楊效田，王智平，路 陽(yáng)，李 霞，周晶晶

(1.蘭州理工大學(xué) 甘肅省有色金屬新材料省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050；2.蘭州交通大學(xué) 化學(xué)與生物工程學(xué)院，蘭州 730070)

超音速等離子噴涂是近年來(lái)興起的熱門(mén)研究課題，其主要特點(diǎn)是借助超音速等離子體射流，將入射其中的粉體熔融并加速到音速以上(400～800 m/s)[1]。其技術(shù)操作簡(jiǎn)單、成本低廉，可用于制備高性能的金屬、合金、金屬陶瓷和無(wú)氧化物金屬涂層，在機(jī)械裝備制造和維護(hù)中具有廣泛的應(yīng)用前景[1-4]。超音速等離子噴涂粉體的熔化狀態(tài)和沿軸向的飛行速度是影響涂層質(zhì)量的重要因素[5]。由于粒子的飛行速度相對(duì)于傳統(tǒng)等離子噴涂大幅提高，所以涂層的致密性顯著提高。依據(jù)超音速等離子噴涂研究經(jīng)驗(yàn)，超音速等離子最適合噴涂的粉體粒度一般為5～45 μm，課題組采用粒度小于45 μm的高鋁銅合金細(xì)粉制備的超音速等離子噴涂層的結(jié)構(gòu)致密，為了提高粉體利用效率，對(duì)粒度較粗的粉體進(jìn)行超音速等離子涂敷研究具有更大的研究意義和實(shí)用價(jià)值。研究表明，粒度在52～106 μm的粉體非常適合于制備等離子噴焊涂層，所制備的涂層摩擦學(xué)性能優(yōu)良[6]。本文作者以該粒度的粗粉為研究對(duì)象，研究超音速等離子噴涂制備的粗粉涂層的摩擦磨損性能。

1 實(shí)驗(yàn)

通過(guò)氣霧化法制取高鋁銅合金粉體，合金中 Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)Cu-Al合金共析點(diǎn)(11.8%)，名義成分達(dá)到14%。合金的成分如表1所列。

表1 Cu-14Al-X合金成分Table 1 Composition of Cu-14Al-X alloy (mass fraction, %)

制取的粉體形貌如圖1所示。由圖1可見(jiàn)，所制備的粉體球形度較好。通過(guò)篩分，選取粒度為52～106μm的粗粉作為實(shí)驗(yàn)用材料，采用上海大豪納米材料噴涂有限公司生產(chǎn)的 DH-2080 型超音速等離子噴涂設(shè)備在45#鋼表面噴涂厚度為1 mm的涂層。噴涂工藝參數(shù)如下：主氣為氬氣，次氣為氫氣，電壓為150 V，電流為315 A，噴涂距離為125 mm。氬氣作為送粉載氣，送粉氣壓力為0.8 MPa。

圖1 Cu-14Al-X的粉末形貌Fig.1 Powder morphology of Cu-14Al-X

摩擦磨損實(shí)驗(yàn)在 MMW-1萬(wàn)能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，采用低速銷(xiāo)盤(pán)式摩擦副。摩擦?xí)r，對(duì)磨件304不銹鋼下試樣固定，尺寸為d54 mm×10 mm，硬度為201HV；上試樣為待測(cè)試樣，做圓周運(yùn)動(dòng)，尺寸為d6 mm×14 mm，硬度為387HV。摩擦副原理如圖2所示。設(shè)定的摩擦?xí)r間和轉(zhuǎn)速分別是 15 min和 103 r/min。每次實(shí)驗(yàn)前分別將試樣與對(duì)磨件用900#水砂紙打磨并用丙酮清洗，最終使其表面平均粗糙度為0.1～0.2 μm。采用邊界潤(rùn)滑摩擦的方式研究超音速等離子噴涂層的摩擦磨損性能，施加載荷分別為 100、200、300、420和540 N。潤(rùn)滑油選用20#機(jī)油，滴注速度為20滴/min。

圖2 銷(xiāo)盤(pán)式摩擦副示意圖Fig.2 Sketch of pin-disc friction pair: 1—Fixed tray;2— Rotating pin; 3—Direction of rotation

2 結(jié)果與分析

2.1 超音速等離子噴涂層組織及其相結(jié)構(gòu)

圖3所示為所制備粉體涂層表面的金相照片。由圖3可以看出，采用超音速等離子技術(shù)制備的涂層組織結(jié)構(gòu)以團(tuán)絮狀凝聚的形式存在。對(duì)涂層表面元素含量作EDS面區(qū)域分析，結(jié)果如表2所列。從表2可以看出，所制備的元素含量符合實(shí)驗(yàn)設(shè)定的高鋁銅合金材料要求。涂層組織結(jié)構(gòu)相的 XRD分析結(jié)果如圖4所示。

圖3 超音速等離子噴涂涂層的金相照片F(xiàn)ig.3 Metallograph of coating made by supersonic plasma spraying

表2 涂層表面元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 2 Mass fraction of surface element of coating (%)

依據(jù)Cu-Al合金相圖，結(jié)合XRD譜線可知，涂層主要由α相、β’相、γ2相和K相構(gòu)成。其中：α相是以 Cu為基的固溶體組織，強(qiáng)度較高且塑性較好，β’相是高溫β相在快速冷卻條件下來(lái)不及共析轉(zhuǎn)變而形成的β相的同素異構(gòu)體，該相是一種介穩(wěn)定態(tài)組織，類(lèi)似于鋼中的馬氏體，具有較高的硬度；涂層中存在的γ2相是以 Cu9Al4化合物為基的固溶體，屬于硬脆相。γ2相的存在可顯著提高合金的硬度，但很容易造成合金塑性的降低；K相是Al與Fe和Ni等元素形成的金屬間化合物，具有增加涂層強(qiáng)度和硬度的作用。可見(jiàn)，超音速等離子噴涂的高鋁銅合金涂層是由塑性和強(qiáng)度較高的α相、硬度較高的β’相、γ2相，以及強(qiáng)化相K組成，從理論上來(lái)講，這種軟硬相間存在的結(jié)構(gòu)形式有利于涂層摩擦磨損性能的提高。

圖4 超音速等離子噴涂涂層的XRD譜Fig.4 XRD pattern of supersonic plasma spraying coating

2.2 涂層在邊界潤(rùn)滑條件下的耐磨性能

圖5所示為涂層摩擦因數(shù)隨施加載荷的變化關(guān)系。

由圖5可以看出，涂層的摩擦因數(shù)隨摩擦載荷增大呈逐漸下降趨勢(shì)，在100 N較低載荷時(shí)，摩擦因數(shù)達(dá)到0.201 2，而在200 N時(shí)，摩擦因數(shù)陡降為0.100 9，降幅較大，其后摩擦因數(shù)隨載荷的增加減少幅度逐漸減小，慢慢趨于平穩(wěn)，這與常規(guī)等離子噴焊層性能明顯不同[6]。

圖5 超音速等離子噴涂涂層摩擦因數(shù)隨載荷的變化Fig.5 Variation of friction coefficient with load of supersonic plasma spraying coating

依據(jù)邊界摩擦學(xué)理論，邊界潤(rùn)滑條件下的摩擦因數(shù)可以表示為[7-8]

式中：αw=Am/A，Am為固體接觸面積，A為真實(shí)接觸面積；τs和τl分別為固體和流體表面的剪切強(qiáng)度；為平均壓力；μp為犁溝效應(yīng)產(chǎn)生的摩擦因數(shù)。

可見(jiàn)，在邊界潤(rùn)滑條件下，摩擦因數(shù)主要由3部分組成：由固體表面接觸產(chǎn)生的式(1)中第一項(xiàng)摩擦因數(shù)(固-固摩擦因數(shù))，由液體和固體表面接觸產(chǎn)生的式(1)中第二項(xiàng)摩擦因數(shù)(液-固摩擦因數(shù))，以及由犁溝效應(yīng)產(chǎn)生的式(1)中第三項(xiàng)摩擦因數(shù)(犁溝因數(shù))。

圖6 超音速等離子噴涂層不同載荷下的表面磨損形貌Fig.6 Morphologies of worn surface of supersonic plasma spraying coating under different loads: (a)100 N; (b)200 N; (c)300 N; (d)420 N; (e)540 N

針對(duì)高鋁青銅合金超音速等離子噴涂層整體摩擦因數(shù)隨載荷變化趨勢(shì)，結(jié)合涂層摩擦表面形貌(見(jiàn)圖6)，分析涂層在載荷由低到高過(guò)程中摩擦磨損的基本規(guī)律。結(jié)果表明，超音速等離子噴涂層組織在以α、β’復(fù)合相相間組成的基體相上彌散分布了硬度較高的γ2和對(duì)涂層硬度具有強(qiáng)化作用的K相，在K相周?chē)秦欰l富Cu的α固溶體相，這樣的組織分布形式能使合金涂層強(qiáng)度和塑性都得到很好的發(fā)揮，綜合性能大大提高。在低載荷情況下，合金涂層中的軟相組織變形量極小或基本未發(fā)生變形，組織中的軟、硬相基本保持在較平整的狀態(tài)，盡管有微量的大顆粒硬質(zhì)相突出平面，產(chǎn)生一定的犁溝磨損(如圖6(a)中A點(diǎn)所示)，但整體上對(duì)偶件摩擦面幾乎全面積接觸到噴涂層表面，犁溝效應(yīng)相對(duì)較小。同時(shí)，較低載荷對(duì)摩擦表面接觸面之間形成的油膜的破壞程度很小，形成的油膜較厚，油膜的黏度較高，油膜形成的剪切力也較大，在這種情況下，影響摩擦因數(shù)的因素主要是由式(1)中固-固摩擦因數(shù)和液-固摩擦因數(shù)決定[8]，在摩擦的過(guò)程中，對(duì)偶件的相對(duì)滑動(dòng)是克服油膜形成剪切力的過(guò)程和對(duì)涂層基體面輕微刮擦的過(guò)程，摩擦表面相對(duì)平整，但能看出輕微的刮擦痕跡，因而低載荷下，摩擦因數(shù)較大，但磨損量較小(見(jiàn)圖7)。隨著載荷增加到200 N，涂層表面出現(xiàn)深度較淺、寬度較窄的較多犁溝，但相對(duì)于100 N時(shí)，深度和寬度明顯加大，基體表面硬質(zhì)顆粒相凸出更加明顯，在涂層表面留下微量細(xì)小磨屑(如圖6(b)中箭頭所指)，而試樣在磨損前后都經(jīng)過(guò)超聲波清洗，磨屑痕跡的存在可能是因?yàn)樵?00 N載荷下，合金組織中的軟相發(fā)生彈塑性微變形，同時(shí)脫落的部分磨屑在壓磨力作用下加工硬化被壓入軟基體相中，而最終保留到基體中形成殘留物。在200 N載荷下，摩擦表面溫度升高，潤(rùn)滑油黏度降低，摩擦面潤(rùn)滑膜變薄，油膜剪切力減小[8]，式(1)中液-固摩擦因數(shù)迅速降低，從而導(dǎo)致摩擦因數(shù)大幅減小，由于油膜的隔離作用減小，在較高壓力下發(fā)生軟基體相α相脫落的同時(shí)，涂層表面受壓發(fā)生塑性變形，使顆粒較小的硬質(zhì)相突露出基體平面，而較大顆粒的硬質(zhì)相組織脫落形成磨粒，在涂層表面形成輕度的犁溝磨損，這時(shí)，涂層的質(zhì)量損失主要有犁溝的切削質(zhì)量損失和軟基體相的脫落質(zhì)量損失，因而相對(duì)于100 N載荷，200 N載荷下磨損量大幅提高。隨著載荷的進(jìn)一步增大，摩擦表面的溫度進(jìn)一步升高，當(dāng)接觸表面的接觸溫度超過(guò)潤(rùn)滑油的臨界溫度時(shí)，首次形成的潤(rùn)滑膜發(fā)生破裂，同時(shí)伴隨涂層表面大量的硬質(zhì)相脫落，形成凹坑(如圖6(c)所示)，這些凹坑具有儲(chǔ)存潤(rùn)滑油的作用，儲(chǔ)存的潤(rùn)滑油在高壓滑動(dòng)過(guò)程中，表觀黏度較低，油膜形成的剪切力較小，從而在接觸面之間形成超薄的二次保護(hù)膜層。該油膜層厚度較薄、黏度較低，在對(duì)磨面滑動(dòng)過(guò)程中對(duì)涂層起到滑移保護(hù)作用，促使摩擦因數(shù)繼續(xù)降低。由于硬質(zhì)顆粒相的大量脫落，摩擦質(zhì)量損失繼續(xù)增多，相對(duì)于小載荷質(zhì)量損失，載荷質(zhì)量損失幅度明顯減小。如300 N時(shí)涂層照片所示，這時(shí)涂層中形成比較密集、較寬和較深的犁溝，磨粒磨損特征明顯。高壓對(duì)磨下，運(yùn)動(dòng)磨粒的犁削或微切削作用將材料推向兩邊或前緣，這樣會(huì)在犁溝兩側(cè)或前沿產(chǎn)生隆起的犁皺(如圖6(c)和(d)箭頭所指)。掀起的犁皺在涂層表面形成軟金屬涂層膜，其間可儲(chǔ)存微量的潤(rùn)滑油，從而使載荷由本體硬金屬材料承受，剪切力產(chǎn)生于軟金屬犁皺層，這有效降低了涂層的摩擦因數(shù)。在更高壓力下，犁皺產(chǎn)生再次變形，形成塑性變形區(qū)，法向載荷的作用再次壓平塑性變形區(qū)，經(jīng)過(guò)反復(fù)的塑性變形使該區(qū)域加工硬化，最后形成光滑的支撐面，而硬化強(qiáng)度不高的區(qū)域(見(jiàn)圖6(e)中犁溝邊緣附近)，發(fā)生和對(duì)磨件的粘結(jié)，產(chǎn)生犁皺區(qū)域的裂紋和片狀脫落，因而高載荷下逐漸顯現(xiàn)出疲勞磨損的特征?？梢?jiàn)，在適度的中、低壓力下，涂層的磨損主要呈磨粒磨損的特征。540 N高壓下磨損特征發(fā)生了向疲勞磨損特征的轉(zhuǎn)變。

根據(jù)阿查德方程，用單位行程及單位載荷下的磨損體積來(lái)表示磨損率[9]，如式(2)所示：

式中：η為磨損率，mm3/(N·mm)；ΔV為磨損體積mm3；F為外加載荷，N；L為摩擦總行程，mm。

根據(jù)式(2)得出不同載荷下涂層的磨損率曲線如圖7所示。由圖7可以看出，盡管隨著載荷的增加，涂層的質(zhì)量損失逐漸增大，但單位長(zhǎng)度、單位載荷下涂層的磨損體積逐漸減小。這再次證明涂層在磨損的過(guò)程中表層合金發(fā)生塑性變形壓縮，涂層的致密度得到提高，單位磨損質(zhì)量的體積減小。這說(shuō)明隨著載荷的增加，涂層的耐磨性能增強(qiáng)。

圖7 超音速等離子噴涂涂層摩損量和磨損率隨載荷的變化Fig.7 Change of wear loss and wear rate with load of supersonic plasma spraying coating

2.3 潤(rùn)滑條件下涂層元素的磨損質(zhì)量損失

為了進(jìn)一步了解高鋁銅合金的磨損原理，分析了涂層主量元素在摩擦過(guò)程中的磨損情況。表3和4所列為不同載荷下磨損表面光滑區(qū)域和犁溝邊緣處主要元素的EDS分析結(jié)果。

對(duì)比表2～4可以看出，不同載荷下，無(wú)論涂層是光滑表面還是犁溝邊緣，Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都低于摩擦前涂層中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，但總體上光滑表面上Cu含量略高于犁溝邊緣的 Cu含量，隨著載荷的增加，兩個(gè)區(qū)域 Cu元素含量基本都呈下降趨勢(shì)?？梢?jiàn)，在磨損過(guò)程中，Cu元素的質(zhì)量損失比較嚴(yán)重，而且隨著載荷的增加，這個(gè)趨勢(shì)增大。兩個(gè)區(qū)域Al元素含量隨著載荷變化比較復(fù)雜，在光滑區(qū)域，Al元素含量隨載荷的增加基本呈上升趨勢(shì)，在 540 N時(shí)，Al元素含量突增，達(dá)到15.79%，可見(jiàn)，隨著載荷的增加，涂層光滑區(qū)域Al元素的質(zhì)量損失逐漸減小，而犁溝邊緣Al元素含量呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，且都低于光滑區(qū)域的含量，但總體含量都高于磨損前涂層中Al元素含量?？梢?jiàn)，磨損過(guò)程中主要發(fā)生 Cu元素的損失。結(jié)合涂層磨損形貌照片認(rèn)為，在摩擦過(guò)程中，涂層基體組織發(fā)生塑性變形的同時(shí)，主要磨損脫落的是以 Cu固溶體為基的α相軟基體組織，α相的大量脫落，導(dǎo)致涂層 Cu損失較多，而涂層中Al元素含量整體高于磨損前涂層含量，這可能與磨損后涂層 Cu元素含量降低而導(dǎo)致Al元素相對(duì)含量增加有關(guān)。另一個(gè)原因可能是Al元素在摩擦過(guò)程中發(fā)生輕微氧化，形成表面微氧化耐磨膜層，降低了其磨損量[10]。犁溝邊緣Cu和Al的含量整體低于光滑區(qū)域的，這可能是犁削的作用，不僅使α相發(fā)生脫落，其他相如β’相也可能發(fā)生脫落，而其他微量元素形成的化合物保留下來(lái)，造成整體 Cu和Al的相對(duì)含量低于光滑表面的。兩個(gè)區(qū)域O元素的含量分析表明，犁溝邊緣區(qū)域O元素含量明顯高于光滑表面的，可見(jiàn)，犁溝留下的縫隙為O元素進(jìn)入摩擦界面提供了通道，使磨粒掀起的金屬不同程度氧化，這也一定程度降低了Cu和Al含量的測(cè)定值。當(dāng)載荷達(dá)到540 N時(shí)，犁溝邊緣Fe含量較高，達(dá)到6.46%，高于涂層原有 Fe含量，而光滑區(qū)域的 Fe含量?jī)H為3.95%，低于涂層原有Fe含量，這可能是因?yàn)楦邏合鹿饣瑓^(qū)域的富 Fe硬質(zhì)相脫落后部分不能及時(shí)排出摩擦界面，在掀起的犁皺壓延變形過(guò)程中被卷入犁皺中，使Fe含量增加，從該壓力下Al含量相對(duì)較低(12.10%)來(lái)看，該壓力下Fe元素含量相對(duì)較高的原因還可能是疲勞的涂層(主要為犁溝邊緣)與對(duì)磨件發(fā)生了輕度的粘結(jié)[11-12]，使對(duì)磨件304鋼的Fe元素發(fā)生了向疲勞層的擴(kuò)散轉(zhuǎn)移。這說(shuō)明在540 N壓力下，涂層發(fā)生疲勞磨損的同時(shí)，對(duì)磨件之間已經(jīng)發(fā)生了輕度的粘著磨損。

表3 摩擦后涂層表面光滑區(qū)元素含量Table 3 Surface element contents of coating in smooth region after friction

表4 摩擦后涂層表面犁溝邊緣處元素含量Table 4 Surface element contents of coating in furrows edge after friction

由上述分析可見(jiàn)，涂層在不同壓力下的磨損質(zhì)量損失主要表現(xiàn)為以Cu固溶體為基的α相的摩擦損失。犁溝留下的縫隙使犁溝邊緣氧化相對(duì)嚴(yán)重，微氧化膜在一定程度上對(duì)降低摩擦因數(shù)是有利的。在較高壓力下，涂層在發(fā)生疲勞磨損的同時(shí)，伴有微量的粘著磨損發(fā)生，從而發(fā)生了對(duì)磨件之間元素的擴(kuò)散轉(zhuǎn)移?？傮w來(lái)看，高鋁銅合金超音速等離子噴涂層具有很好的耐磨性能，并且隨著壓力的適度增加，耐磨性能呈現(xiàn)增強(qiáng)的趨勢(shì)。

3 結(jié)論

1)采用超音速等離子噴涂方法在45#鋼基體上制備的高鋁銅合金粗粉涂層具有團(tuán)絮狀凝聚結(jié)構(gòu)特征。涂層成分保持了原始粉體的成分含量，涂層組織主要由軟基體相α相、硬度較高的β’相、γ2相以及硬質(zhì)強(qiáng)化相K相組成。

2)在邊界潤(rùn)滑摩擦條件下，低載荷時(shí)，涂層摩擦因數(shù)隨載荷增加下降幅度較大，當(dāng)載荷從100 N增加到200 N時(shí)，摩擦因數(shù)由0.201 2陡降至0.100 9，其后摩擦因數(shù)隨載荷的增加下降幅度逐漸減小并趨于平穩(wěn)；盡管涂層磨損量隨著載荷增加呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，但涂層的磨損率隨著載荷的增大逐漸下降，涂層具有隨外加載荷的增大耐磨性增強(qiáng)的特點(diǎn)；磨損過(guò)程中，涂層發(fā)生微量氧化，這在一定程度上有利于摩擦因數(shù)的降低；高載荷下摩擦?xí)r，涂層發(fā)生了由磨粒磨損向疲勞磨損的轉(zhuǎn)變，疲勞層與對(duì)磨件呈輕微的粘著磨損特征，發(fā)生了對(duì)磨件間元素的擴(kuò)散轉(zhuǎn)移。

3)不同載荷下磨損后涂層表面的Cu含量均低于摩擦前涂層的 Cu含量(79.14%)，說(shuō)明涂層的質(zhì)量損失主要是表面層Cu元素的磨損質(zhì)量損失。

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