/D)2.0。

盡管流化床熱解應用廣泛，但仍存在以下缺點[28]：(1)載氣量大，熱解蒸汽的氣相分壓降低，氣-固分離和熱解蒸汽冷凝捕集困難；(2)生物質顆粒在反應區(qū)的停留時間不均一，熱解不完全；(3)流化床中徑向和軸向返混比較嚴重，熱解蒸汽在高溫下會繼續(xù)發(fā)生深度裂解，致使熱解氣體產物低分子化，增加了水的產生。

近年來，我國陸續(xù)開展了生物質熱解液化的研究。浙江大學在熱解油生產工藝、油品特性表征以及生物質提質改性等方面進行了一系列深入的研究，取得了豐碩的研究成果。沈陽農業(yè)大學從國外引進一套旋轉錐快速熱解實驗裝置，研究開發(fā)液化油技術。中科院廣州能源所設計并建立了一套適合熱解液化的循環(huán)流化床裝置，進行熱解液化小試及中試。山東理工大學研究了熱等離子體快速熱解液化裝置[29]，開發(fā)出離心分離陶瓷球加熱下降管熱裂解液化工業(yè)示范裝置，達到200 kg·h-1的加工能力。中國科技大學開發(fā)了流化床熱解液化裝置，達到15 kg·h-1的加工能力。東北林業(yè)大學開發(fā)了高速旋轉錐液化裝置。上海理工大學建立了小型旋轉錐熱解裝置?？傮w而言，該方向的研究尚處于起步階段，以實驗室探索為主，有待于盡快走向產業(yè)化。

3 生物質炭與灰分的分離

3.1 生物質炭分離

生物質炭對熱解的氣相產品來說是一種氣相裂化催化劑，必須迅速高效地從氣相產品中分離。通常采用旋風分離器除炭，但總有少量微粒通過旋風分離器，并在液相產品中富集，造成液相產品易老化、極不穩(wěn)定等問題。Hoekstra等[30]研制的可內置或外置于流化床反應器的高溫氣相過濾器，雖可解決這一問題，但面臨細小顆粒結炭以及從過濾器中分離濾渣的問題。

3.2 灰分分離

生物質中幾乎所有的灰分都保留在生物質炭中，而灰分是影響生物質熱解液相收率的重要因素，其中鉀和磷影響顯著[31]，鉀具有強催化效果[32]，能快速催化揮發(fā)分的二次分解[13]，磷則影響到產物的收率、結構和質量[33]。農業(yè)殘渣與草本生物質灰分一般比木質生物質要高。應避免生物質熱解原料中灰分含量過高，因為灰分的催化反應會與生物質熱解反應競爭，導致液相有機物大量消耗生成水和氣相產物，另外還會降低溫度從而導致有機液相收率下降[34，35]。Abdullah等[36]建議原料最高灰分含量不超過3%，以免生物油陳化期間發(fā)生相分離。

解決高灰分含量問題的途徑之一是在熱解前對生物質原料進行水洗或酸洗[36，37]，該工藝可降低生物質灰分含量并提高生物油質量。如Abdullah等[36]通過洗滌預處理，果樹枝熱解生物油產率可由50%提高至72%。Eom等[38]對洗滌后的生物質按最大降解率增加值排序：HCl洗滌(1.55%/℃)>去離子水洗滌(1.23%/℃)>自來水洗滌(1.19%/℃)> HF洗滌(1.15%/℃)。通過預處理增加了左旋葡聚糖、減少了苯酚、愈創(chuàng)木基、紫丁香基的含量，并推測無機物在木質素熱解時可能會對C-C鍵的斷裂起催化作用。研究表明，在生物質作物生長期施加高氮肥會導致植物細胞壁成分減少、灰分含量升高，從而降低生物油品質，是不利的[10]。

從生物油中脫鉀非常困難，而通過氣相過濾脫鉀卻是一條可行的途徑。雖然過濾器堵塞以及積炭催化熱解氣分解的問題有待解決，但高溫氣相過濾器的確可降低生物油中金屬的濃度[30]。一種帶有旋風分離器和高溫過濾系統(tǒng)的流化床反應器可得到低固體(<0.005%)、低金屬含量的生物油[39]。

4 快速熱解產物收集

4.1 生物油的冷凝

生物質快速熱解氣相產物包括氣溶膠、蒸汽與不凝氣體，均需迅速冷卻，以減少二次反應、凝結蒸汽，而氣溶膠還需要額外的聚結或凝聚。由于間壁換熱會引起木質素衍生物先行沉積，導致液相分離，最終堵塞管道和熱交換器，因而生物油產品或難溶碳氫化合物溶劑的冷凝廣泛采用急冷方法。

據報道[40]，傳統(tǒng)的氣溶膠捕集裝置，如除霧器或其它常用的沖擊式裝置，其效率均不如靜電除塵裝置。靜電除塵裝置是目前實驗室和商業(yè)放大的首選設備。由于流化床和輸送床反應器中流化氣流量大，氣相產物中可凝產物分壓低，在液相收集的設計中需重點考慮。而旋轉錐和燒蝕床系統(tǒng)由于不用惰性氣體作載氣，可使設備更緊湊，成本更低。

冷凝系統(tǒng)的設置一般取決于生物油產品的預期用途?？蓪⑸镉屠淠谝粋€或幾個容器中，如使用噴射塔或填料洗滌塔可達到事半功倍的效果[22，25，30]。另外有部分冷凝系統(tǒng)在進行生物油精制獲得高價值化學品時具備優(yōu)勢。Chen等[41]研究了生物油在4個冷凝器和1個電除塵器串聯(lián)條件下的冷凝選擇性。第一冷凝器對液相產物中的水冷凝效果明顯(85%)。沿串聯(lián)冷凝序列而下，水含量降低而pH值、熱值、運動粘度增大。液相產物的化學特性表明特定成分具有冷凝選擇性。

4.2 副產物處理

生物質快速熱解的副產物有焦炭和煤氣，一般分別約占總進料能量的25%和5%。熱解過程本身大約需要總進料能量的15%，因而副產物中只有焦炭有足夠的能量實現(xiàn)自給。可將焦炭燃燒滿足系統(tǒng)供熱需求，或將焦炭氣化為低熱值煤氣后燃燒合成氣，以實現(xiàn)更高效的供熱工藝。后者的優(yōu)勢在于焦炭中堿金屬的含量可得到更好的控制。焦炭燃燒得到的廢熱以及從過剩氣體或氣體副產物中獲得的熱量，可用于原料烘干。

5 生物油產品特性

盡管生物油中約25%的水不易分離，但仍具有約16～19 MJ·kg-1的高熱值，接近于等體積柴油熱值的55%或等質量柴油熱值的45%。生物油通常是可自由流動的深褐色液體，由水、焦油及復雜含氧化合物(含量高達35%～40%)的混合物組成，能與甲醇、丙酮等極性溶劑互溶，但不能與石油衍生烴類燃料相溶。Bridgwater總結了生物油的諸多特性和影響因素。Oasmaa等[40]歸納了生物油物理性能的表征及方法。

生物油中水的含量約15%～50%，取決于進料原料、生成方式和后續(xù)收集方法。據報道[4]，水來自兩方面：一是原料中的水分，干燥后的原料最高含10%的水分；二是熱解反應的生成水，其含量一般約12%(以干物料計)。熱解液可以加入一定量的水以降低粘度、提高穩(wěn)定性，但總含水量有上限，否則會發(fā)生相分離。

生物油一旦經由氣相凝結就不能再被完全汽化。如果試圖將液相加熱到100 ℃或更高以脫除水，或蒸餾出輕質組分，液相將迅速反應，最終生成約為原液相50%的固體殘渣，以及一些含揮發(fā)性有機物和水的餾分。

生物油在常態(tài)條件下存儲，隨時間的延長會慢慢發(fā)生變化，最顯著的是粘度逐漸增大。近年進行的樣本分散性測試結果表明，生物油的稠度和穩(wěn)定性可以獲得本質的改善，可以通過加入乙醇或甲醇等醇類對液相中持續(xù)緩慢的二次反應造成的老化進行抑制。Diebold[42]對此進行了總結。

鑒于生物油組成十分復雜，其中包含羧酸、醇、醛、烴、酚類等[43]，不夠穩(wěn)定，且熱值低、腐蝕性強，不宜直接用作燃料油。因此，生物油需要經過精制加工才可以替代石油燃料在現(xiàn)有熱力設備尤其是內燃機中使用。生物油精制提質方法主要包括乳化技術、催化加氫和催化裂解三種[44]。乳化技術存在著乳化劑成本和乳化過程能耗高、乳化液對內燃機的腐蝕性強、內燃機運行穩(wěn)定性差等缺點[45，46]；催化加氫和催化裂解的主要工作仍然集中在探索高效催化劑的階段，需要在相關基礎科學研究中有所突破。

6 結語

生物質快速熱解液化已被認為是最具發(fā)展?jié)摿Φ纳镔|能技術之一。我國是農業(yè)大國，生物質能資源十分豐富，因此，生物質能開發(fā)利用研究是我國可持續(xù)發(fā)展的重要內容之一。開展生物質熱解過程機理和熱解動力學模型研究，開發(fā)高效生物質快速熱解液化技術及裝置，研究生物油的品質提升方法和熱解汽態(tài)生物油快速凝結換熱特性，是我國生物質快速熱解液化實現(xiàn)實用化、商業(yè)化的最主要的研究方向。

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