林 毅，鄭子樵，韓 燁，張海鋒

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

熱處理工藝對(duì)2A97鋁鋰合金拉伸性能和腐蝕性能的影響

林 毅，鄭子樵，韓 燁，張海鋒

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

研究不同熱處理工藝對(duì)2A97鋁鋰合金拉伸性能和腐蝕性能的影響。結(jié)果表明：合金經(jīng)熱處理工藝C(5%預(yù)變形+100 ℃, 1.5 h+5%中間變形+160 ℃, t)處理后，獲得較好的強(qiáng)度與塑性的配比，在峰時(shí)效狀態(tài)下，合金抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為597 MPa和7.4%。同時(shí)，合金耐晶間腐蝕性能優(yōu)異，平均晶間腐蝕深度為22 μm。在分步變形和雙級(jí)時(shí)效的綜合作用下，合金在峰時(shí)效晶內(nèi)獲得大量彌散細(xì)小的T1相和少量的S′相，晶界處析出相稀少，無(wú)沉淀析出帶不明顯，使2A97合金獲得高強(qiáng)度的同時(shí)，改善塑性和耐晶間腐蝕性能。

2A97鋁鋰合金；微觀組織；晶間腐蝕；雙級(jí)時(shí)效

Abstract:The effects of various heat treatment processes on tensile and corrosion properties of 2A97 Al-Li alloy were investigated. The results show that, undertaken with heat treatment process C (pre-deformation 5%+100 ℃, 1.5 h+mid-deformation 5%+160 ℃, t), the alloy obtains preferable combination of strength and ductility. At the peak-aged condition of heat treatment process C, the tensile strength and elongation of 2A97 Al-Li alloy are 597 MPa and 7.4%,respectively. Meanwhile, the intergrannular corrosion resistant is excellent, and the average intergranular corrosion depth is 22 μm. Under the comprehensive function of multi-step deformation and two-step aging, the large quantities of T1precipitate dispersedly in grain with some S′ phase, few second phases precipitate in grain boundary, and the precipitation free zone is not obviously near grain boundary, which respond to the favorable tensile properties and corrosion properties of 2A97 Al-Li alloy at peak-aged.

Key words:2A97 Al-Li alloy; microstructure; intergrannular corrosion; two-step aging

Al-Cu-Li系合金為時(shí)效強(qiáng)化型變形鋁合金。合金中由于Li元素的添加，使其與傳統(tǒng)鋁合金相比具有低密度，高彈性模量和高比強(qiáng)度，同時(shí)擁有良好的疲勞性能和耐腐蝕性能。Al-Cu-Li系合金作為結(jié)構(gòu)件被廣泛應(yīng)用于航天航空領(lǐng)域，成為減輕飛行器質(zhì)量、提升飛行器有效載重和提高燃油效率的重要途徑。

Al-Cu-Li系合金沉淀析出過(guò)程復(fù)雜，受合金元素的影響，合金沉淀析出相有 δ′(Al3Li)、θ′(Al2Cu)、S′(Al2CuMg)和T1(Al2CuLi)等。不同的析出相具有不同的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)以及析出特征，從而給合金性能帶來(lái)不同的影響。

球狀相δ′具有L12結(jié)構(gòu)，與基體共格[1?2]，為合金時(shí)效初期主要強(qiáng)化相。在塑性變形過(guò)程中，δ′相被位錯(cuò)切過(guò)引起共面滑移，造成位錯(cuò)在晶界塞積，導(dǎo)致晶界應(yīng)力集中，惡化合金塑性[3]。半共格盤(pán)狀相 θ′對(duì)合金具有一定的強(qiáng)化作用。由于 θ′相電位比 Al基體的

合金性能為析出相特性綜合作用的結(jié)果，而析出相特性又與熱處理工藝密切相關(guān)。Al-Cu-Li系合金通常進(jìn)行 T8處理，即合金在固溶處理后先預(yù)變形再時(shí)效的形變熱處理工藝。時(shí)效前的預(yù)變形使合金中的位錯(cuò)增殖，位錯(cuò)為θ′、S′和T1相的析出提供低能形核位置[11?12]。傳統(tǒng) T8工藝的預(yù)變形量較低，一般不超過(guò)7%。隨著預(yù)變形量的增加，強(qiáng)化相增多帶來(lái)合金強(qiáng)度提高的同時(shí)將導(dǎo)致塑性的惡化。因此，開(kāi)發(fā)一種既能提高合金強(qiáng)度又不損害塑性并能在一定程度上改善合金其他性能如耐腐蝕性的新型形變熱處理工藝對(duì)挖掘Al-Cu-Li系合金潛力，擴(kuò)大其在航天航空領(lǐng)域的應(yīng)用有著重要的意義。本文作者通過(guò)對(duì)2A97鋁鋰合金進(jìn)行新型的形變熱處理研究，以期合金獲得理想的強(qiáng)度和塑性的配比以及良好的耐腐蝕性能，且對(duì)熱處理工藝影響合金性能的相關(guān)機(jī)理進(jìn)行探討。

1 實(shí)驗(yàn)

將2 mm厚2A97鋁鋰合金板材置于520℃鹽浴中進(jìn)行固溶處理，保溫2 h，水淬至室溫。將固溶處理后的合金板進(jìn)行冷軋，一部分合金板軋至1.90 mm，變形量為5%，將其中一部分置于160 ℃時(shí)效，另一部分于100 ℃時(shí)效1.5 h，隨后再冷軋至1.81 mm，變形量為5%，然后將其置于160 ℃下時(shí)效；另一部分固溶處理后的合金板軋至1.81 mm，變形量為9.5%，然后置于160 ℃下時(shí)效。合金熱處理工藝如表1所列。

合金室溫拉伸參照標(biāo)準(zhǔn)ASTM E 8進(jìn)行，試樣沿板材軋制方向截取并加工成骨狀，試樣標(biāo)距為40 mm，平行段長(zhǎng)度寬為10 mm。室溫拉伸在電液伺服萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)MTS 858下進(jìn)行，拉伸速率為2 mm/min。合金晶間腐蝕按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM G 110?92進(jìn)行，以合金軋制表面為腐蝕面，腐蝕面依次經(jīng)砂紙打磨、拋光、丙酮除油、去離子水清洗，非腐蝕面用環(huán)氧樹(shù)脂密封，腐蝕介質(zhì)采用(1 mol NaCl+10 mL 30% H2O2)/L的溶液(IGC溶液)。

表1 2A97合金熱處理工藝Table 1 Heat treatments processes of 2A97 alloy

合金顯微組織在TecnaiG2200透射電鏡上進(jìn)行觀察，其加速電壓為200 kV。透射試樣用砂紙機(jī)械減薄至100 μm，然后在MT-PI型雙噴電解減薄儀上進(jìn)行雙噴，工作溫度低于?30 ℃，工作電壓為12～15 V，工作電流為 70～80 mA。雙噴電解液用硝酸和甲醇按體積比為1:3進(jìn)行配制。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 力學(xué)性能

圖1 不同熱處理工藝下2A97合金拉伸性能與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系Fig.1 Relationship between tensile properties and aging time of 2A97 alloy at different heat treatment processes

圖1所示為合金經(jīng)A、B、C 3種熱處理工藝處理后室溫拉伸性能與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系曲線。由圖1可看出，經(jīng)工藝A處理，合金在160 ℃下時(shí)效30 h達(dá)峰時(shí)效(A-30)，峰時(shí)效抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為584 MPa，6.2%。經(jīng)工藝B處理，合金在160 ℃下經(jīng)16 h達(dá)峰時(shí)效(B-16)，峰時(shí)效抗拉強(qiáng)度為 592 MPa，伸長(zhǎng)率為5.2%。在工藝C條件下，預(yù)變形5%的合金在100 ℃保溫1.5 h，經(jīng)5%中間變形，然后在160 ℃下經(jīng)16 h達(dá)峰時(shí)效(C-16)，峰時(shí)效抗拉強(qiáng)度為 597 MPa，伸長(zhǎng)率為7.4%。與工藝A相比，工藝B和C在一定程度上提高合金的抗拉強(qiáng)度，縮短合金時(shí)效響應(yīng)時(shí)間，但經(jīng)工藝B處理的合金塑性不高。工藝C在保持工藝B總變形量不變的條件下，對(duì)合金進(jìn)行兩次變形，使合金在時(shí)效后強(qiáng)度進(jìn)一步提高的同時(shí)保持了較好的塑性。表2所列為合金不同峰時(shí)效下的室溫拉伸性能。

表2 不同峰時(shí)效下2A97合金拉伸性能Table 2 Tensile properties of 2A97 alloy at different peak-aged conditions

2.2 腐蝕性能

圖2所示為合金經(jīng)3種工藝處理在(A-30)、(B-16)和(C-16)3種峰時(shí)效下的晶間腐蝕形貌。3種狀態(tài)下合金的晶間腐蝕形貌具有相似特點(diǎn)，腐蝕面上都產(chǎn)生了深淺不一的腐蝕坑，但晶間腐蝕不明顯。晶間腐蝕深度如表3所列，C-16時(shí)，合金平均晶間腐蝕深度和最大腐蝕深度最小，分別為22和95 μm。B-16時(shí)，合金平均晶間腐蝕深度和最大腐蝕深度最大，分別為35和106 μm。與工藝A和B相比，工藝C明顯提高合金晶間腐蝕抗力，改善合金耐腐蝕性能。

2.3 微觀組織觀察

圖3所示為2A97合金在不同峰時(shí)效下〈112〉α方向暗場(chǎng)TEM像及選區(qū)電子衍射(SAED)花樣。由圖3可知，合金分別經(jīng)3種工藝處理后，在峰時(shí)效下，主要析出相都為T(mén)1相。合金經(jīng)5%預(yù)變形后在160 ℃下進(jìn)行單級(jí)人工時(shí)效，峰時(shí)效(A-30)下合金析出稀疏粗大的T1相。隨著預(yù)變形量提高到9.5%，合金進(jìn)行160℃單級(jí)時(shí)效，峰時(shí)效(B-16)下析出的T1相更細(xì)小彌散。合金經(jīng)5%預(yù)變形和100 ℃、1.5 h時(shí)效后進(jìn)行5%中間變形，然后在160 ℃下時(shí)效，峰時(shí)效(C-16)下合金較時(shí)效態(tài)(B-16)的具有更彌散、體積分?jǐn)?shù)更大的T1相，同時(shí)合金中還析出少量的S′相。因此可知，預(yù)變形促進(jìn)T1相的析出以及改變了T1相的析出特征，隨著變形量的提高，T1相的析出量增大，分布更彌散，并伴隨少量的S′相析出。

圖2 2A97合金不同峰時(shí)效下晶間腐蝕形貌Fig.2 Intergranular corrosion morphologies of 2A97 alloy at different peak-aged conditions: (a) A-30; (b) B-16; (c) C-16

表3 2A97合金不同峰時(shí)效下晶間腐蝕深度Table 3 Intergranular corrosion depth of 2A97 alloy at different peak-aged conditions

圖3 2A97合金不同峰時(shí)效下〈112〉αT1相的TEM像及衍射斑點(diǎn)Fig.3 TEM images ofT1phase and corresponding SAD patterns of 2A97 alloy at different peak-aged conditions from〈112〉 α: (a) A-30; (b) B-16; (c) C-16

圖4所示為2A97合金在不同峰時(shí)效下的晶界微觀組織。由圖4可知，在3種峰時(shí)效下，晶界上都析出第二相，且在晶界附近形成無(wú)沉淀析出區(qū)(PFZ)，但3種峰時(shí)效下，合金晶界微觀組織又各具特點(diǎn)。合金

在峰時(shí)效(B-16)下無(wú)沉淀析出區(qū)最寬，而峰時(shí)效(C-16)下的最不明顯，3種峰時(shí)效下無(wú)沉淀析出區(qū)寬度由大到小順序?yàn)?B-16)、(A-30)、(C-16)。在峰時(shí)效(A-30)和(B-16)下，晶界析出相粗大連續(xù)。在峰時(shí)效(C-16)下，晶界較為干凈，晶界析出相細(xì)小、稀少。

圖4 2A97合金不同峰時(shí)效下晶界微觀組織Fig.4 Microstructures around grain boundaries of 2A97 alloy at different peak-aged conditions: (a) A-30; (b) B-16; (c) C-16

3 分析與討論

3.1 熱處理工藝對(duì)合金力學(xué)性能的影響

隨著預(yù)變形量的增大，基體中析出的T1相變得更細(xì)小、體積分?jǐn)?shù)更大。這是由于預(yù)變形量的增加，使基體中的位錯(cuò)密度增大，為T(mén)1相的沉淀析出提供良好的形核位置[11]。大量細(xì)小彌散的T1相提高了合金的強(qiáng)度，合金抗拉強(qiáng)度由峰時(shí)效(A-30)的584 MPa增加到峰時(shí)效(C-16)的597 MPa。位錯(cuò)密度的增加提高了T1相非均勻形核率，加快了合金時(shí)效響應(yīng)速率，峰時(shí)效時(shí)間縮短了14 h。工藝C將較大的變形量通過(guò)預(yù)變形和中間變形分兩次施加給合金，兩次變形之間穿插一個(gè)低溫預(yù)時(shí)效，保證了合金變形均勻，位錯(cuò)在基體中的分布更均勻，合金在160 ℃下形成更彌散細(xì)小量大的T1相，獲得最大強(qiáng)度。

經(jīng)工藝 C處理的合金在峰時(shí)效析出一定量的 S′相，由于S′相為寬松堆垛結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)中沒(méi)有與基體平行的可用作滑移面的均勻緊密堆垛的原子面，位錯(cuò)很難以切過(guò)的方式通過(guò)。S′相的存在阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，抑制共面滑移，促進(jìn)合金的均勻變形[3,13?14]。因此，與工藝A和B相比，工藝C改善合金塑性一定程度上源于析出的S′相對(duì)滑移的分散作用。

分別經(jīng)3種工藝處理，峰時(shí)效下合金無(wú)沉淀析出區(qū)寬度由大到小順序?yàn)?B-16)、(A-30)、(C-16)。與沉淀相強(qiáng)化的晶內(nèi)相比，無(wú)沉淀析出區(qū)較軟，流變應(yīng)力低，塑性變形易在該區(qū)域發(fā)生[15?16]。拉伸實(shí)驗(yàn)中，合金在軸向拉應(yīng)力作用下發(fā)生塑性變形，變形優(yōu)先在無(wú)沉淀析出區(qū)發(fā)生將引起該區(qū)域應(yīng)力集中。在無(wú)沉淀析出區(qū)局部應(yīng)力作用下，晶界微裂紋和微孔將沿?zé)o沉淀析出區(qū)擴(kuò)展和粗化，降低晶界結(jié)合力，導(dǎo)致合金韌性惡化，引發(fā)材料低能沿晶斷裂[3,17]。

研究表明[16]沿晶斷裂受晶內(nèi)和晶界應(yīng)變、無(wú)沉淀析出區(qū)，界面能和晶界析出相影響，晶界斷裂應(yīng)變 εf可用以下數(shù)學(xué)模型表示：

式中：q為無(wú)沉淀析出區(qū)與晶內(nèi)應(yīng)變比；k為Edelsion實(shí)驗(yàn)估算的常數(shù)；k′為晶界析出相與晶界界面能和晶界析出相與基體界面能之比；W為無(wú)沉淀析出區(qū)寬度；D為晶界析出相尺寸；N晶界單位面積析出相數(shù)量。

由式(1)可知，無(wú)沉淀析出區(qū)越寬，晶界應(yīng)變就越高。隨著晶界應(yīng)變的增加，晶界應(yīng)力集中程度提高。晶界，特別是三角晶界處的高應(yīng)力將誘發(fā)該區(qū)域微孔的萌生和擴(kuò)展，最終導(dǎo)致裂紋沿晶界擴(kuò)展。經(jīng)工藝C處理的合金由于窄小的無(wú)沉淀析出區(qū)而降低了晶界應(yīng)力集中程度，延緩了合金因晶界分裂而失效。因此，經(jīng)工藝C處理的合金塑性最好，工藝A處理的次之，工藝B處理的最差。

3.2 熱處理工藝對(duì)合金腐蝕性能的影響

合金中的第二相與周?chē)w化學(xué)成分的差異使彼此間電位不一致，電位高低不同的臨近區(qū)域構(gòu)成原電池，在腐蝕介質(zhì)中發(fā)生陽(yáng)極溶解，導(dǎo)致合金產(chǎn)生局部腐蝕。2A97合金晶間腐蝕形貌與其時(shí)效析出相密切相關(guān)。2A97合金峰時(shí)效下沉淀析出相有T1、θ′和S′。T1、θ′和 S′相以及無(wú)沉淀析出區(qū)的電位大小關(guān)系可以表示為 φθ′＞φPFZ＞φS′＞φT1[18?19]。在腐蝕環(huán)境中，晶界形成的無(wú)沉淀析出區(qū)電位比晶界析出相θ′的低，導(dǎo)致無(wú)沉淀析出區(qū)發(fā)生陽(yáng)極溶解，引起晶間腐蝕。當(dāng)合金在晶內(nèi)析出電位更負(fù)的T1相時(shí)，晶內(nèi)的T1相優(yōu)先發(fā)生腐蝕，降低了晶間陽(yáng)極溶解動(dòng)力[20]。合金分別經(jīng)3種熱處理工藝處理，峰時(shí)效下，晶內(nèi)都析出了合金T1相。在腐蝕溶液中，T1相充當(dāng)陽(yáng)極，其周?chē)幕w充當(dāng)陰極，形成原電池，發(fā)生T1相的陽(yáng)極溶解。T1相的析出降低晶界與晶內(nèi)的電位差，晶內(nèi)和晶界發(fā)生均勻腐蝕，合金獲得如圖2所示的腐蝕形貌。與另外兩種峰時(shí)效(A-30)、(B-16)的合金相比，峰時(shí)效(C-16)合金中形成大量的彌散分布的 T1相并伴隨有少量較低電位的 S′相[19]，此外，晶界析出相不連續(xù)且稀少，有效切斷了晶界連續(xù)腐蝕通路，因此，經(jīng)工藝C處理的合金在峰時(shí)效(C-16)下獲得最好的耐晶間腐蝕性能。

4 結(jié)論

1) 2A97鋁鋰合金分別經(jīng)熱處理工藝A、B、C處理，峰時(shí)效下合金抗拉強(qiáng)度分別為 584、592和 597 MPa，伸長(zhǎng)率分別為6.2%、5.2%和7.4%。

2) 熱處理工藝 C通過(guò)分步變形與雙級(jí)時(shí)效的結(jié)合，使合金獲得較大變形量的情況下保證了變形均勻，促進(jìn)合金在時(shí)效過(guò)程中析出大量、彌散、細(xì)小的 T1相從而獲得較高的強(qiáng)度。

3) 時(shí)效過(guò)程中形成一定量的 S′相和窄小的無(wú)沉淀析出區(qū)有助于分散滑移和減輕晶界應(yīng)力集中程度，抑制合金在塑性變形過(guò)程中產(chǎn)生共面滑移，改善合金塑性。

4) 大量彌散分布的 T1相以及稀少不連續(xù)分布的晶界析出相使合金的耐腐蝕抗力得到提高。與熱處理工藝A、B相比，熱處理工藝C有效地提高合金強(qiáng)度和塑性，改善了合金的耐腐蝕性。

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(編輯 李艷紅)

Effects of heat treatment process on tensile and corrosion properties of 2A97 Al-Li alloy

LIN Yi, ZHENG Zi-qiao, HAN Ye, ZHANG Hai-feng
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

TG 116.3

A

1004-0609(2012)08-2181-06

2011-08-01；

2011-09-18

鄭子樵，教授，博士；電話：0731-88830270；E-mail: s-maloy@csu.edu.cn高，在腐蝕環(huán)境下，發(fā)生以θ′相為陰極，基體為陽(yáng)極的原電池反應(yīng)，引起θ′相周?chē)幕w產(chǎn)生點(diǎn)蝕[4]。半共格強(qiáng)化相S′被認(rèn)為是S相(Al2CuMg)的一種畸變形式[5]。片狀S′相在淬火形成的位錯(cuò)上形核，通過(guò)奧羅萬(wàn)機(jī)制強(qiáng)化合金[6]。半共格T1相具有P6/mmm的空間點(diǎn)陣[7]，對(duì)合金的時(shí)效強(qiáng)化效果最大。時(shí)效過(guò)程中，T1相以消耗δ′和θ′相的方式長(zhǎng)大。T1相的存在使δ′相層錯(cuò)能增加，位錯(cuò)從切割機(jī)制變?yōu)槔@過(guò)機(jī)制[8?9]，同時(shí)T1相為不可切割的第二相粒子[10]，大大提高合金強(qiáng)度。此外，T1相為脆性相，分散共面滑移的效果不大，大量的T1相不利于合金塑性的改善[3]。