雷亞春

（國(guó)家煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，山西太原030000）

甲醇沸程測(cè)定中影響因素的研究

雷亞春

（國(guó)家煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，山西太原030000）

研究了甲醇測(cè)定沸程過(guò)程中大氣壓、環(huán)境溫度、熱源和冷卻水對(duì)它的影響。結(jié)果表明：校準(zhǔn)后大氣壓對(duì)沸程影響不明顯，環(huán)境溫度、熱源和冷卻水3個(gè)因素對(duì)沸程的影響比較大。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體情況，提出了預(yù)防措施。

甲醇；沸程；蒸餾

甲醇生產(chǎn)一般以天然氣、輕油、重油、煤及某些加工過(guò)程中產(chǎn)生的尾氣為原料。制得的原料氣通過(guò)凈化，得到一氧化碳、二氧化碳與氫氣，經(jīng)合成生成甲醇。典型的流程包括原料氣制備、原料氣凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序[1-2]。

生產(chǎn)中主要用沸程這一指標(biāo)來(lái)確定甲醇的質(zhì)量等級(jí)，按照甲醇的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)甲醇的沸程進(jìn)行檢驗(yàn)，在檢驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)一些細(xì)節(jié)因素，對(duì)沸程也有重要的影響，特別對(duì)短餾程產(chǎn)品甲醇影響因素不可忽略。在本實(shí)驗(yàn)中我們研究了大氣壓、環(huán)境溫度、熱源和冷卻水對(duì)甲醇沸程的影響。

初餾點(diǎn)：在標(biāo)準(zhǔn)條件下蒸餾，第一滴冷凝液滴從冷凝管末端滴下時(shí)觀察到的瞬間溫度。

干點(diǎn)：在標(biāo)準(zhǔn)條件下蒸餾，蒸餾瓶底最后一滴液體蒸發(fā)時(shí)觀察到的瞬間溫度

沸程：初餾點(diǎn)與干點(diǎn)之間的溫度間隔。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

甲醇蒸餾裝置，上異徑量筒，電爐，酒精燈，蒸餾燒瓶，氣壓表，冷凝管，牛角管。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

用量筒量取100 m L甲醇，注入蒸餾瓶中，用插好溫度計(jì)的塞子塞緊蒸餾瓶，使溫度計(jì)與蒸餾瓶的軸線重合，并使溫度計(jì)水銀球的中間泡上端與蒸餾支管內(nèi)壁下邊緣在同一水平線上，接入冷凝管，在其末端連接牛角管，上異徑量筒，進(jìn)行蒸餾。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 大氣壓對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

實(shí)驗(yàn)中我們?cè)诓煌拇髿鈮合?，進(jìn)行了甲醇的蒸餾，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：隨著環(huán)境大氣壓的升高，初餾點(diǎn)隨之升高，終餾點(diǎn)也升高，但是經(jīng)過(guò)氣壓公式校準(zhǔn)△t=K（101.3-P），沸程為差值，結(jié)果基本沒(méi)有影響，因此實(shí)驗(yàn)中氣壓的影響經(jīng)校準(zhǔn)后忽略不計(jì)。

2.2 環(huán)境溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

在不同的環(huán)境溫度下進(jìn)行甲醇蒸餾，結(jié)果表明（溫度以輔助溫度計(jì)的讀數(shù)書(shū)為準(zhǔn)）：當(dāng)溫度與室溫接近時(shí)，現(xiàn)象正常，結(jié)果正確；當(dāng)溫度超過(guò)5～10℃時(shí)，蒸餾速率加快，干點(diǎn)升高，沸程變大，結(jié)果偏大；當(dāng)溫度高于10℃以后，蒸餾速率加快，沸程明顯變大，干點(diǎn)常常無(wú)法獲得。

可以看出，環(huán)境溫度對(duì)沸程的影響相當(dāng)重要，在實(shí)驗(yàn)中第一樣品蒸餾后，必須進(jìn)行充分的冷卻，直到室溫，保證蒸餾的環(huán)境溫度不要過(guò)高，再進(jìn)行下一個(gè)樣品的檢驗(yàn)。

2.3 熱源對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

我們對(duì)比了用小型電爐和酒精燈加熱對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：

當(dāng)用小型電爐，上面加蓋有規(guī)定尺寸的石棉板，蒸餾時(shí)，從輔助溫度計(jì)可以看到，溫度在緩慢上升，到快結(jié)束時(shí)，環(huán)境溫度影響明顯升高，經(jīng)觀察輔助溫度計(jì)上升15℃以上，干點(diǎn)常常不出現(xiàn)，結(jié)果偏大。對(duì)此，我們?cè)囍谒闹馨惭b加熱罩和隔熱板，防止熱擴(kuò)散，但是效果不明顯，蒸餾結(jié)果不是很理想。其原因是電爐加熱時(shí)，電爐自身往外散熱，影響了環(huán)境溫度，造成多余熱量的輻射，即過(guò)熱效應(yīng)。

用酒精燈蒸餾，初次時(shí)，實(shí)驗(yàn)一切正常，當(dāng)接著下一個(gè)樣品蒸餾時(shí)，輔助溫度計(jì)的溫度已明顯超出室溫，不能進(jìn)行正常實(shí)驗(yàn)。當(dāng)用酒精時(shí)，必須用加熱罩和隔熱板，一是防止火焰飄，二是隔熱。

2.4 冷卻水對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

我們還研究了冷卻水對(duì)沸程的影響：冬天時(shí)，室內(nèi)氣溫低，冷卻水對(duì)沸程的影響不太明顯；夏天時(shí)，室內(nèi)氣溫可達(dá)到30℃，冷卻水的溫度為28℃左右，試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，干點(diǎn)溫度偏高，沸程變長(zhǎng)（排除過(guò)熱效應(yīng)），回收率達(dá)不到要求。實(shí)驗(yàn)中冷卻水需要加冰控溫，保持冷卻水溫度處于冰水混合。

3 結(jié)論

甲醇為短餾程產(chǎn)品，一般為1℃左右，外界對(duì)它沸程的影響比較大。大氣壓經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)后對(duì)它幾乎沒(méi)有影響，但外界條件對(duì)它的影響比較大，特別是環(huán)境溫度、熱源和冷卻水，必須采取適當(dāng)?shù)姆婪洞胧?，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1]郭燕玲，董蔚.GB/T7534-2004《工業(yè)用揮發(fā)性有機(jī)液體沸程的測(cè)定》[S].北京：標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

[2]郭鑫銘，周兵，王文君，等.GB338-2004《工業(yè)用甲醇》[S].北京：標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

〔責(zé)任編輯 楊德兵〕

Investigatiom on Influence Facer of Boiling Range of M ethanol

L EI Ya-chun
（National Center of Supervision and Inspection for Coal＆Coal Chemical ProductQuality，Taiyuan Shanxi，030000）

The present paper studies influence facer of boiling range of methanol.The result shows that the change of atmospheric pressure has little effect on boiling range.Howrver it is very important to boiling range such as temperture，heat resoure and cooling water.

m ethanol；b oiling range；distillation

O656.6

A

1674-0874（2012）03-0040-02

2010-10-15

雷亞春（1976-），女，山西平遙人，碩士，工程師，研究方向：化學(xué)分析。