賀 磊 歐陽(yáng)春 劉 攀 吳立群

(中國(guó)海誠(chéng)工程科技股份有限公司，上海，201702)

國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口煙草薄片的對(duì)比分析

賀 磊 歐陽(yáng)春 劉 攀 吳立群

(中國(guó)海誠(chéng)工程科技股份有限公司，上海，201702)

利用熱重分析儀 (TGA)及差示熱掃描儀 (DSC)對(duì)進(jìn)口煙草薄片和國(guó)產(chǎn)煙草薄片的熱性能進(jìn)行了分析，找出了國(guó)產(chǎn)煙草薄片與進(jìn)口煙草薄片之間的差異。

煙草薄片;熱重分析儀 (TG);差示熱掃描儀 (DSC);表面能譜;熱性能分析

在卷煙生產(chǎn)過(guò)程中，打葉復(fù)烤及煙葉切絲階段會(huì)產(chǎn)生大量的煙梗、碎葉、碎末等廢料，目前這些廢料主要用于生產(chǎn)煙草薄片，并將其回用到卷煙生產(chǎn)中，以降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)廢棄煙料的綜合利用，而造紙法是應(yīng)用最廣泛的方法［1-3］。我國(guó)造紙法煙草薄片雖然已有較大發(fā)展，但受裝備及工藝水平的限制，國(guó)產(chǎn)薄片質(zhì)量與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品仍有差距，難以實(shí)現(xiàn)在高檔卷煙中的添加。

本實(shí)驗(yàn)從煙草薄片的薄片表面元素含量以及熱性能等方面對(duì)國(guó)產(chǎn)煙草薄片與進(jìn)口煙草薄片進(jìn)行對(duì)比分析，找出國(guó)產(chǎn)薄片與進(jìn)口薄片的差距，為國(guó)產(chǎn)薄片質(zhì)量的提高提供可能的發(fā)展方向。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

材料：進(jìn)口薄片;國(guó)產(chǎn)薄片。

儀器：GENESIS能譜儀，EDAX公司;Q500熱重分析儀 (TGA)，美國(guó)TA公司;差示熱掃描儀(DSC)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

掃描電鏡分析 利用SNE-1500M Desktop Mini-SEM掃描電鏡對(duì)薄片表面進(jìn)行不同倍數(shù)掃描。

表面元素含量測(cè)定 利用能譜儀對(duì)薄片進(jìn)行表面掃描。

熱失重分析 采用Q500 TGA測(cè)定薄片熱失重變化曲線(xiàn)，升溫速率10℃/min。

DSC分析 采用差示熱掃描儀測(cè)定薄片DSC曲線(xiàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 薄片熱失重 (TG)分析對(duì)比

對(duì)進(jìn)口薄片和國(guó)產(chǎn)薄片進(jìn)行TG分析，結(jié)果如圖1所示。對(duì)比發(fā)現(xiàn)二者幾乎在相同的溫度下開(kāi)始分解，且分解趨勢(shì)十分類(lèi)似。分解后進(jìn)口薄片剩余物質(zhì)接近30%，而國(guó)產(chǎn)薄片剩余物質(zhì)只有20%，說(shuō)明國(guó)產(chǎn)薄片比進(jìn)口薄片分解的更徹底，這與薄片的加填率有較大關(guān)系，進(jìn)口薄片由于在涂布液中也加入了填料，其加填率要高于國(guó)產(chǎn)薄片，而填料CaCO3分解較困難，因此升溫完成后進(jìn)口薄片的剩余物質(zhì)比例要高。CaCO3添加量高能改善薄片燃燒過(guò)程中的包灰性能且對(duì)吸味影響不大，但是在相同定量的條件下可以減少纖維原料及涂布液的消耗，大大降低生產(chǎn)成本，同時(shí)為卷煙減焦降害做出貢獻(xiàn)。

圖1 進(jìn)口薄片與國(guó)產(chǎn)薄片TG圖譜

圖2是兩種薄片的微分熱失重 (DTG)圖譜，從圖2可以發(fā)現(xiàn)，在100℃以前，兩種薄片均出現(xiàn)了分解峰，進(jìn)口薄片出現(xiàn)在32℃，國(guó)產(chǎn)薄片出現(xiàn)在41℃，這是薄片中的水分以及一些揮發(fā)性物質(zhì)受熱引起的。在200℃前，進(jìn)口薄片和國(guó)產(chǎn)薄片均出現(xiàn)一個(gè)拐角，不同的是進(jìn)口薄片出現(xiàn)在182℃，國(guó)產(chǎn)薄片出現(xiàn)在161℃。這個(gè)溫度段主要是薄片中的單糖和一些小分子物質(zhì)發(fā)生熱裂解，而單糖的分解速度與加入的香料及一些小分子鹽有關(guān)，國(guó)產(chǎn)薄片中的單糖分解較快，說(shuō)明國(guó)產(chǎn)薄片的添加劑對(duì)單糖的分解影響較大。

圖2 進(jìn)口薄片與國(guó)產(chǎn)薄片DTG圖譜

隨著溫度的進(jìn)一步升高，兩種薄片均在250℃出現(xiàn)較明顯的分解峰，這是薄片中半纖維素?zé)岱纸庠斐傻?。這兩種薄片都是由煙梗等纖維素含量較高的煙草廢棄物通過(guò)造紙法制成的，所以半纖維素含量相對(duì)較高。圖2結(jié)果表明，進(jìn)口薄片的半纖維素含量更低。兩種薄片在300℃出現(xiàn)最明顯的熱失重峰，此處兩種薄片均失去超過(guò)39%的質(zhì)量，這是由薄片中纖維素的分解引起的。這個(gè)階段進(jìn)口薄片失重39%，國(guó)產(chǎn)薄片失重45%，說(shuō)明國(guó)產(chǎn)薄片的纖維素含量要高于進(jìn)口薄片。纖維素含量對(duì)薄片的吸味有較大影響，纖維素含量越高的薄片在抽吸過(guò)程中產(chǎn)生的雜味和木質(zhì)氣就越多，影響卷煙品質(zhì)。因此國(guó)產(chǎn)薄片在控制纖維素含量方面有待進(jìn)一步加強(qiáng)。在450℃左右薄片仍有少量失重，且兩種薄片在這一階段高度重合，變化規(guī)律完全一致，這一階段主要是薄片中的其他多糖物質(zhì)和木素等高分子物質(zhì)的熱分解。在600℃左右，兩種薄片均出現(xiàn)熱分解峰，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，這主要是CaCO3的熱分解。進(jìn)口薄片分解溫度出現(xiàn)在630℃，國(guó)產(chǎn)薄片出現(xiàn)在594℃，進(jìn)口薄片的CaCO3分解溫度稍高，這可能與薄片中CaCO3含量有關(guān)。進(jìn)口薄片的CaCO3含量高于國(guó)產(chǎn)薄片，因此表現(xiàn)出分解溫度稍高［4］。

2.2 差示熱掃描 (DSC)分析對(duì)比

進(jìn)口薄片與國(guó)產(chǎn)薄片DSC圖譜對(duì)比見(jiàn)圖3。

圖3 進(jìn)口薄片與國(guó)產(chǎn)薄片DSC圖譜

由圖3可以看出，國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口薄片的熱行為比較相似，在140℃左右均有一個(gè)較大的吸熱峰，進(jìn)口薄片出現(xiàn)在145℃，國(guó)產(chǎn)薄片出現(xiàn)在132℃，這是由樣品中一些揮發(fā)性物質(zhì)引起的;在220℃左右出現(xiàn)一個(gè)較小的吸熱峰，這是纖維素晶體熔融峰，進(jìn)口薄片出現(xiàn)在232℃，國(guó)產(chǎn)薄片出現(xiàn)在215℃，溫度相差較大，表明兩種薄片中的纖維素晶體晶型不同;隨著溫度的升高，在262℃附近兩種薄片均出現(xiàn)放熱峰，這是由于薄片中半纖維素的吸熱降解造成的;在325℃附近兩個(gè)樣品均出現(xiàn)一個(gè)明顯的放熱峰，這是由纖維素分解造成的［4］。

2.3 薄片表面能譜分析對(duì)比

圖4、圖5為進(jìn)口薄片與國(guó)產(chǎn)薄片的表面能譜分析圖，對(duì)薄片表面一些主要的化學(xué)元素進(jìn)行定量測(cè)定，對(duì)比發(fā)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)薄片與進(jìn)口薄片大部分元素的含量是非常相近的，只有Ca和Ti兩種元素相差較大，進(jìn)口薄片的Ca含量為10.95%，是國(guó)產(chǎn)薄片的2.3倍，Ti含量為0.29%，是國(guó)產(chǎn)薄片的3.6倍。薄片中Ca和Ti元素主要來(lái)自于薄片的填料碳酸鈣和二氧化鈦，說(shuō)明進(jìn)口薄片的加填率要顯著高于國(guó)產(chǎn)薄片，與TG分析結(jié)論吻合。

3 結(jié)論

3.1 對(duì)進(jìn)口薄片和國(guó)產(chǎn)薄片分別進(jìn)行TG和DSC分析，發(fā)現(xiàn)二者的熱分解規(guī)律非常類(lèi)似，且每個(gè)分解階段的溫度都很接近，進(jìn)口薄片的TG分解后的剩余物質(zhì)比例要高于國(guó)產(chǎn)薄片。

3.2 對(duì)薄片表面進(jìn)行能譜分析，測(cè)定薄片表面元素含量，發(fā)現(xiàn)進(jìn)口薄片表面的Ca元素和Ti元素含量遠(yuǎn)高于國(guó)產(chǎn)薄片。

3.3 兩種薄片的表面能譜分析以及TG分析均表明，進(jìn)口薄片的填料添加量要高于國(guó)產(chǎn)薄片。

［1］ 唐興平，陳學(xué)榕，戴達(dá)松，等．煙草廢棄物造紙法制煙草薄片［J］．福建農(nóng)林大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2007，36(2)：205．

［2］ 韓文佳，趙傳山．造紙法煙草薄片發(fā)展現(xiàn)狀［J］．黑龍江造紙，2007(4)：47．

［3］ 繆應(yīng)菊，劉維涓，劉 剛，等．煙草薄片制備工藝的現(xiàn)狀［J］．中國(guó)造紙，2009，28(7)：55．

［4］ 白曉莉，霍 紅，蒙延峰，等．幾種煙草薄片的熱性能分析［J］．北京師范大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2010，46(6)：696．

Thermal Analysis Comparison of Domestic and Imported Reconstituted Tobacco

HE Lei*OUYANG Chun LIU Pan WU Li-qun
(China Haisum Engineering Co．，Ltd．，Shanghai，201702)

In order to find the difference between the domestic and imported reconstituted tobacco and improve the quality of domestic product，the thermal analysis including TGA and DSC of domestic and imported reconstituted tobacco was carried out．

reconstituted tobacco;TG;DSC;surface energy spectrum

TS761.2

A

0254-508X(2012)02-0028-03

賀 磊先生，碩士;主要從事煙草薄片、特種紙等方向的研究工作。

(*E-mail：helei@haisum．com)

2011-08-31

(責(zé)任編輯：趙旸宇)