盛曉菲，楊文超，汪明樸,，李 周，龔 靜，彭 誠(chéng)

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

人工時(shí)效對(duì)6005A鋁合金晶間腐蝕性能的影響

盛曉菲1，楊文超1，汪明樸1,2，李 周1，龔 靜1，彭 誠(chéng)1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

采用硬度測(cè)試、晶間腐蝕試驗(yàn)、金相及透射電鏡觀察研究人工時(shí)效對(duì)6005A鋁合金晶間腐蝕性能的影響。結(jié)果表明：6005A鋁合金在固溶水淬后進(jìn)行人工時(shí)效，晶間腐蝕敏感性隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而變化；時(shí)效初期，合金的晶間腐蝕敏感性很低，隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，晶間腐蝕敏感性增加；時(shí)效12 h時(shí)，合金硬度達(dá)峰值，同時(shí)晶間腐蝕敏感性也達(dá)最大，隨后晶間腐蝕敏感性減弱，出現(xiàn)點(diǎn)蝕。6005A鋁合金晶間腐蝕敏感性與晶界有關(guān)，點(diǎn)蝕的引入與晶內(nèi)Q′相的析出長(zhǎng)大有關(guān)。

6005A鋁合金；人工時(shí)效；晶間腐蝕

6000系鋁合金(AlMgSi和AlMgSiCu合金)具有優(yōu)異的比強(qiáng)度，易進(jìn)行表面處理的加工特點(diǎn)及良好的抗腐蝕性能，在建筑、汽車和船舶行業(yè)[1]中得到了廣泛的應(yīng)用。然而，Cu元素的加入[2-8]、Si元素的過剩[9]以及不合適的熱處理工藝[7,10,11-14]都會(huì)導(dǎo)致晶間腐蝕(IGC)傾向增加。通常晶間腐蝕最敏感的時(shí)候發(fā)生在峰值時(shí)效，而過時(shí)效能夠降低晶間腐蝕的敏感性，但卻會(huì)引入點(diǎn)蝕[16-18]。

Cu的加入和不適合的熱處理能夠增加含 Cu的6000系鋁合金的晶間腐蝕敏感性[15,17-18]，但是關(guān)于含Cu的6000系鋁合金的晶間腐蝕的發(fā)生機(jī)理卻還沒有得到充分的研究。通常認(rèn)為晶間腐蝕的發(fā)生是因?yàn)榫Ы缟系腁lCu相、CuSi相或者(Al)MgSiCu相與鄰近的無沉淀析出帶構(gòu)成微電池，但是這些都沒有確切的證據(jù)支持。然而，在焊接后的熱影響區(qū)(AA6005)和熱處理后(AA6061、AA6056、AA6013)的合金中[20-21]，已經(jīng)證實(shí) Al5Cu2Mg8Si6(Q相)在晶界上存在，并與晶間腐蝕有關(guān)。

本文作者采用晶間腐蝕試驗(yàn)、透射電鏡 (TEM)等研究固溶水淬后人工時(shí)效處理對(duì)6005A晶間腐蝕性能的影響，以便為6005A鋁合金抗晶間腐蝕性能的變化研究提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用半連續(xù)鑄造工藝制備了6005A鋁合金，在線擠壓淬火成厚度為3 mm的型材，其成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為 Mg 0.65、Si 0.73、Cu 0.13、Mn 0.31、Cr 0.16、Ti≤0.10、Zn≤0.10、Al余量。

實(shí)驗(yàn)用樣品尺寸為3 cm×3 cm×0.3 cm，取樣在廂式電阻爐中經(jīng)550 ℃、1 h固溶，水淬到室溫，為了減小自然時(shí)效的影響，在15 s內(nèi)對(duì)試樣進(jìn)行175 ℃等溫油浴時(shí)效。因?yàn)楸疚淖髡咚捎玫?005A鋁合金在熱加工后于室溫存儲(chǔ)了很長(zhǎng)的時(shí)間，已經(jīng)自然時(shí)效至基本穩(wěn)定狀態(tài)，為了消除自然時(shí)效的影響，對(duì)合金進(jìn)行了重新固溶處理。

硬度測(cè)試使用HV-5型小負(fù)荷維氏硬度計(jì)，載荷19.6 N，加載時(shí)間15 s，所記錄的硬度數(shù)據(jù)都是經(jīng)7次測(cè)量后，去除最大值和最小值的平均值，誤差范圍為±HV3。

晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)按 GB/T7998—2005要求進(jìn)行，將試樣打磨、拋光，先用有機(jī)溶劑(依次用石油醚、丙酮、乙醇)清洗試樣表面油污，然后將其浸入氫氧化鈉溶液(10%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))5～15 min，取出試樣，用水洗凈，再浸入硝酸溶液(30%，體積分?jǐn)?shù))中，直至表面光潔。取出試樣，用水洗凈，用 3%NaCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù))+10 mL/L HCl溶液在35 ℃浸泡24 h，然后將腐蝕試樣沿橫向切開并拋光，用Leica DM ILM HC光學(xué)顯微鏡觀察腐蝕形貌并測(cè)量腐蝕深度。

TEM 樣品在 MTP-1雙噴電解減薄儀上雙噴減薄、穿孔。電解液為硝酸和甲醇的混合液，兩者體積比為3:7，溫度為-30～-20 ℃，電壓為12～15 V，電流為80～100 mA。在JEOLF-2100型TEM上觀察，加速電壓為200 kV。

2 結(jié)果與分析

2.1 晶間腐蝕結(jié)果

不同的時(shí)效時(shí)間導(dǎo)致不同的腐蝕敏感度和腐蝕類型。圖1所示為6005A鋁合金經(jīng)175 ℃時(shí)效后的晶間腐蝕形貌。腐蝕結(jié)果如表1所列。圖2所示為6005A鋁合金在175 ℃時(shí)效后的硬度曲線。

從圖1、2和表1中可以發(fā)現(xiàn)，在時(shí)效初期，晶間腐蝕敏感性最低，基本沒有發(fā)生晶間腐蝕，腐蝕形貌如圖1(a)所示。當(dāng)時(shí)效至5 h時(shí)，出現(xiàn)了輕微的局部晶間腐蝕，晶間腐蝕最深的深度約為50 μm，如圖1(b)所示。時(shí)效至6 h時(shí)，晶間腐蝕深度加深，最深的深度約為 100 μm，雖然此時(shí)晶間腐蝕在深度上比較嚴(yán)重，但是出現(xiàn)腐蝕的間隔比較遠(yuǎn)，與5 h狀態(tài)的間隔差不多，如圖1(c)所示。當(dāng)達(dá)到11 h時(shí)，晶間腐蝕深度進(jìn)一步加深，最深的深度達(dá)到120 μm，腐蝕間隔并沒有太大的變化，但是出現(xiàn)了晶界的刀口狀連續(xù)腐蝕，如圖1(d)所示。晶間腐蝕最嚴(yán)重的情況在時(shí)效12 h時(shí)出現(xiàn)，此時(shí)正好是時(shí)效曲線達(dá)峰值狀態(tài)，如圖2所示，其腐蝕形貌如圖 1(e)所示，此時(shí)，出現(xiàn)局部嚴(yán)重晶間腐蝕傾向，部分表層晶粒相互脫離，甚至脫落，發(fā)生晶間腐蝕區(qū)域腐蝕最深深度約為100 μm，最深深度較11 h時(shí)的有所下降。而時(shí)效24 h后，最深的腐蝕深度下降至80 μm，以點(diǎn)蝕為主，如圖1(f)所示。

2.2 TEM組織觀察

為了進(jìn)一步研究微觀結(jié)構(gòu)對(duì)腐蝕性能的影響，對(duì)6005A鋁合金進(jìn)行了TEM觀察。圖3所示為不同時(shí)效時(shí)間下6005A鋁合金的晶界TEM像。在時(shí)效初期，即175 ℃、10 min時(shí)，晶界上沒有發(fā)現(xiàn)明顯的析出相，如圖3(a)所示。當(dāng)時(shí)效至5 h時(shí)，晶界上可以看到存在析出相，其數(shù)量和尺寸都很小，無沉淀析出帶的寬度約為25 nm，如圖3(b)所示。而時(shí)效至12 h時(shí)，晶界出現(xiàn)了呈不連續(xù)分布的析出相，尺寸較小，相互之間間隔比較近，數(shù)量較時(shí)效5 h狀態(tài)大幅上升，尺寸沒有發(fā)生明顯變化，無沉淀析出帶的寬度約為25 nm，如圖 3(c)所示。隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，析出相的尺寸越來越大，相互之間的間隔也越來越大，圖3(d)所示為時(shí)效24 h后晶界的TEM像，無沉淀析出帶的寬度約為25 nm。從5 h到24 h，晶界上的無沉淀析出帶沒有發(fā)現(xiàn)明顯的變化。

圖4所示為不同時(shí)效時(shí)間下晶內(nèi)TEM像。由圖4(a)可以看出，在時(shí)效初期，即10 min時(shí)，晶內(nèi)基本沒有明顯的析出相。時(shí)效至5 h時(shí)(圖4(b))，晶內(nèi)已經(jīng)大量析出與基體共格的針狀β″相，尺寸約為15 nm。當(dāng)達(dá)到峰時(shí)效狀態(tài)(圖4(c))，即時(shí)效到12 h時(shí)，合金中仍以共格的針狀β″相為主，平均尺寸約為20 nm。而時(shí)效至24 h時(shí)(圖4(d))，晶內(nèi)已經(jīng)出現(xiàn)了板狀的Q′相，尺寸約為60 nm，同時(shí)還能觀察到針狀β″相的存在，尺寸約為25 nm。

圖1 6005A鋁合金經(jīng)175 ℃時(shí)效后的腐蝕形貌Fig. 1 Corrosion micrographs of 6005A Al alloy after artificial aging time at 175 ℃: (a) 10 min; (b) 5 h; (c) 6 h; (d) 11 h; (e) 12 h;(f) 24 h

圖2 6005A鋁合金在175 ℃時(shí)效的硬度曲線Fig. 2 Hardness curve of 6005A Al alloy after artificial aging time at 175 ℃

表1 6005A鋁合金的晶間腐蝕結(jié)果Table1 Intergranular corrosion results of 6005A Al alloy

圖3 不同時(shí)效時(shí)間下6005A鋁合金的晶界TEM像Fig. 3 TEM images of grain boundaries of 6005A Al alloy after different heat treatment times: (a) 175 ℃, 10 min; (b) 175 ℃, 5 h;(c) 175 ℃, 12 h; (d) 175 ℃, 24 h

圖4 6005A鋁合金的晶內(nèi)TEM像Fig. 4 TEM images of grains of 6005A Al alloy: (a) 175 ℃, 10 min; (b) 175 ℃, 5 h; (c) 175 ℃, 12 h; (d) 175 ℃, 24 h

3 討論

晶界腐蝕是肉眼觀察不到的，幾乎不引起材料的質(zhì)量損失，但它破壞晶界和晶粒之間的結(jié)合力，引起力學(xué)性能降低，所以它是結(jié)構(gòu)鋁合金中危險(xiǎn)性最大的腐蝕破壞形式之一。傳統(tǒng)理論認(rèn)為晶間腐蝕的原動(dòng)力是晶界與相鄰晶粒之間的電位差[22]。

因?yàn)榫Ы缟系某恋硐噍^Al基體或者更活潑，或者電位更高，從而形成了微電池，導(dǎo)致晶間腐蝕。對(duì)于含Cu的6000系鋁合金，若含有過量的Si會(huì)加速Q(mào)相形成[10]，可能引起IGC。Si的消耗加劇了 Al基體中無沉淀析出帶的形成，沿著晶界兩邊分布，性質(zhì)活潑，引發(fā)微電池效應(yīng)，導(dǎo)致腐蝕。Q相電化學(xué)性質(zhì)活潑，特別是Q相形成時(shí)消耗了大量溶質(zhì)原子，導(dǎo)致更多的無沉淀析出帶的形成，從而使微電流效應(yīng)更加明顯，增加了晶間腐蝕的危險(xiǎn)性。

在時(shí)效初期，晶界上基本沒有發(fā)現(xiàn)有析出相(見圖3(a))，而此時(shí)基體主要以過飽和固溶體形式存在(見圖4(a))，電位均一，且和晶界的電位差很小，故此時(shí)合金的抗晶界腐蝕性能很強(qiáng)，晶間腐蝕測(cè)試顯示基本沒有出現(xiàn)晶間腐蝕(見圖1(a))。

時(shí)效至5 h時(shí)，從晶間腐蝕結(jié)果來看，出現(xiàn)了輕微的局部晶間腐蝕，晶間腐蝕最深的深度約為50 μm，如圖1(b)所示，但是從圖3(b)上可以看到，此時(shí)合金的晶界上依然沒有出現(xiàn)大量明顯的析出相，只有零星的一些細(xì)小析出相，說明此時(shí)發(fā)生的晶間腐蝕并不是由晶界上連續(xù)的析出相和晶界上的無沉淀析出帶構(gòu)成的微電池效應(yīng)所導(dǎo)致的。隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，晶間腐蝕加劇，如圖1(c)和(d)所示。

晶間腐蝕最嚴(yán)重的時(shí)候發(fā)生在時(shí)效12 h時(shí)，此時(shí)正好是6005A鋁合金硬度最高的時(shí)候，所以此時(shí)出現(xiàn)嚴(yán)重的晶間腐蝕對(duì)6005A鋁合金的實(shí)際應(yīng)用是非常不利的。晶間腐蝕最嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)局部嚴(yán)重晶間腐蝕傾向，部分表層晶粒相互脫離、甚至脫落，發(fā)生晶間腐蝕區(qū)域腐蝕最深深度約為100 μm，同時(shí)，晶界TEM像顯示在晶界上已經(jīng)析出了大量平衡相Q相[10]，尺寸比較小，呈不連續(xù)分布。但是，在晶界上不連續(xù)析出的Q相無法解釋峰時(shí)效狀態(tài)的嚴(yán)重的晶間腐蝕傾向。SVENNINGSEN等[10]認(rèn)為在晶界上存在著納米尺度的連續(xù)的 Cu富集帶，基于熱力學(xué)的計(jì)算[15]，此時(shí)，Cu無法以單質(zhì)形式存在,也不會(huì)以 AlCu相(Al2Cu)的形式存在，因此，這些Cu富集帶極有可能是Q相的先驅(qū)。這些分布在晶界上的Q相，還有連續(xù)的Cu富集帶形成了連續(xù)的陰極活性通道，而在晶界附近的無析出帶則作為陽極，相互之間形成微電池，導(dǎo)致晶界優(yōu)先連續(xù)的溶解，產(chǎn)生嚴(yán)重的晶間腐蝕。然而，來自Cu富集帶和Q相中的Cu能夠在酸性的氯化物溶液中溶解然后再沉淀在暴露的晶粒邊緣[19-20]，繼續(xù)充當(dāng)陰極，這就有可能就是導(dǎo)致圖1(d)中出現(xiàn)的刀口狀的腐蝕的原因。圖5所示為晶間腐蝕機(jī)制的示意圖[10]。

圖5 晶間腐蝕機(jī)制示意圖[10]Fig. 5 Conceptual sketch of IGC mechanism[10]

而時(shí)效至24 h時(shí)，起主導(dǎo)作用的是點(diǎn)蝕，腐蝕深度大約為80 μm，晶間腐蝕幾近于消失，說明此時(shí)晶界上的 Cu富集帶發(fā)生了縮進(jìn)，至少在局部發(fā)生了縮進(jìn)，在晶界上形成不連續(xù)的 Cu富集帶，打破了原本連續(xù)的微電池，而且晶界上的Q相較T6峰時(shí)效狀態(tài)有所長(zhǎng)大，相互之間的間隔也有所擴(kuò)大，Q相充當(dāng)陰極產(chǎn)生的腐蝕效果進(jìn)一步減弱。因?yàn)殡S著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，晶內(nèi)析出相進(jìn)一步長(zhǎng)大，針狀β″相的尺寸約為25 nm，同時(shí)析出了相當(dāng)數(shù)量的Q′相，尺寸約為60 nm，如圖4(d)所示，晶內(nèi)針狀β″相的長(zhǎng)大以及Q′相的析出的進(jìn)一步加劇了基體溶質(zhì)原子的析出，基體進(jìn)一步貧化，晶內(nèi)析出相和基體之間的電位差增大，微電池效應(yīng)加劇，此時(shí)腐蝕的不再只是晶界，而是整個(gè)晶粒，因此出現(xiàn)了嚴(yán)重的點(diǎn)蝕。同時(shí)，因?yàn)榫Ы缟衔㈦姵匦?yīng)的減弱，晶間腐蝕減弱，點(diǎn)蝕取代晶間腐蝕成為主要的腐蝕形式。圖6所示為微觀結(jié)構(gòu)和腐蝕類型示意圖。

圖6 微觀結(jié)構(gòu)和腐蝕類型示意圖Fig. 6 Conceptual sketch of microstructure and corrosion

4 結(jié)論

1) 所采用的 6005A鋁合金在時(shí)效初期晶間腐蝕敏感性很低，晶界上無明顯析出相；隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，晶間腐蝕敏感性增加，時(shí)效5 h時(shí)，出現(xiàn)晶間腐蝕；時(shí)效12 h時(shí)，合金硬度達(dá)峰值，同時(shí)晶間腐蝕敏感性也達(dá)最大，晶界上的析出相呈不連續(xù)分布，尺寸較?。浑S后晶間腐蝕敏感性減弱，同時(shí)也引入點(diǎn)蝕，此時(shí)，晶界上析出相長(zhǎng)大，相互之間的間隔也有所擴(kuò)大。

2) 峰時(shí)效時(shí)晶間腐蝕的敏感性與由晶界上的化合物和無沉淀析出帶構(gòu)成的微電池效應(yīng)有直接的關(guān)系。

3) 過時(shí)效后點(diǎn)蝕的引入主要是因?yàn)榫?nèi)大量析出長(zhǎng)大的第二相(主要是 Q′相)與貧化的基體形成的微電池效應(yīng)。

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Effect of artificial ageing on intergranular corrosion of 6005A Al alloy

SHENG Xiao-fei1, YANG Wen-chao1, WANG Ming-pu1,2, LI Zhou1, GONG Jing1, PENG Cheng1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The effect of artificial ageing on the corrosion performance of 6005A Al alloy was investigated by hardness test, intergranular corrosion test, optical microscopy and TEM observation. The results show that the intergranular corrosion susceptibility of 6005A Al alloy is related to the artificial ageing time. The accelerated corrosion test reveals that the intergranular corrosion(IGC) of 6005A Al alloy is low susceptible to in the beginning of the artificial ageing after water quenched. However, IGC susceptibility increases with the increase of aging time, and reaches the peak value after artificial ageing for 12 h, while the hardness is the highest. The overageing reduces the IGC susceptibility, however, the slight pitting is produced. The increased IGC susceptibility is related to the grain boundary. The pitting susceptibility by over ageing is evolved due to coarsening of the Q′-phase particles.

6005A Al alloy; artificial ageing; intergranular corrosion

TG 146.21

A

1004-0609(2012)08-2174-07

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2006AA03Z517)；湖南省博士生科研創(chuàng)新項(xiàng)目(CX2010B044)

2011-08-01；

2011-10-27

汪明樸，教授；電話：0731-88830264；E-mail: wangmp@csu.edu.cn

(編輯 李艷紅)