歐陽(yáng)位麒，敬思群

（新疆大學(xué)生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，新疆烏魯木齊 830046）

油莎豆油微膠囊制備工藝優(yōu)化

歐陽(yáng)位麒，敬思群*

（新疆大學(xué)生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，新疆烏魯木齊 830046）

實(shí)驗(yàn)以乳化液粘度和包埋率為考察指標(biāo)，通過(guò)單因素及正交實(shí)驗(yàn)，借助顯微拍照、粒徑分布分析，優(yōu)化了油莎豆油微膠囊制備工藝。結(jié)果表明：選用辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100和麥芽糊精復(fù)配作為微膠囊化油莎豆油的壁材，油莎豆油微膠囊制備最優(yōu)工藝為：壁材比（辛烯基琥珀酸酯化淀粉∶麥芽糊精）為1∶1，載油量為20%，干物質(zhì)含量為40%，在此條件下，油莎豆油的微膠囊包埋率可達(dá)到77.62%，平均粒徑為46.78μm。貯藏實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，微膠囊化油莎豆油的貯藏穩(wěn)定性較好。

油莎豆油，微膠囊化，工藝優(yōu)化

油莎豆（Cyperus esculentus）又名油莎草，是一種優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)和綜合利用價(jià)值很高的草本油料作物，出油率一般為35%，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高，符合國(guó)家食用油標(biāo)準(zhǔn)，是當(dāng)今植物中較有發(fā)展前途的新型油料作物之一。2010年，晏小欣等人[1]研究了油莎豆（產(chǎn)自新疆吉木薩爾縣）油中不飽和脂肪酸的主要成分，不飽和脂肪酸達(dá)油脂總量的86.2%，其中油酸75.90%，亞油酸10.04%。其抗氧化性高于大豆油、菜籽油、花生油等[2]。新疆杏業(yè)富華生態(tài)農(nóng)業(yè)股份有限公司于2008年在新疆吉木薩爾縣首次引種了油莎豆，種植結(jié)果表明油莎豆十分適合該縣土壤和氣候，每畝產(chǎn)量在1000kg以上。油莎豆油不飽和脂肪酸高達(dá)86%，極易氧化，且在常溫下呈液態(tài)，不利于長(zhǎng)期儲(chǔ)存及作為食品和藥品的原料或配料，因而在一定程度上影響了產(chǎn)品的規(guī)模化開(kāi)發(fā)。微膠囊造粒技術(shù)是將油脂微膠囊化成為固體微粒產(chǎn)品的技術(shù)，可以最大限度地保持油脂原有的功能活性，防止?fàn)I養(yǎng)物質(zhì)的破壞與損失，便于工業(yè)化的加工、貯藏和運(yùn)輸。另外，微膠囊技術(shù)還可以掩蓋某些油脂所帶有的不良?xì)馕?，改善產(chǎn)品品質(zhì)，有利于擴(kuò)展產(chǎn)品的使用范圍[3]。微膠囊技術(shù)使油莎豆油由液態(tài)轉(zhuǎn)化為較穩(wěn)定的固態(tài)形式，便于工業(yè)化的加工、貯藏和運(yùn)輸。目前國(guó)內(nèi)外已有對(duì)核桃油[4]、獼猴桃籽油[5]、枳棋籽油[6]、葡萄籽油[7]等微膠囊制備的研究報(bào)道，尚未見(jiàn)油莎豆油微膠囊制備工藝研究報(bào)道。實(shí)驗(yàn)以乳化液粘度和包埋率為考察指標(biāo)，研究了壁材比、載油量及干物質(zhì)含量對(duì)微膠囊化效果的影響，通過(guò)單因素及正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化了油莎豆油微膠囊制備工藝，并對(duì)微膠囊化油莎豆油的貯藏性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

油莎豆油 采用超臨界CO2流體萃取制得；HICAP100、麥芽糊精（DE值為17）、大豆分離蛋白、阿拉伯膠、羥甲基纖維素鈉（CMC-Na）、單甘脂（HLB值為3.8）、蔗糖脂（HLB值為15）、卡拉膠 新疆新亞正食品添加劑有限公司提供，均為食品級(jí)；其它試劑 均為分析純。

FSH-2A可調(diào)高速勻漿機(jī) 金壇市文華儀器有限公司；HHS21-6恒溫水浴鍋 上海江儀儀器有限公司；RADWAG電子分析天平 深圳市怡華新電子有限公司；10-50L冷凍干燥機(jī) 鄭州斯泰儀器有限公司；FZG-4真空干燥機(jī) 浙江誠(chéng)信醫(yī)化設(shè)備有限公司；HY-3多功能調(diào)速振蕩器 武漢奧普森實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；NDJ-1旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì) 上海申方源儀器有限公司；Nikon E200教學(xué)生物顯微鏡 北京中儀光科科技發(fā)展有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 油莎豆油微膠囊制備[4，8]稱(chēng)取一定量壁材于溫水中（82℃），攪拌30m in，使其充分溶解，然后置于磁力攪拌器上攪拌，自然冷卻至室溫，按配比緩緩加入油莎豆油，適量的單甘脂和蔗糖酯為乳化劑，用高速均質(zhì)勻漿機(jī)在10000r/min條件下分散3min，使油滴均勻乳化在壁材溶液中，形成微膠囊，觀(guān)察其粘度和乳化液穩(wěn)定性及其直觀(guān)效果。置于-55℃的真空冷凍干燥箱中干燥2h，收集產(chǎn)品。

1.2.2 油莎豆油微膠囊制備工藝優(yōu)化

1.2.2.1 油莎豆油微膠囊單因素實(shí)驗(yàn)

a.壁材配比對(duì)微膠囊化效果的影響：載油量為20%、干物質(zhì)含量為40%，分別在HI-CAP100：麥芽糊精為4∶1、3∶2、1∶1、2∶3、1∶4等條件下制備微膠囊，測(cè)定乳化液粘度和包埋率。

b.載油量對(duì)微膠囊化效果的影響：HI-CAP100：麥芽糊精為1∶1、干物質(zhì)含量為40%，分別在載油量為10%、20%、30%、40%、50%、60%等條件下制備微膠囊，測(cè)定乳化液粘度和包埋率。

c.干物質(zhì)含量對(duì)微膠囊化效果的影響：HI-CAP100：麥芽糊精為1∶1、載油量為20%，分別在干物質(zhì)含量為20%、30%、40%、50%等條件下制備微膠囊，測(cè)定乳化液粘度和包埋率。

1.2.2.2 油莎豆油微膠囊制備正交實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以壁材比、載油量、干物質(zhì)含量為研究對(duì)象，以包埋率和乳狀液粘度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用三因素三水平L9（34）正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化微膠囊制備工藝參數(shù)。

表1 油莎豆油微膠囊制備工藝正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of the orthogonal testof preparation of Cyperus esculentus oilmicrocapsule

1.2.3 微膠囊貯藏穩(wěn)定性研究 將由最優(yōu)工藝制得的油莎豆油微膠囊產(chǎn)品和未經(jīng)微膠囊化的液態(tài)油莎豆油分別置于敞開(kāi)的環(huán)境中（實(shí)驗(yàn)室桌面上），每隔4d取一次樣，測(cè)定油脂的過(guò)氧化值和酸價(jià)。油脂過(guò)氧化值和酸價(jià)的測(cè)定[9-10]：過(guò)氧化值：按GB/T5538-2005植物油脂檢驗(yàn)過(guò)氧化值測(cè)定法測(cè)定；酸價(jià)：按GB/ T5530-2005動(dòng)植物油脂酸價(jià)和酸度測(cè)定。

1.2.4 分析測(cè)定方法 乳化液粘度的測(cè)定[11]：使用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)在30℃的條件下進(jìn)行粘度的測(cè)定，15s后讀粘度值。

乳化液穩(wěn)定性的測(cè)定[11]：取50m L均質(zhì)后的乳狀液置于50m L具塞管中，放置于室溫下（30℃左右）24h，讀取游離水層的體積。計(jì)算公式如下：

包埋率的測(cè)定[12]：微膠囊產(chǎn)品（W1）置于干燥的三角瓶中，加入30m L石油醚，提取5min，期間不斷振蕩、過(guò)濾，并用10m L石油醚洗滌兩次，合并濾液至干燥的小燒杯（W2）中，將濾液在50℃水浴上加熱，蒸餾出石油醚，再放入烘箱中烘至恒重（W3）。

2 結(jié)果與分析

2.1 油莎豆油微膠囊化壁材的選擇

單一壁材實(shí)驗(yàn)：載油量20%，干物質(zhì)含量30%，分別以羧甲基纖維素鈉（CMC）、明膠、阿拉伯膠、大豆分離蛋白、辛烯基琥珀酸酣化淀粉HI-CAP100、麥芽糊精作為壁材，進(jìn)行微膠囊實(shí)驗(yàn)，觀(guān)察其粘度和乳化液穩(wěn)定性及其直觀(guān)效果。確定出較優(yōu)的壁材種類(lèi)。

表2 單一壁材的包埋效果Table 2 The embedding effectofmicrocapsule with single wallmaterials

表2表明，羥甲基纖維素鈉、明膠粘度過(guò)大，乳化均質(zhì)時(shí)明顯困難，且不利于真空干燥，不予采用；辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100于油莎豆油形成的乳化液粘度適宜，穩(wěn)定性最好，但不足之處是壁材本身成本較高；阿拉伯膠、大豆分離蛋白、麥芽糊精的粘度較低，但穩(wěn)定性不好。單一的壁材很難起到骨架與填充物的作用，需要不同類(lèi)型的壁材復(fù)配使用。麥芽糊精具有填充和支撐作用，將膠類(lèi)和蛋白類(lèi)與麥芽糊精搭配是公認(rèn)較好的壁材組合，其次，麥芽糊精價(jià)格便宜，所以選用麥芽糊精與其他壁材復(fù)配較為合理[13]。本實(shí)驗(yàn)用麥芽糊精與阿拉伯膠、大豆分離蛋白、H I-CAP100做復(fù)配實(shí)驗(yàn)。

由表3可知，加入麥芽糊精后，包埋率大大提高，辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100與麥芽糊精包埋油莎豆油的包埋率高于阿拉伯膠∶麥芽糊精∶大豆分離蛋白，所以辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI－CAP100和麥芽糊精復(fù)配更適合作為微膠囊化油莎豆油的壁材材料。

表3 復(fù)配壁材的包埋效果Table 3 The embedding effect ofmicrocapsule with composite wallmaterials

2.2 油莎豆油微膠囊化最優(yōu)制備工藝條件確定

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 油莎豆油微膠囊制備工藝正交實(shí)驗(yàn)L9（34）結(jié)果Table 4 Results of orthogonal experimentof preparation of Cyperus esculentus oilmicrocapsule

表5 粘度測(cè)定結(jié)果的方差分析Table 5 ANOVA of viscosity

表6 包埋率測(cè)定結(jié)果的方差分析Table 6 ANOVA of embedding rate

從表4和表5可以看出，把油莎豆油微膠囊化乳化液的粘度做為評(píng)價(jià)指標(biāo)，主次因素為C＞A＞B，即干物質(zhì)含量起主要作用，其次是壁材比、載油量，最優(yōu)組合為A3B2C1，從表4和表6可以看出，把油莎豆油微膠囊化包埋率做為評(píng)價(jià)指標(biāo)，主次因素為B＞A＞C，即載油量起主要作用，其次是壁材比、干物質(zhì)含量。最優(yōu)組合為A1B1C3。

由表4～表6可知，粘度過(guò)小或過(guò)大，包埋率都比較低，但粘度越小，越有利于真空干燥。載油量對(duì)粘度影響不大，但含油量過(guò)高，表面吸附的油也升高，包埋率反而下降[4，14]。干物質(zhì)含量增加，微膠囊化效率上升，因?yàn)榭偣绦挝餄舛忍岣撸欣谡婵崭稍镞^(guò)程中囊壁的形成及其致密度的提高，但粘度過(guò)高，不易干燥。綜合考慮，確定出最優(yōu)工藝條件為A2B1C2，即壁材比1∶1、載油量20%，干物質(zhì)含量40%。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，乳化液粘度為25.6mPa·s，包埋率為77.62%。

2.3 油莎豆油微膠囊粒徑

根據(jù)油莎豆油微膠囊化優(yōu)化配方正交實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)組合制備產(chǎn)品，并對(duì)其進(jìn)行粒徑分析。

圖1油莎豆油微膠囊化粒徑圖Fig.1 Size of Cyperus esculentus oilmicrocapsule

圖2 微膠囊粒徑頻數(shù)分布圖Fig.2 Size frequency distribution ofmicrocapsule

由圖1可看出，該產(chǎn)品外形顆粒較完整，呈規(guī)則的球形或橢球形，表面光滑，部分顆粒表面少有凹陷。統(tǒng)計(jì)視野內(nèi)所有微膠囊顆粒的粒徑和數(shù)目，求其平均粒徑。統(tǒng)計(jì)出微膠囊數(shù)目102個(gè)，頻數(shù)分布見(jiàn)圖2。由圖2計(jì)算可得，油莎豆油微膠囊產(chǎn)品的平均粒徑為46.78μm。

2.4 油莎豆油微膠囊產(chǎn)品貯藏穩(wěn)定性

油莎豆油的不飽和脂肪酸含量較高，極不穩(wěn)定，易發(fā)生油脂酸敗現(xiàn)象。通過(guò)過(guò)氧化值和酸價(jià)的測(cè)定，可以了解微膠囊化對(duì)油脂貯藏性的影響[15]。

由圖3和圖4可以看出，油莎豆油微膠囊的氧化速度明顯低于未經(jīng)微膠囊化的油莎豆油，這是因?yàn)槲⒛z囊化使油莎豆油被包埋起來(lái)，大大減少了油莎豆油與空氣中氧氣的接觸，氧化速度減慢，從而可延長(zhǎng)油莎豆油的貯存期。

圖3 油莎豆油過(guò)氧化值變化Fig.3 The change of peroxide value of Cyperus esculentus oil

圖4 油莎豆油酸價(jià)變化Fig.4 The change of acid value of Cyperus esculentus oil

3 結(jié)論

辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100和麥芽糊精作為壁材，油莎豆油微膠囊最優(yōu)制備工藝為：壁材比（辛烯基琥珀酸酯化淀粉：麥芽糊精）為1∶1，干物質(zhì)含量為40%，載油量為20%，乳化液粘度平均為25.6mPa·s，包埋率平均為77.62%。油莎豆油微膠囊粒徑平均為46.78μm。微膠囊化油莎豆油貯藏穩(wěn)定性明顯優(yōu)于未經(jīng)微膠囊化的液態(tài)油莎豆油。

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Optim ization of preparation technology of Cyperus esculentus oil m icrocapsule

OUYANG W ei-qi，JING Si-qun*

（College of Life Sciences&Technology，Xinjiang University，Urumqi830046，China）

The Cyperus esculentus oilm icrocapsule p reparation technology was op tim ized through sing le factor and orthogonal tests by means of m icrophotograph and partic le size distribution analysis w ith emulsion viscosity and embedd ing rate as indexes.The results showed that combinations of starch octenylsuccinate HICAP100 and malt dextrin were used as wallmaterial.The op timum p rocess cond ition ofm icro-encapsulation p reparation of Cyperus esculentus oil was wallmaterial ratio（starch oc tenylsuccinate：malt dextrin）1∶1，fuel load 20%，and d ry matter content 40%.Under this condition，embedding rate could reach 77.62%.The average partic le size of m icroencapsulation was 46.78μm.The result of the storage experiment showed that the m icroencapsulated Cyperus esculentus oilhad charac teristics of good stability.

Cyperus esculentus oil；m icro-encapsulation；op timal technology

TS221

B

1002-0306（2012）09-0322-04

2011－09－01 *通訊聯(lián)系人

歐陽(yáng)位麒（1986-），女，碩士，研究方向：食品工程。

新疆生物資源基因工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助（XJDX0201_2011_09）。