張虎，馬生祖，魏鋒，蘇艷龍，王奉赟，黎濤

（1.中國(guó)兵器工業(yè)第213研究所，陜西 西安 710061；2.中國(guó)石化西北油田分公司，新疆 輪臺(tái) 841600；3.遼河油田裕隆實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司，遼寧 盤(pán)錦 124011；4.中海油田服務(wù)股份有限公司上海基地，上海 200030）

0 引 言

隨著頁(yè)巖氣成為油氣地質(zhì)勘探研究的熱點(diǎn)[1]，分段完井技術(shù)已成為頁(yè)巖氣追求單井產(chǎn)能最大化的一種有效完井方式。北美85%的頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)井均采用了水平井泵送橋塞多級(jí)分段完井。水平井段采用電纜及水力泵送射孔槍和橋塞至預(yù)定位置，通過(guò)電纜完成橋塞坐封和射孔聯(lián)作。電纜橋塞坐封工具是以火藥驅(qū)動(dòng)裝置作為動(dòng)力源，其火藥大部分以固體推進(jìn)劑為主。固體推進(jìn)劑的燃速較高，在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)坐封失敗的事故[2]。復(fù)合火藥性能直接影響到橋塞坐封工具性能的優(yōu)劣，火藥的燃燒速度、壓力大小是能否完成整套技術(shù)工藝的前提。復(fù)合火藥燃燒速度要低才能保證橋塞坐封作用過(guò)程有一定的時(shí)間段，使活塞有一個(gè)響應(yīng)時(shí)間。如果火藥燃速太快，作用過(guò)程較短，活塞機(jī)械運(yùn)動(dòng)反應(yīng)不及，就會(huì)造成坐封工具損傷，坐封失敗。特別在小直徑裝藥情況下，橋塞火藥會(huì)出現(xiàn)燃燒轉(zhuǎn)熄滅現(xiàn)象。隨著油井工藝技術(shù)的提高，對(duì)橋塞裝藥提出了更高的技術(shù)要求，要求燃速低、固體殘?jiān)僖约澳蜏匦阅芨叩臉蛉麖?fù)合火藥[3－6]。為此，研究了一種綜合性能良好的橋塞復(fù)合火藥，以提高橋塞工具坐封的可靠性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料和儀器設(shè)備

原料為硝酸鈉、AP、環(huán)氧樹(shù)脂和降速劑，均為工業(yè)級(jí)；儀器為應(yīng)變式壓力傳感器，其壓力范圍為0～200MPa，工作溫度為－55～350℃。采用便攜式數(shù)據(jù)采集儀，型號(hào) QSY-USB-8512E（4CH），最高采樣頻率為1～500kbit／s，A／D分辨率為12bit。

1.2 制備樣品

橋塞火藥是在密閉環(huán)境中燃燒，考慮到氧平衡對(duì)橋塞火藥燃燒性能的影響[7]，配方設(shè)計(jì)為正氧平衡。經(jīng)理論計(jì)算并結(jié)合橋塞火藥的制備工藝，確定了泵送橋塞火藥的配方，并按照相應(yīng)配比稱(chēng)取各種原材料的質(zhì)量。

硝酸鈉（15%～45%）、AP（10%～35%）、環(huán)氧樹(shù)脂（15%～40%）、降速劑（5%～10%）、其他10%。

固體成分的處理方法是在烘箱中80℃烘干5 h，研磨并過(guò)120目標(biāo)準(zhǔn)篩。

橋塞火藥的制備工藝條件是水浴加熱溫度100℃，加料順序?yàn)橄燃迎h(huán)氧樹(shù)脂，用水浴加熱5min左右，在攪拌同時(shí)加入其他幾種原料，攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速放低速檔，攪拌時(shí)間為10min。

橋塞火藥筒采用淤漿澆鑄工藝。火藥裝藥直徑為Φ50mm×245mm，裝藥量為600g。

1.3 建立測(cè)壓系統(tǒng)

橋塞火藥的功能實(shí)驗(yàn)在測(cè)試模擬裝置中進(jìn)行[4]。將被測(cè)火藥樣品放入密閉耐高壓容器中，在規(guī)定條件下給點(diǎn)火裝置通電激發(fā)點(diǎn)燃燃燒室中的復(fù)合火藥。通過(guò)測(cè)試火藥的p－t曲線(xiàn)，計(jì)算出作用時(shí)間、輸出壓強(qiáng)的峰值以及達(dá)到峰值壓強(qiáng)的時(shí)間。橋塞火藥壓力測(cè)試系統(tǒng)見(jiàn)圖1。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 橋塞火藥燃燒性能

火藥在密閉模擬壓力容器中燃燒，用專(zhuān)用點(diǎn)火器點(diǎn)火。火藥燃燒性能與裝藥直徑有很大關(guān)系，火藥燃燒面積小，在初始燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的熱量和氣體量都少。如果裝藥尺寸達(dá)到臨界直徑，火藥燃燒的放熱量小于周?chē)h(huán)境的散熱量，熱損失嚴(yán)重，火藥燃燒界面無(wú)法建立穩(wěn)定的燃燒面，最終導(dǎo)致燃燒熄滅。為驗(yàn)證裝藥尺寸冗余量設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)將減小裝藥直徑，并進(jìn)行了點(diǎn)火燃燒實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

圖1 橋塞火藥壓力測(cè)試系統(tǒng)裝置

表1 不同裝藥直徑的燃燒實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表1可知，裝藥直徑減小到35mm時(shí)，火藥能夠可靠燃燒，滿(mǎn)足設(shè)計(jì)裝藥尺寸55mm的要求?；鹚幦紵a(chǎn)物呈黑色粉末，火藥燃燒比較完全，固體殘?jiān)枯^少。

2.2 橋塞火藥p－t曲線(xiàn)

采用密閉爆發(fā)器對(duì)橋塞火藥進(jìn)行壓力測(cè)試，密閉爆發(fā)器的容積與橋塞坐封工具的最大容積相等，設(shè)計(jì)要求產(chǎn)生的壓力為100（±20）MPa。用裝藥直徑Φ50mm×245mm，測(cè)試橋塞火藥壓力，p－t曲線(xiàn)見(jiàn)圖2。

圖2 橋塞火藥p－t曲線(xiàn)

從圖2的p－t曲線(xiàn)可知橋塞火藥燃燒產(chǎn)生的最大峰值壓力為105MPa，燃燒時(shí)間為70s左右，從燃燒時(shí)間可以看出該復(fù)合火藥燃速較低。從火藥燃燒開(kāi)始到結(jié)束分為3個(gè)階段：點(diǎn)火階段、增壓燃燒和恒壓階段。

2.3 DSC和TG熱重分析

為了研究橋塞火藥熱分解和安定性，對(duì)其進(jìn)行了DSC和TG熱重分析。橋塞火藥在升溫速率10 K／min的DSC和TG圖譜分別見(jiàn)圖3和圖4。

圖3 火藥在升溫速率10K／min的DSC曲線(xiàn)

從圖3可知，在DSC曲線(xiàn)上橋塞火藥熱分解有2個(gè)不同溫度段，先吸熱熔化，然后分解放熱。在302.27℃開(kāi)始吸熱，吸熱峰溫為306.11℃；然后從324.6℃開(kāi)始放熱，放熱峰溫為429.59℃，結(jié)束溫度為450℃。

圖4 火藥在升溫速率10K／min的TG曲線(xiàn)

從圖4可知，火藥在低溫150℃以下具有良好的熱穩(wěn)定性，質(zhì)量損失為0.5mg。在150～190℃緩慢分解，火藥熱失重開(kāi)始溫度為198.36℃，結(jié)束溫度為452.79℃，熱失重率為65.31%，從曲線(xiàn)可以看出火藥分解比較完全，氣體生成量大，剩余殘?jiān)佟?/p>

2.4 耐熱性能

耐溫性是火藥性能考核的指標(biāo)之一，設(shè)計(jì)要求火藥必須耐溫120℃／72h，試樣采用烘箱進(jìn)行了耐熱性能實(shí)驗(yàn)，橋塞火藥初始狀態(tài)顏色呈乳白色，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

從表2可以看出，該火藥在120℃／72h后火藥開(kāi)始緩慢分解碳化，表面出現(xiàn)黑色的碳層，火藥高溫120℃／72h后點(diǎn)火全部燃燒完全，其燃燒性能與常溫火藥燃燒性能基本相同。

表2 復(fù)合火藥的耐熱性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 地面試驗(yàn)

地面模擬試驗(yàn)作為橋塞工具下井使用前測(cè)試方法非常重要，該方法能夠有效驗(yàn)證復(fù)合火藥在坐封工具中是否穩(wěn)定燃燒，且燃燒產(chǎn)生的氣體壓力能否使橋塞平穩(wěn)坐封，通過(guò)地面模擬試驗(yàn)，觀(guān)察橋塞的坐封效果。工具設(shè)計(jì)的安全釋放橋塞的最小拉斷力為273kN。利用最大壓力同釋放剪切銷(xiāo)的關(guān)系式，計(jì)算出不同釋放剪切銷(xiāo)的拉斷力所對(duì)應(yīng)火藥的最小藥量，為現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際工作提供理論指導(dǎo)。根據(jù)公式

可計(jì)算出火藥產(chǎn)生的最大拉力為

式中，p為橋塞火藥燃燒產(chǎn)生的最大壓力，MPa；S為活塞面積，mm2；Fn為火藥產(chǎn)生的最大拉力，kN；D為活塞外徑，mm；d為活塞內(nèi)徑，mm。

從計(jì)算結(jié)果可知，火藥燃燒產(chǎn)生的對(duì)釋放剪切銷(xiāo)的最大拉力大于釋放剪切銷(xiāo)的極限拉斷力?；鹚幦紵a(chǎn)生的氣體壓力比較穩(wěn)定，偏差較小，因此，30%氣體壓力冗余量的設(shè)計(jì)保證不會(huì)因?yàn)闃蛉ぞ咧谢鹚幦紵a(chǎn)生的氣體壓力過(guò)大造成坐封事故。

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

在進(jìn)行充分地面實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)復(fù)合橋塞火藥進(jìn)行井下實(shí)驗(yàn)。該泵送橋塞坐封用復(fù)合火藥已在勝利油田、大慶油田等幾口井施工使用，證明該火藥燃燒性能穩(wěn)定，氣體壓力值在設(shè)計(jì)要求范圍之內(nèi)，坐封過(guò)程未出現(xiàn)異常情況，橋塞坐封成功率100%，取得了較好的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果。

4 結(jié)論

（1）泵送橋塞坐封用復(fù)合火藥燃燒性能穩(wěn)定、燃燒剩余殘?jiān)可伲侠淼难b藥結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證了火藥在小直徑裝藥下能夠可靠燃燒。

（2）DSC和TG熱分析及耐熱性實(shí)驗(yàn)表明，火藥在120℃／72h下具有良好的熱穩(wěn)定性，火藥燃燒產(chǎn)生的氣體壓力滿(mǎn)足橋塞工具坐封的要求，地面試驗(yàn)及現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用也證明該火藥坐封可靠。

（3）火藥燃燒時(shí)間為70s左右，低燃速的火藥提高了橋塞工具坐封的安全可靠性，是一種綜合性能良好的橋塞坐封用復(fù)合火藥。

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