廣東省韶關(guān)市食品藥品檢驗(yàn)所(512028)何紹萍 唐麗麗 陳華龍
美白、祛斑護(hù)理項(xiàng)目是現(xiàn)今任何一家美容院都具有的基本項(xiàng)目,此類產(chǎn)品需求日益增加。但是,多年來(lái)美容消費(fèi)者和經(jīng)營(yíng)者都深陷于一些誤區(qū)之中:盲目追求短期快速見(jiàn)效,于是便流行“維A酸”類產(chǎn)品,這是一種很有效的角化抑制劑,令角質(zhì)層在2~3天便發(fā)生快速剝離,表層黑色素也隨之脫落,美白立現(xiàn)。但卻有很大的副作用,易紅腫,感覺(jué)疼痛。為解決這個(gè)問(wèn)題,很多產(chǎn)品中加入了糖皮質(zhì)類激素,副作用便得以抑制。但是,長(zhǎng)期使用卻會(huì)造成更大的皮膚傷害,如激素依賴性皮炎,變態(tài)反應(yīng)類皮炎等?!痘瘖y品衛(wèi)生規(guī)范》(2002年)規(guī)定糖皮質(zhì)激素為化妝品的禁用物質(zhì)[1],但由于該類產(chǎn)品種類繁多且現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不完善,按常規(guī)檢驗(yàn)無(wú)法檢出該類產(chǎn)品中是否非法添加了化學(xué)物質(zhì)。本文采用薄層色譜法快速檢測(cè)地塞米松,所需儀器與試劑簡(jiǎn)單,可操作性強(qiáng),可作為該類產(chǎn)品中非法添加地塞米松的初步篩查方法。
硅膠預(yù)制板(天津市天河醫(yī)療器械有限公司,可剪裁型薄層層析板,型號(hào):硅膠GF254,規(guī)格:20×20cm);AG-135電子天平(梅特勒托利多儀器有限公司);三用紫外分析儀(上海寶山顧村電光儀器廠)。共篩查24批樣品,均為市場(chǎng)購(gòu)買樣品(含美白乳液、潔面乳、精華素、祛斑霜等)。地塞米松對(duì)照品(供含量測(cè)定用,規(guī)格:約50毫克,批號(hào):100129-200303,中國(guó)藥品生物制品檢定所)。試劑均為分析純。
2.1溶液的制備 取地塞米松對(duì)照品,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取樣品約0.5g,置具塞試管中,加飽和NaCl溶液1mL及乙酸乙酯3mL,密塞,振搖提取1分鐘,靜置,取乙酸乙酯層(上層液)作為供試品溶液。
2.2薄層色譜檢測(cè) 吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μL,點(diǎn)于同一硅膠GF薄層板上,以二氯甲烷-甲醇(18∶2)為展開(kāi)劑,展開(kāi)約8cm,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。結(jié)果見(jiàn)附圖。
T:26℃;RH:60% 1:16號(hào)樣品;2:19號(hào)樣品;3:1號(hào)樣品;4:地塞米松對(duì)照品;5:3號(hào)樣品;6:4號(hào)樣品;7:2號(hào)樣品;8:5號(hào)樣品;9:地塞米松對(duì)照品;10:20號(hào)樣品;11:10號(hào)樣品;12:15號(hào)樣品;13:地塞米松對(duì)照品;14:18號(hào)樣品;15:17號(hào)樣品;16:24號(hào)樣品。
結(jié)論:在紫外光燈(254nm)下檢視,供試品色譜中,16號(hào)、19號(hào)、20號(hào)、24號(hào)樣品在與地塞米松對(duì)照品相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),判定為16號(hào)、19號(hào)、20號(hào)、24號(hào)樣品中可能含有地塞米松,其余的樣品則為陰性。
查閱文獻(xiàn),對(duì)化妝品中非法添加地塞米松的檢測(cè)研究和報(bào)道大多集中在使用高效液相色譜法(HPLC)[2][3][4][5],但此類方法檢測(cè)分析儀器價(jià)格昂貴,檢測(cè)分析成本較高,檢測(cè)周期長(zhǎng)、過(guò)程繁瑣,不適合大批量篩查化妝品中是否添加禁用物質(zhì)。本文建立了TLC法快速篩查化妝品中的地塞米松,方法簡(jiǎn)便可行,能較快地篩查出添加地塞米松的疑似樣品。同時(shí),疑似樣品還可再進(jìn)一步使用HPLC法或HPLC-MS等方法確認(rèn)。