劉 文 潘 健 陳文秋 余敏靈

四川省樂山市食品藥品檢驗(yàn)所，四川 樂山 614000

麝香痔瘡栓是由人工麝香、冰片、珍珠、爐甘石粉、三七、五倍子、人工牛黃、顛茄流浸膏組成的中藥成方制劑，收載于《中國藥典》2010版一部。其功能主治為清熱解毒，消腫止痛，止血生肌。用于大腸熱盛所致的大便出血、血色鮮紅、肛門灼熱庝痛;各類痔瘡和肛裂見上述征侯者［1］。在處方中冰片具有開竅醒神，清熱止痛。用于熱病神昏、痙厥，中風(fēng)痰厥，氣郁暴厥，中惡昏迷，目赤，口瘡，咽喉腫痛，耳道流膿。有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道冰片還具有促進(jìn)藥物透皮吸收和清熱止痛、防腐止癢的功效［2］。而在《中國藥典》2010版一部中，對冰片中樟腦的含量做了限量規(guī)定［1］，所以在麝香痔瘡栓中測定樟腦的含量對評價(jià)麝香痔瘡栓的質(zhì)量有一定的意義。在現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道中，沒有對麝香痔瘡栓中樟腦定量分析的報(bào)道，本文采用毛細(xì)管氣相色譜法［3］，對麝香痔瘡栓中的樟腦進(jìn)行了含量測定，為麝香痔瘡栓的質(zhì)量控制提供了一種可行方法。

1 儀器與試藥

浙江福立分析儀器有限公司 GC9750氣相色譜儀;，PEG2000 石英毛細(xì)管柱 (30 m × 0.25 mm × 0.25μm);XS205電子天平 (SETTLER公司);FID檢測器;樟腦對照品來源于中國藥品生物制品檢定所 (批號110747-200507);麝香痔瘡栓樣品由馬應(yīng)龍藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司提供 (批號：110201、100926、100625。規(guī)格：每粒重1.5g)。陰性對照樣品所用原料均符合藥用要求;其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 對照品溶液制備 精密稱取樟腦對照品60.00mg，置100mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。

2.2 供試品溶液和陰性對照溶液制備 取麝香痔瘡栓50粒 (批號：110201)，精密稱定總重量為75.1106g，剪碎，混勻，精密稱取6.0213g，置具塞錐形瓶中，精密加乙酸乙酯10mL，密塞，精密稱定重量，超聲處理15 min，放冷，再精密稱定重量，加醋酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，混勻，冰浴5min，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取處方量藥品 (除冰片外)，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定工藝制成陰性對照品制劑，精密稱取陰性對照品制劑6.0589g，同法制成陰性對照溶液。

2.3 色譜條件 PEG2000石英毛細(xì)管柱 (30 m×0.25 mm×0.25μm)，柱溫：140℃。載氣 N2;進(jìn)樣口溫度180℃，流速1.2 mL/min;進(jìn)樣量：1μL，分流比15：1。FID檢測器溫度：180℃。

2.4 系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)

精密量取對照品貯備液5mL，置10mL量瓶中，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為對照品供試溶液，取對照品供試溶液、供試品溶液和陰性對照溶液照2.3項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣。供試品溶液色譜圖中有與對照品溶液色譜圖中樟腦色譜峰相對應(yīng)的色譜峰，并且該色譜峰與其他色譜峰的分離度大于1.5，理論塔板數(shù)大于2000;而陰性對照溶液無這一色譜峰。

2.5 線性關(guān)系 精密量取樟腦對照品貯備液 1.0mL、2.5mL、4.0mL、5.5mL、7.0mL、8.5mL，分 別 置 6 個10mL量瓶中，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，分別吸取上述溶液各1μL注入氣相色譜儀中，按2.3項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定。以樟腦峰面積 (A)為縱坐標(biāo)與樟腦濃度 (μg/mL)為橫坐標(biāo)作回歸曲線得 y=87.0647x-10.2371，r=0.9995(n=6)。結(jié)果表明，樟腦進(jìn)樣量在60ng～510ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.6 精密度試驗(yàn) 精密量取對照品貯備液5mL，分置6個10mL量瓶中，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，按2.3項(xiàng)下色譜條件，分別吸取上述溶液各1μL注入氣相色譜儀中，進(jìn)行測定。連續(xù)進(jìn)樣6次，結(jié)果樟腦的平均峰面積為26127，RSD 為1.33%。

2.7 重現(xiàn)性試驗(yàn) 稱取2.2項(xiàng)下剩余的麝香痔瘡栓供試品(批號：110201)適量 (約6g)，共6份，精密稱定，分置6個具塞錐形瓶中，照2.2項(xiàng)下供試品溶液的制備方法處理，制得供試品溶液。分別吸取上述溶液各1μL注入氣相色譜儀中，按2.3項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定，結(jié)果樟腦平均峰面積 (折算為樣品稱量 6.0000g時(shí))為 10353，RSD為 1.52%。

2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液于0，2，4，6，8，12小時(shí)測定，結(jié)果樟腦峰面積變化不大，RSD為1.80%，表明樣品溶液在室溫條件下12h內(nèi)穩(wěn)定，能滿足含量測定要求。

2.9 加樣回收試驗(yàn) 稱取2.2項(xiàng)下剩余的麝香痔瘡栓供試品 (批號：110201，每粒麝香痔瘡栓含樟腦0.296mg)適量 (約3g)，共9份，精密稱定，分別置于9個10 mL量瓶中，精密 加 入 樟 腦 對 照 品 貯 備 液 0.80mL、0.80mL、0.80mL、1.00mL、1.00mL、1.00mL、 1.20mL、1.20mL、1.20mL，再分別加乙酸乙酯 9.20mL、9.20 mL、9.20 mL、9.00 mL、9.00 mL、9.00 mL、8.80mL、8.80mL、8.80mL，照2.2項(xiàng)下供試品溶液的制備方法處理，制得供試品溶液。按2.3項(xiàng)下色譜條件測定，結(jié)果用2.5項(xiàng)下回歸方程計(jì)算，樟腦加樣回收結(jié)果見表1。

2.10 樣品測定 取麝香痔瘡栓10粒，精密稱定總重量，剪碎，混勻，稱取 (約6g)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，照2.2項(xiàng)下供試品溶液的制備方法處理，制得供試品溶液。按上述色譜條件測定，用2.5項(xiàng)下回歸方程計(jì)算含量，結(jié)果見表2。

表1 樟腦回收率試驗(yàn)結(jié)果 (n=9)

表2 樣品含量測定結(jié)果

3 討論

3.1 該方法快速，準(zhǔn)確，被測溶液穩(wěn)定，適合于麝香痔瘡栓中樟腦的定量分析，可作為麝香痔瘡栓中樟腦限量檢查的方法。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［S］.2010年版一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

［2］萬曉霞.冰片藥理學(xué)研究進(jìn)展［J］.廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào)，1997，(2).

［3］劉亞梅，蒲旭峰，張良.毛細(xì)管氣相色譜法測定青蒿及青蒿油中石竹烯和樟腦的含量［J］.華西藥學(xué)雜志，2007，22(2).