潘品李 鐘約先 馬慶賢 袁朝龍 朱思陽

清華大學(xué)先進(jìn)成形制造教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京，100084

0 引言

核電站主管道是核電蒸汽供應(yīng)系統(tǒng)輸出堆芯熱能的“大動(dòng)脈”，是核電站的核一級(jí)關(guān)鍵部件之一。AP1000技術(shù)為第三代核電技術(shù)，其設(shè)計(jì)壽命提高到60年，核電站安全性能指標(biāo)也大幅度提升，其主管道要求整體制造，難度很大。主管道用鋼為316LN超低碳控氮奧氏體不銹鋼，該鋼種塑性差、變形抗力大，無法通過熱處理細(xì)化晶粒，而其最終產(chǎn)品晶粒度要求應(yīng)達(dá)到ASTM2級(jí)或者更細(xì)（ASTM4級(jí)）［1－2］。因此，主管道實(shí)心軸坯的鍛造過程對細(xì)化晶粒有著至關(guān)重要的影響。

低層錯(cuò)能的金屬材料在熱塑性變形過程中，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是其主要的軟化機(jī)制。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是以無畸變的晶核生成、長大形成再結(jié)晶晶粒代替含有高位錯(cuò)密度的形變晶粒的過程，在消除大量位錯(cuò)的同時(shí)達(dá)到晶粒細(xì)化的目的。20世紀(jì)60年代以來，以加拿大的McQueen和英國的Sellars為代表的各國學(xué)者研究了高溫塑性變形中的軟化機(jī)制，采用Zener－Hollomon參數(shù)來描述金屬的流動(dòng)行為，對工藝參數(shù)和軟化機(jī)制之間的關(guān)系進(jìn)行了研究，并研究了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和靜態(tài)再結(jié)晶的晶粒變化模式。在此基礎(chǔ)上，Sellars、Yada、Roberts等學(xué)者對熱加工過程的組織演化規(guī)律進(jìn)行了研究，通過實(shí)驗(yàn)建立了一些特定金屬的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、靜態(tài)再結(jié)晶模型和晶粒長大模型［3－4］。

本文通過熱模擬實(shí)驗(yàn)，研究并建立了316LN鋼的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型，為制定合理的工藝，控制產(chǎn)品性能提供了理論依據(jù)，為建立316LN鋼鍛造生產(chǎn)過程的數(shù)值模擬模型提供了重要基礎(chǔ)。本實(shí)驗(yàn)用鋼取自電渣重熔鋼錠，與真空澆鑄鋼錠相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：鋼中夾雜物細(xì)小、彌散，氧、硫含量極低；鋼的均勻性高，鍛件縱橫向性能差異很小，鍛件熱塑性高［5］。

1 熱模擬實(shí)驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)所用316LN鋼主要化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）如表1所示，符合ASME SA－376中對于該材料化學(xué)成分的規(guī)定。實(shí)驗(yàn)設(shè)備為Gleeble1500熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)。實(shí)驗(yàn)采用平面壓縮法，試樣為φ6mm×10mm的圓柱。實(shí)驗(yàn)工藝流程如下：先將試樣以5℃/s的速度加熱至1100℃并保溫3min，使得試樣的初始晶粒度一致，再以10℃/s的速度將溫度調(diào)整至變形溫度t，保溫1min，然后壓縮試樣變形至真實(shí)應(yīng)變?chǔ)牛?.7（變形程度為50%），最后水冷淬火以保留試樣高溫變形下的顯微組織。工藝參數(shù)如表2所示。

表1 316LN鋼主要化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

表2 實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)設(shè)計(jì)

2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和分析

2.1 316LN鋼高溫流動(dòng)應(yīng)力曲線

316 LN鋼在變形溫度為900～1200℃，變形速率為0.01～1s－1條件下的流動(dòng)應(yīng)力曲線如圖1所示。

由圖1可見，應(yīng)變速率較低且溫度較高時(shí)，316LN鋼發(fā)生了連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，隨應(yīng)變增加應(yīng)力值基本恒定。應(yīng)變速率較高時(shí)，316LN鋼只有在較高溫度下變形才能發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；溫度較高時(shí)，各應(yīng)變速率下都很容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。在鍛造工藝參數(shù)內(nèi)，提高變形溫度和降低應(yīng)變速率，均有利于減小316LN鋼的峰值應(yīng)力，使之發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。應(yīng)變速率為0.01s－1，變形溫度從1200℃降至950℃時(shí)，峰值應(yīng)力穩(wěn)步增大；而當(dāng)溫度降至900℃時(shí)，峰值應(yīng)力明顯增大，如圖1c。這和工廠實(shí)際生產(chǎn)情況相當(dāng)吻合，即當(dāng)溫度降至900℃時(shí)，鍛造時(shí)變形抗力很大，水壓機(jī)幾乎鍛不動(dòng)。因此建議在進(jìn)行大型核電主管道鍛造時(shí)，鍛造溫度控制在900℃以上（建議950℃）為宜。大型核電主管道鍛造時(shí)應(yīng)變速率可達(dá)0.01s－1數(shù)量級(jí)，所以得到的數(shù)據(jù)對工廠實(shí)際生產(chǎn)有很大的參考價(jià)值。

2.2 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶熱激活過程模型

變形溫度和變形速率對金屬的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶都起作用，兩者共同決定了材料變形過程中是否發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。二者之間的等效關(guān)系可以用溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率Zener－Hollomon參數(shù)來表述：

圖1 316LN鋼流動(dòng)應(yīng)力曲線

式中，為應(yīng)變速率；QDRX為變形激活能；R為氣體常數(shù)；T為絕對溫度；A和n為只與材料自身相關(guān)的常系數(shù)；σp為第一個(gè)流動(dòng)應(yīng)力峰值。

將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入式（1）進(jìn)行多元線性回歸，可得316LN鋼動(dòng)態(tài)再結(jié)晶熱激活模型（相關(guān)系數(shù)R＝0.985 34）：

參數(shù)Z可以作為判定是否發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的依據(jù)，其上限Zmax為應(yīng)變速率較大、變形溫度較低時(shí)，材料中由于變形積聚了一定數(shù)量位錯(cuò)，但是由于發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核需要一定的時(shí)間，過快的變形速率使得孕育時(shí)間不夠；其下限Zmin為應(yīng)變速率很低、變形溫度較高時(shí)，過高的變形溫度導(dǎo)致不能積聚起足夠數(shù)量的變形儲(chǔ)能結(jié)果。參數(shù)Z在兩個(gè)極值之間時(shí)，隨著變形量的增大將會(huì)依次發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)、部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

將熱模擬試樣淬火，以保留高溫變形結(jié)束瞬間的奧氏體晶粒組織。通過對熱模擬試樣顯微組織的觀察，可知應(yīng)變速率為1s－1、溫度未達(dá)到1000℃時(shí)，完全不發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，此時(shí)動(dòng)態(tài)回復(fù)是其主要的軟化機(jī)制，其典型的顯微組織為沿變形方向拉長的晶粒，如圖2a所示。當(dāng)溫度達(dá)到或超過1000℃時(shí)，發(fā)生部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，其典型的顯微組織為原奧氏體周圍沿晶界產(chǎn)生了許多細(xì)小等軸晶粒，1200℃條件下的試樣顯微組織如圖2b所示。該應(yīng)變速率下沒有發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。應(yīng)變速率為0.1s－1、溫度為900℃時(shí)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，1100℃可達(dá)穩(wěn)態(tài)，即發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，其典型的顯微組織為細(xì)小的等軸晶粒，如圖2c所示。應(yīng)變速率為0.01s－1、溫度達(dá)到900℃時(shí)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，1050℃可達(dá)穩(wěn)態(tài)。

圖2 不同變形溫度和變形速率條件下的試樣顯微組織

根據(jù)316LN鋼動(dòng)態(tài)再結(jié)晶熱激活模型，計(jì)算各個(gè)工藝參數(shù)下的參數(shù)Z，可得圖3所示的變形溫度、變形速率與參數(shù)Z的關(guān)系，其中橫坐標(biāo)的物理意義如表3所示，表中1～21為不同工藝參數(shù)所對應(yīng)的序號(hào)。

圖3 變形溫度、變形速率與參數(shù)Z的關(guān)系

表3 不同變形溫度和變形速率所對應(yīng)的序號(hào)

由圖3可知，lnZ的走勢以及所對應(yīng)的各個(gè)工藝參數(shù)完全吻合顯微組織的結(jié)論，即在給定的變形量條件下（本文實(shí)驗(yàn)為真應(yīng)變0.7），存在一個(gè)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生與否的分界點(diǎn)Zmax，參數(shù)Z大于Zmax時(shí)，變形過程中材料不能發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，如序號(hào)20、21；小于Zmax時(shí)，變形過程中材料可以發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，如序號(hào)1～19。但由于實(shí)驗(yàn)條件的限制，未能測出參數(shù)Z的下限值Zmin。

2.3 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型

應(yīng)變量ε決定了材料在變形過程中處于哪個(gè)階段（動(dòng)態(tài)回復(fù)、部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶）。金屬材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶時(shí)，其特征應(yīng)變（峰值應(yīng)變?chǔ)舙、穩(wěn)態(tài)應(yīng)變?chǔ)舠、臨界應(yīng)變?chǔ)與）和參數(shù)Z之間存在的關(guān)系，以及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的初始臨界應(yīng)變?chǔ)與與峰值應(yīng)變?chǔ)舙之間存在的關(guān)系分別為

式中，Bi和m為只與材料自身相關(guān)的常系數(shù)，i∈（p，s，c）。

將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入式（2）、式（3）進(jìn)行多元線性回歸，可得316LN鋼動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型：εp＝0.0519Z0.0442，相關(guān)系數(shù)R＝0.984 12；εc＝ 0.8εp；εs＝ 0.1532Z0.0444， 相 關(guān) 系 數(shù)R＝0.984 44。

結(jié)果表明，lnεc、lnεs與lnZ之間分別存在圖4所示的線性關(guān)系。圖4中的lnεc與lnZ關(guān)系直線和lnεs與lnZ關(guān)系直線將參數(shù)Z和應(yīng)變?chǔ)沤M成的平面分為3個(gè)部分：Ⅰ區(qū)域應(yīng)變小于εc，該區(qū)域的參數(shù)Z及應(yīng)變條件不足以積累足夠的位錯(cuò)密度，達(dá)到動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所需的應(yīng)變能，不能發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；Ⅲ區(qū)域應(yīng)變大于εs，可發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；位于兩者之間的Ⅱ區(qū)域，可發(fā)生部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。相同參數(shù)Z條件下，可增大應(yīng)變量誘使動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生；相同應(yīng)變量條件下，可調(diào)整參數(shù)Z來控制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。

圖4 316LN鋼臨界應(yīng)變、穩(wěn)態(tài)應(yīng)變與Z參數(shù)的關(guān)系

由金相顯微組織分析可知，工藝序號(hào)1～6和8分別發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。根據(jù)316LN鋼動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型，計(jì)算的7～14各個(gè)工藝參數(shù)下的εs值如表4所示。

表4 不同工藝參數(shù)條件下的穩(wěn)態(tài)應(yīng)變值

由表4可看出，工藝序號(hào)7～9下發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，工藝序號(hào)10～14下為部分再結(jié)晶，而由于實(shí)際實(shí)驗(yàn)設(shè)備的限制，工藝序號(hào)7～9下實(shí)際完成的真應(yīng)變分別為0.676、0.699和0.697，從另一方面印證了動(dòng)力學(xué)模型的正確性。

2.4 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶運(yùn)動(dòng)學(xué)模型

為了定量地描述金屬材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的程度，一般采用Avrami型表達(dá)式描述其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積比例XDRX，即

式中，k和l為只與材料自身相關(guān)的常系數(shù)。

實(shí)驗(yàn)中為避免視場選擇和金相腐蝕等人為因素影響，選用Beynon等［6］提出的基于高溫流動(dòng)應(yīng)力曲線的金屬材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積比例測量方法計(jì)算XDRX。將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入式（4）進(jìn)行多元線性回歸，可得316LN鋼動(dòng)態(tài)再結(jié)晶運(yùn)動(dòng)學(xué)模型（相關(guān)系數(shù)R＝0.983 17）：

一定變形溫度和應(yīng)變速率條件下，當(dāng)變形達(dá)到初始臨界應(yīng)變?chǔ)與時(shí)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，達(dá)到穩(wěn)態(tài)應(yīng)變?chǔ)舠時(shí)發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，介于兩者之間發(fā)生部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。圖5所示為不同變形溫度和變形速率條件下試樣顯微組織，圖5a和圖5b分別為典型的部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，即在較大的原奧氏體晶界處形成再結(jié)晶核心，長大成為細(xì)小等軸晶粒。根據(jù)體視學(xué)和定量金相學(xué)，用截線法對圖5a和圖5b的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積比例XDRX進(jìn)行測量，所得結(jié)果分別為73.94%和86.21%，根據(jù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶運(yùn)動(dòng)學(xué)模型得到圖5a和圖5b的計(jì)算值分別為74.22%和86.78%，誤差分別為0.38%和0.66%。圖5c為完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，根據(jù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶運(yùn)動(dòng)學(xué)模型得到的計(jì)算值為97.04%。上述圖例足以驗(yàn)證動(dòng)態(tài)再結(jié)晶運(yùn)動(dòng)學(xué)模型的準(zhǔn)確性。

圖5 不同變形溫度和變形速率條件下的試樣顯微組織

2.5 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型

研究認(rèn)為，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生后的晶粒尺寸dDRX與Z參數(shù)之間存在如下關(guān)系：

式中，D和j為只與材料自身相關(guān)的常系數(shù)。

將實(shí)驗(yàn)取得的結(jié)果試樣腐蝕得到原奧氏體晶界，測量發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶試樣的晶粒平均尺寸，將結(jié)果和實(shí)驗(yàn)條件代入式（5）進(jìn)行多元回歸，可得316LN鋼動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型，相關(guān)系數(shù)R＝0.983 88，dDRX＝ 6.108×106Z－0.392。 由動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型可知，參數(shù)Z越小，也即應(yīng)變速率越低，溫度越高，再結(jié)晶后的晶粒尺寸越大。

金屬熱塑性變形機(jī)理主要有晶內(nèi)滑移、晶內(nèi)孿生、晶界滑移和擴(kuò)散蠕變。在通常情況下，晶內(nèi)滑移是熱變形的主要機(jī)理。高溫時(shí)原子間距加大，原子的熱振動(dòng)和擴(kuò)散速度加快，位錯(cuò)活躍，滑移、攀移、交滑移和位錯(cuò)結(jié)點(diǎn)脫錨比低溫時(shí)容易；滑移系增多，交叉滑移靈便性提高，改善了各晶粒之間的變形協(xié)調(diào)性；同時(shí)在熱變形狀態(tài)下，晶界對位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用相對減弱，位錯(cuò)有可能進(jìn)入晶界［7］。這樣就使得高溫時(shí)，雜亂分布的位錯(cuò)逐漸集中或按規(guī)律排列，動(dòng)態(tài)回復(fù)的程度增大，從而減小了變形后的畸變能，使晶粒粗化。如圖6所示，應(yīng)變速率一定時(shí)，溫度越高，發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的晶粒尺寸越大。

同樣地，變形速度很低時(shí)，金屬在熱塑性變形過程中產(chǎn)生的位錯(cuò)有足夠的時(shí)間進(jìn)行滑移、攀移、交滑移以及位錯(cuò)結(jié)點(diǎn)的脫錨，從而使得位錯(cuò)消失或者重新排列，位錯(cuò)以動(dòng)態(tài)回復(fù)等其他軟化方式消耗，從而由高能態(tài)的混亂排列向低能態(tài)的規(guī)則排列變化，減小了變形后的畸變能，使晶粒粗化。如圖7所示，溫度一定時(shí)，應(yīng)變速率越小，發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的晶粒尺寸越大。

圖7 1200℃不同變形速率條件下的試樣顯微組織

當(dāng)然，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的晶粒尺寸大小最終取決于變形溫度和變形速率兩個(gè)方面的因素。不同變形溫度和變形速度下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的尺寸大小可以相當(dāng)（圖8）。

用截線法分別計(jì)算出發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的晶粒尺寸，結(jié)果如表5所示。由表5可知，應(yīng)變速率為0.01s－1時(shí)，在變形溫度1050～1150℃范圍內(nèi)，再結(jié)晶后的晶粒尺寸維持在一個(gè)相對穩(wěn)定的范圍內(nèi)；當(dāng)溫度上升為1200℃時(shí)，再結(jié)晶后的晶粒尺寸二倍于1150℃的晶粒尺寸，已經(jīng)低于ASTM晶粒度4級(jí)（約為80.0μm）。當(dāng)所用材料取自真空澆鑄鋼錠時(shí)，其在應(yīng)變速率為0.01s－1、真應(yīng)變?yōu)?.7時(shí)，發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的晶粒尺寸如表6［8］所示（其中d0為原始晶粒尺寸）。對比表5和表6數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，在1050℃和1100℃條件下再結(jié)晶后的晶粒尺寸基本一致；但在1150℃條件下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶對電渣重熔鋼錠晶粒細(xì)化效果更好；而在1200℃下卻得出相反的結(jié)論。建議在進(jìn)行大型核電主管道鍛造時(shí)（使用鋼錠為電渣重熔鋼錠），鍛造溫度控制在1200℃以下（建議1150℃）為宜。

圖8 不同變形溫度和變形速率條件下的試樣顯微組織

表5 不同工藝條件下的316LN鋼發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的晶粒尺寸

表6 應(yīng)變速率為0.01s－1、真應(yīng)變?yōu)?.7時(shí)的穩(wěn)態(tài)晶粒尺寸

當(dāng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶完成后，積累的位錯(cuò)畸變能隨之得以釋放，但隨著變形的繼續(xù)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形成的晶粒又承受新的變形，產(chǎn)生新的加工硬化，從而積累位錯(cuò)畸變能，開始新的軟化過程，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶持續(xù)進(jìn)行。故在奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶中晶粒尺寸不是完全均勻的（圖6b、圖6c）。大型鍛件鍛造加工比較費(fèi)時(shí)，并且鍛造成形后都要停放一定的時(shí)間，使新晶?？梢酝ㄟ^逐步相互合并長大而達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的尺寸，出現(xiàn)均勻化。

3 結(jié)論

本文針對大型核電主管道晶粒細(xì)化問題，系統(tǒng)研究了主管道用鋼316LN的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，為通過鍛造工藝解決大型核電主管道晶粒細(xì)化問題提供了模型依據(jù)，主要結(jié)論如下：

（1）316LN鋼為典型低層錯(cuò)能鋼，在再結(jié)晶溫度線以上可以發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。提高變形溫度和減小應(yīng)變速率有利于降低316LN鋼的峰值應(yīng)力，使之發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

（2）建立了316LN鋼完整的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶數(shù)學(xué)模型，定量地描述了316LN鋼動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的全過程。

（3）在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶參數(shù)范圍內(nèi)，降低變形溫度和增大應(yīng)變速率均有利于細(xì)化動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸。

（4）綜合鍛造過程中的變形抗力及再結(jié)晶細(xì)化晶粒等影響因素，初步建議316LN電渣重熔鋼錠在鍛造過程中的應(yīng)變速率控制在0.01s－1以下，溫度控制在950～1150℃。

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