鄧飛宇,林 杰
(昆明市五華區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站,云南昆明650031)
ASTAR IR-200紅外三波數(shù)測油儀自校方法
鄧飛宇,林 杰
(昆明市五華區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站,云南昆明650031)
針對ASTAR IR-200紅外三波數(shù)測油儀,提出儀器的自校方法。
紅外三波數(shù);測油儀;校驗方法
ASTAR IR-200紅外三波數(shù)測油儀(以下簡稱儀器)是根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488-1996《水質(zhì)石油類和動植物油的測定 紅外光度法》和GB18483-2001《飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)》的要求而專門設(shè)計的儀器。
紅外分光光度法測量原理:在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-13個波數(shù)位置上測量被測樣品的吸光度,然后通過數(shù)據(jù)處理,直接顯示出被測樣品的光譜圖形和油份濃度,儀器由光學(xué)系統(tǒng)、機械系統(tǒng)、電學(xué)系統(tǒng)及計算機等部分組成。
現(xiàn)在我們實驗室一般所用方法是非分散紅外光度法測試:利用油類物質(zhì)的亞甲基(-CH2)在2930cm-1處有特征吸收的特性進行測定,預(yù)置波數(shù)選擇在2930cm-1。儀器中設(shè)定的預(yù)置波數(shù),必須根據(jù)被測物質(zhì)的要求,選擇該物質(zhì)特征吸收峰所在的波數(shù)位置,如油類為2930cm-1,甲苯為3030cm-1。
1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法
設(shè)定預(yù)置波數(shù)為2930cm-1,根據(jù)所需測量的濃度范圍,相應(yīng)配制5個已知濃度C的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,并分別測出它們的吸光度A,得到5組C和A的數(shù)據(jù),按最小二乘法原理建立一元線形回歸方程:
y=a+bx
式中:y—被測樣品的吸光度;
x—被測樣品的濃度值;
a—回歸方程的截距;
b—回歸系數(shù)。
如果測量出被測樣品的吸光度,則可由上式計算出被測樣品的濃度值。
我們用相關(guān)系數(shù)表示計算的偏差,當(dāng)r≥0.9995時表示計算結(jié)果符合使用要求。
1.2比例系數(shù)法(試用)
比例系數(shù)法也稱單點法,測量時只測一個已知濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度,建立比例系數(shù)為:K=A/C。
測出被測樣品的吸光度A,則可計算得出被測樣品的濃度值C為:C=A/K。
(1)外觀:新制造儀器外殼應(yīng)光潔、平整、色澤均勻,無劃傷、脫落、凹陷、污蝕;面板上文字、符號、標(biāo)志應(yīng)端正、清晰;接插件、開關(guān)、旋鈕接觸良好,機械連接部分緊密牢固;主機外型尺寸:480×290×190mm;主機重量:16kg。
(2)波數(shù)測量范圍:4000~2500cm-1。
(3)濃度測量范圍:0~800mg/L(四氯化碳萃取液)。
(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性:標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。
(5)儀器的檢出限:0.04 mg/L。
(6)儀器的重復(fù)性:用油標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一條件下,平行測定7次,其變異系數(shù)不大于5%。
(7)儀器的示值誤差:選用規(guī)定濃度范圍的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校驗,儀器的示值誤差限為±5%。
(8)精密度(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差):≤5%(40mg/L四氯化碳萃取液)。
3.1校驗用設(shè)備和器材
(1)電子交流穩(wěn)壓器,0.5kW以上。(2)比色皿:1cm、4cm石英比色皿。(3)容量瓶、分度吸管、單標(biāo)線吸管,均為A。
3.2校驗環(huán)境條件(實驗室的要求和工作條件)
(1)實驗室應(yīng)清潔,并裝有良好的排風(fēng)裝置。
(2)實驗室應(yīng)具備處理在校驗中產(chǎn)生廢四氯化碳的裝置。校驗所用的玻璃器皿使用前均需經(jīng)1+1鹽酸浸泡24h以上,并用去離子水清洗干凈。
(3)供電電壓為220±22V。
(4)環(huán)境溫度為20±5℃。
(5)相對濕度不大于80%。
(6)儀器背面距墻壁距離不小于15cm,儀器不能受陽光直射。
4.1外觀檢查
按前述各條款逐一檢查。
4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性校驗
待儀器穩(wěn)定后,配制油標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、5、20、40、100、200、500mg/L,按照儀器操作規(guī)程進行測定,各濃度平行測量2次。測量完成后,儀器自動進行相關(guān)系數(shù)計算,要求r≥0.995。
4.3儀器檢測限校驗
測定最少20次空白值,儀器滿足最小檢出濃度值應(yīng)>0.04mg/L。
式中:L—檢測限;σwb—空白平行測定(批內(nèi))標(biāo)準(zhǔn)偏差。
式中:σwb—標(biāo)準(zhǔn)偏差;
Ci—第i次測量值;
C—n次測量數(shù)值的算術(shù)平均值;
n—測量次數(shù)。
4.4重復(fù)性校驗
按照儀器操作規(guī)程對濃度為5.0mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定6次,測得濃度值為y1,y2,y3……y6,并按項中公式進行計算。
要求:變異系數(shù)C·V不大于5%。
式中:C·V—變異系數(shù);
σwb—標(biāo)準(zhǔn)偏差;
yi—測量值的平均值。
4.5示值誤差
依次測量3種不同濃度的油標(biāo)準(zhǔn),重復(fù)測量6次,取算術(shù)平均值作為儀器的測量值,計算儀器的示值誤差δ,結(jié)果應(yīng)符合要求。
式中:C—儀器6次測量值的平均值,mg/L;CS—油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值,mg/L。
儀器型號:ASTAR IR-200;校驗環(huán)境溫度:20±5℃;校驗環(huán)境濕度:81%。
5.1外觀及常規(guī)檢查
正常。
5.2標(biāo)準(zhǔn)系列的相關(guān)性(表1)
表1標(biāo)準(zhǔn)系列的相關(guān)性
5.3示值誤差測量(表2)
5.4重復(fù)性測定(表3)
表2示值誤差測量
表3重復(fù)性測定
5.5檢測限測定
表420次空白溶液測定值
L=3σwb=0.0162
L=0.0162滿足測定最少20次空白值,儀器滿足最小檢出濃度值應(yīng)大于0.04mg/L。
[1]馮剛.智能紅外測油儀[D].吉林:長春工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文,2007.
[2]李兆漢.紅外分光測油儀及分析方法的改進[J].環(huán)??萍迹?010,(4):64-69.
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Self-Calibration of ARSTAR IR-200 Infrared Oil Content Analyzer
DENG Fei-yu,LIN Jie
(Wuhua District Environmental Monitoring Station,Kunming Yunnan 650031 China)
The methods are proposed for the self-calibration of ARSTAR IR-200 infrared oil content analyzer.
ARSTAR IR-200;oil content analyzer;method of calibration
X85
A
1673-9655(2012)05-0128-03