胡 勇 ,丁雨田 ,王曉莉,李曉誠,王國斌
(1.蘭州理工大學(xué) 甘肅省有色金屬新材料重點(diǎn)實(shí)驗室,蘭州 730050;2.蘭州理工大學(xué) 溫州泵閥工程研究院,溫州 325105)
TbxDy1?xFey合金(x=0.28~0.32,y=1.9~2.0)是一種高性能超磁致伸縮材料,該系列合金在室溫下具有很高的飽和磁致伸縮系數(shù)和磁?機(jī)械耦合系數(shù)[1?2],在超聲傳感器和微動制動器等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。然而,這種材料尚存在一些不足:材料使用重稀土元素成本較高,合金低電阻率導(dǎo)致高頻渦流損耗過大,驅(qū)動到飽和需要相對高的磁化場等,特別是TbDyFe合金中對磁致伸縮性能起主要貢獻(xiàn)的 REFe2相(RE=Tb,Dy)是立方Laves相,具有極大的本征脆性,因而該合金的塑性、抗沖擊振動能力極差,難于進(jìn)行機(jī)械加工,制約著材料的實(shí)際應(yīng)用。由于TbDyFe超磁致伸縮材料通常需要在一定壓力下工作,這樣做一方面避免材料在使用過程中因受到拉伸應(yīng)力或剪切應(yīng)力而發(fā)生脆斷,另一方面該合金的磁疇在預(yù)壓力作用下轉(zhuǎn)至與應(yīng)力軸垂直的方向分布,當(dāng)施加軸向磁化場時伴隨磁疇在易磁化方向間的“跳躍”會出現(xiàn)長度的“跳躍”,進(jìn)一步提高磁致伸縮效應(yīng)。因此,制備兼有良好磁致伸縮性能和力學(xué)性能的TbDyFe合金成為該材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)[3]。
多年來人們在關(guān)注TbDyFe合金磁致伸縮性能的同時,針對該合金力學(xué)性能也開展了一些相應(yīng)的研究。PETERSON等[4]研究發(fā)現(xiàn),定向凝固后的TbDyFe合金由 REFe2相和韌性富稀土雙相組成有助于改善脆性,但是富稀土相的分布及形態(tài)會影響到合金的磁致伸縮性能。WU等[5]報道了TbDyFe材料的抗壓強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和壓縮疲勞強(qiáng)度,為器件的設(shè)計提供了數(shù)據(jù)支持。武偉等[6]研究了回火熱處理對取向 TbDyFe超磁致伸縮材料沖擊韌性的影響,發(fā)現(xiàn)隨著回火溫度的提高,富稀土相的形態(tài)、尺寸、分布發(fā)生變化,沖擊韌性逐漸增大,TbDyFe合金斷裂為穿晶解理斷裂。上述研究為提高TbDyFe合金的力學(xué)性能提供了參考依據(jù)。為了進(jìn)一步改善該合金系的宏觀應(yīng)用性能,人們也對Mn,Co,Ti,Nb,Zr、Si、Al和B等替代Fe原子對合金所產(chǎn)生的影響進(jìn)行了相關(guān)研究[7?13]。研究發(fā)現(xiàn),延展性好、熔點(diǎn)低、物豐價廉的Al是一種理想的替代物,Al對Fe的替代在保持較大磁致伸縮的基礎(chǔ)上[13],提高了合金系的電阻率和抗壓強(qiáng)度[14],同時降低了各向異性[15]。雖然有關(guān)于TbDyFe合金的磁致伸縮性能、力學(xué)性能和原子替代影響方面的研究工作已取得了一定的進(jìn)展,但是系統(tǒng)研究不同含量Al原子替代Fe原子對于定向凝固TbDyFe合金微觀組織、磁致伸縮性能和力學(xué)性能影響的文章卻鮮見報道,因此,本文作者采用區(qū)熔定向凝固方法制備<110>取向的Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)超磁致伸縮合金,并就Al原子替代含量對其所產(chǎn)生的影響展開系統(tǒng)研究,以求為改善TbDyFe材料的脆性,提高其綜合使用性能提供方法和理論依據(jù)。
將原材料 Tb、Dy、Fe和Al(Tb:99.99%,Dy:99.9%,F(xiàn)e:99.98%,Al:99.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))配制成名義成分為 Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)的合金,按5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))燒損加入過量的Tb和Dy,以補(bǔ)償蒸發(fā)損失。利用高真空非自耗電弧熔煉設(shè)備,在高純氬氣保護(hù)下,對樣品反復(fù)熔煉 4次后吸鑄成 d 7 mm×120 mm的合金棒。在高真空區(qū)熔定向凝固設(shè)備上,將吸鑄好的試棒置于內(nèi)徑7.5 mm的剛玉管內(nèi),以30 μm/s的提拉速度,使合金棒定向凝固。截取定向凝固合金棒中段試樣,經(jīng) 3%的硝酸酒精溶液腐蝕后,通過MeF3型金相顯微鏡觀察凝固組織形態(tài)。采用D8ADVANC型X射線衍射儀對定向凝固樣品進(jìn)行物相分析并確定樣品晶體生長的軸向擇優(yōu)取向。利用JSM?6700F掃描電子顯微鏡及EDS分析確定樣品析出相組成及其形貌、分布。在JDAW?2015型磁致伸縮測量系統(tǒng)上,采用電阻應(yīng)變法測量樣品的磁致伸縮性能,樣品直徑7.5 mm,長度25 mm,測試方向沿棒材軸向。在綜合力學(xué)性能測量系統(tǒng)上測試樣品的抗壓強(qiáng)度,樣品長度10 mm,壓縮速度為0.1 mm/min。
圖1(a)所示為鑄態(tài)Tb0.3Dy0.7Fe2合金的XRD譜。從圖1(a)可以看出,鑄態(tài)樣品具有典型MgCu2型Laves相結(jié)構(gòu),(311)峰為主峰,除主相外還有部分稀土相存在。圖1(b)所示為定向凝固態(tài) Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金樣品的 XRD譜。對比鑄態(tài)樣品 XRD譜可以看出,定向凝固后的 Tb0.3Dy0.7Fe2合金以(220)、(440)峰為主峰,具有明顯的<110>軸向擇優(yōu)取向。而不同含量Al原子替代Fe原子的定向凝固合金棒樣品,其基體相依然保持MgCu2型立方Laves相結(jié)構(gòu),由于 Al3+的離子半徑比 Fe3+的小, Al原子部分替代Fe原子使得晶格間距減小,衍射峰整體較未發(fā)生替代時候出現(xiàn)一定的右偏。根據(jù)計算,晶格常數(shù)a隨 Al含量 x的增多而增大,這與 Tb0.3Dy0.7(Fe1?x-Cox)2和Tb0.3Dy0.7(Fe1?xBex)2的情形相似,遵循Vegard線性關(guān)系。與此同時,經(jīng)過定向凝固后的Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0.05,0.10,0.15)合金樣品(311)衍射峰強(qiáng)度降低,合金仍然以(220)、(440)峰為主峰,說明 Al原子替代 Fe原子不改變定向凝固樣品形成的<110>軸向擇優(yōu)取向。
圖1 Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)合金樣品的XRD譜Fig.1 XRD patterns of Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2 (x=0,0.05, 0.10,0.15)alloys: (a)As-cast, x=0; (b)Directional solidification(x=0,0.05,0.10,0.15)
圖2所示為定向凝固Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0,0.05, 0.10, 0.15)合金橫截面金相組織。對于成分為 Tb0.3Dy0.7Fe2的合金,其平衡凝固組織由包晶反應(yīng)L+REFe3→REFe2得來的 REFe2相和由共晶反應(yīng) L→Re+REFe2得來的(Re+REFe2)共晶相共同組成[16]。但在實(shí)際定向凝固過程中,隨著溫度的降低,REFe2相晶體長大,同時不斷向周圍排出稀土元素。當(dāng)析出的稀土元素在REFe2相周圍富集到一定程度時,便形成了小平面生長的灰白色層片狀REFe2基體相和沿REFe2層片相間分布的黑色富稀土相組成的離異共晶組織,同時在基體內(nèi)也會有少量黑色富稀土相,在晶界有極少量的REFe3相存在[17],如圖2(a)所示。當(dāng)以Al替代Fe時,由于在Fe-Al合金中,室溫下存在0~18.75%Al(摩爾分?jǐn)?shù))成分范圍的無序體心立方結(jié)構(gòu)固溶體,其中Fe原子和Al原子隨機(jī)占據(jù)體心立方點(diǎn)陣的體心和頂角位置,因此會有部分 Al固溶于 REFe2相中,圖1(b)所示的X射線偏移現(xiàn)象證明了固溶現(xiàn)象的存在。當(dāng)添加微量的 Al(x=0.05)后,灰白色基體中的黑色富稀土析出相相對較少,主要分布在晶界處,基體內(nèi)有離散分布的灰色相存在,如圖2(b)所示;隨著Al替代量的增加(x=0.10),晶粒以及晶界處可以觀察到的大量黑色富稀土相,基體內(nèi)的灰色相也不斷析出,如圖2(c)所示;當(dāng)Al替代量x=0.15時,基體內(nèi)析出的灰色相大量增加并呈現(xiàn)均勻分布,如圖2(d)所示。
圖3 所示為 Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0.05,0.10,0.15)合金的背散射電子照片。從圖3可以明顯的看到,各成分合金中除灰色基體相外,還有黑色和白色的第二相析出。當(dāng)Al的替代量很少(x=0.05)時,如圖3(a)所示,基體上的白色相和黑色相相對較少;隨著Al替代量的增加(x=0.10),如圖3(b)所示,基體內(nèi)的白色相和黑色相都有所增加,晶界處黑色相析出尤為明顯。當(dāng)Al替代量x=0.15時,大量的白色相的析出并在晶界處呈現(xiàn)出密集分布,基體內(nèi)的黑色相相對減少,如圖3(c)所示。為了進(jìn)一步確定 Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0.05,0.10,0.15)合金中基體相與析出相的組成,選取Tb0.3Dy0.7(Fe0.85-Al0.15)2合金做能譜分析,結(jié)果如圖4所示。
表1所列為 Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2合金基體相和析出相中各元素的摩爾分?jǐn)?shù)。從表1可以看出,基體相中沒有檢測出 Al原子,依成分判斷對應(yīng)于 REFe2相。析出的黑色第二相中含有一定量的Al原子,且黑色相中Fe含量較基體中的偏高,經(jīng)過判斷黑色相對應(yīng)于 RE(FeAl)2相。在白色析出相中,稀土元素含量較基體中的有所增加,同時有較多的Al原子存在,經(jīng)判斷為富稀土RE(Al)相。當(dāng)Al替代量x≤0.1時,隨著Al替代量增加,不斷誘發(fā)黑色RE(FeAl)2相析出,當(dāng)Al替代量進(jìn)一步增加到x=0.15時,黑色RE(FeAl)2相的析出得到了抑制,富余的Al元素與富稀土RE元素結(jié)合形成白色RE(Al)相并在晶界密集分布。
圖2 <110>軸向取向Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)合金橫截面的金相照片F(xiàn)ig.2 Transverse section metallographs of <110> oriented Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)alloys: (a)x=0; (b)x=0.05;(c)x=0.10; (d)x=0.15
圖3 Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2 (x=0.05, 0.10, 0.15)合金SEM背散射像Fig.3 SEM back-scattering images of Tb0.3Dy0.7 (Fe1?xAlx)2 (x=0.05,0.10,0.15)alloys: (a)x=0.05; (b)x=0.10; (c)x=0.15
圖5所示為<110>取向 Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0,0.05, 0.10, 0.15)合金樣品的磁致伸縮變化曲線。從圖5可以看到,隨著磁場強(qiáng)度的增加,Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金的磁致伸縮不斷增大,并逐漸趨于飽和。當(dāng)Al替代量x=0.05時,合金在低磁場下的動態(tài)響應(yīng)增加明顯,其磁致伸縮較未替代合金的顯著提高。在磁場達(dá)到400 kA/m時,其磁致伸縮趨近飽和,飽和磁致伸縮系數(shù)為1 086×10?6,明顯高于x=0時合金的飽和磁致伸縮系數(shù)921×10?6。隨著Al替代量的增加(x=0.1, x=0.15),合金在低磁場下的磁致伸縮有所提高;相反在高磁場下,含Al原子合金的磁致伸縮明顯低于無Al原子合金的磁致伸縮,而且隨著Al替代量的增多,合金的磁致伸縮性能明顯降低,并且磁致伸縮易趨于飽和。當(dāng)Al替代量x=0.1時,磁致伸縮在280 kA/m達(dá)到飽和,飽和磁致伸縮系數(shù)為822×10?6,當(dāng)Al替代量x=0.15時,磁致伸縮性能下降較大,磁致伸縮在200 kA/m達(dá)到飽和,飽和磁致伸縮系數(shù)為650×10?6。這說明添加少量 Al的有利于降低合金的磁晶各向異性,而合金系磁致伸縮系數(shù)的變化和各向異性的減少均源自Al元素對Fe元素替代所引起的易磁化軸的轉(zhuǎn)動,即發(fā)生了自旋磁矩的重新取向[18]。
圖4 Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2合金的SEM像和EDS譜Fig.4 SEM image and EDS patterns of Tb0.3Dy0.7 (Fe0.85Al0.15)2 alloy: (a)SEM image; (b)Matrix; (c)White phase; (d)Black phase
表1 Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2合金基體相和析出相的成分Table 1 Composition of matrix and precipitation phases of Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2 alloy
圖5 <110>取向 Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)合金的磁致伸縮性能曲線Fig.5 Magnetostriction curves of <110> oriented Tb0.3Dy0.7-(Fe1?xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)alloys
TbDyFe超磁致伸縮合金的磁致伸縮性能由其成分和微觀組織決定。研究發(fā)現(xiàn),TbDyFe合金取向晶體的擇優(yōu)取向程度主要影響無預(yù)應(yīng)力時的磁致伸縮,而富稀土相的分布影響其在預(yù)壓應(yīng)力下的磁致伸縮,尤其是低磁場下的磁致伸縮[19]。經(jīng)過定向凝固的Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金雖然都保持了<110>擇優(yōu)取向,但是添加不同含量Al元素的合金其析出相的形態(tài)及分布有所不同,因而對其磁致伸縮性能也有不同的影響。TbDyFe合金的磁致伸縮性能是由REFe2相的磁疇在磁場中轉(zhuǎn)動產(chǎn)生,合金中存在第二相時會增加相界面積,當(dāng)沿樣品軸向加磁場時,相應(yīng)地增加 REFe2相 90°磁疇轉(zhuǎn)動的阻力,使合金的磁致伸縮性能下降。同時,由于第二相和REFe2相具有不同的磁性能,在磁化過程中,相界處往往產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力,這種誘發(fā)的內(nèi)應(yīng)力也會阻礙磁矩的轉(zhuǎn)動,使磁致伸縮性能下降。當(dāng)Al替代量x=0.05時,灰色基體上的黑色和白色析出相相對較少并彌散分布在晶粒內(nèi)和晶界處,如圖3(a)所示。當(dāng)沿樣品軸向加磁場時,阻礙基體REFe2相90°磁疇轉(zhuǎn)動的阻力相對于無Al元素時的要小,因此,磁致伸縮性能提高。隨著Al替代量的增加,合金顯微組織中黑色 RE(FeAl)2相析出物逐漸增多,相界面積和內(nèi)應(yīng)力不斷增大,從而使REFe2相 90°磁疇轉(zhuǎn)動的阻力增大,因此,磁致伸縮性能下降。當(dāng)Al替代量x=0.15時,黑色RE(FeAl)2相析出得到了抑制,白色富稀土RE(Al)相在基體中大量析出并密集分布于晶界,相界面處存在很大的內(nèi)應(yīng)力。當(dāng)沿樣品軸向施加磁場時,由于有較多的第二相存在,REFe2相90°磁疇轉(zhuǎn)動的阻礙增大,材料的飽和磁致伸縮下降。
表2所列為<110>取向Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0,0.05, 0.10, 0.15)合金的壓縮強(qiáng)度。從表2中可以看出,隨著Al替代量的增加,合金材料的壓縮強(qiáng)度不斷提高;當(dāng)Al替代量x=0.15時,壓縮強(qiáng)度達(dá)到328 MPa,較無Al的合金的壓縮強(qiáng)度提高約46%。
圖6所示為<110>取向 Tb0.3Dy0.7Fe2和 Tb0.3Dy0.7-(Fe0.85Al0.15)2合金的斷口組織照片。從圖6可以看出,Tb0.3Dy0.7Fe2試樣斷裂前幾乎沒有任何塑性變形,其斷口具有閃爍的金屬光澤,還可以觀察到河流狀花樣、解理臺階以及較大的解理面等穿晶解理斷裂的典型形貌特征,說明<110>取向TbDyFe合金的斷裂屬于典型的穿晶解理斷裂。添加Al元素后,雖然合金中析出的黑色RE(FeAl)2相和白色富稀土RE(Al)相作為韌性相彌散分布于合金的脆性基體上,起到了強(qiáng)化作用,使得合金的壓縮強(qiáng)度有所提高,但是合金仍以脆性REFe2相作為基體。從圖6(b)中可以看出,添加Al元素后合金仍為解理脆性斷裂。對于力學(xué)性能而言,金屬間化合物脆性基體相中的塑性第二相有雙重的影響,一方面可以起到鈍化裂紋甚至阻礙裂紋擴(kuò)展的作用,另一方面又因為其相界面上的應(yīng)力集中而加速微裂紋的萌生。
在制備Tb-Dy-Fe材料時,一般加入過量的稀土元素,以形成延性相來增加材料的韌性。然而,第二相的析出會造成內(nèi)應(yīng)力,阻礙材料的磁化過程,降低其磁致伸縮性能。通過熱處理可以促進(jìn)稀土元素重新被吸收進(jìn)基體相,因而減少稀土元素的數(shù)量并改變其分布形態(tài),使磁致伸縮性能提高。另外,短時間的退火處理也可以改變材料的應(yīng)力狀態(tài),普遍提高其性能[20]。因此,可以考慮采取適當(dāng)?shù)臒崽幚砉に囈愿淖兾龀鱿嗟男螒B(tài)、尺寸和分布,以進(jìn)一步提高該合金的綜合性能,后續(xù)工作正在進(jìn)展中。
表2 <110>取向Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金的壓縮強(qiáng)度Table 2 Compressive strength of <110> oriented Tb0.3Dy0.7-(Fe1-xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)alloy
圖6 <110>取向Tb-Dy-Fe合金的斷口組織照片F(xiàn)ig.6 Fractographs of <110> oriented Tb-Dy-Fe alloys:(a)Tb0.3Dy0.7Fe2; (b)Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2
1)Al替代Fe不改變定向凝固樣品形成的<110>軸向擇優(yōu)取向,合金依然保持MgCu2型立方Laves相和部分稀土相結(jié)構(gòu)。
2)當(dāng)Al替代量很少(x=0.05)時,基體上的白色富稀土RE(Al)相和黑色RE(FeAl)2相相對較少;隨著Al原子替代量的增加(x=0.10),基體內(nèi)的白色富稀土RE(Al)相和黑色 RE(FeAl)2相都有所增加,黑色相析出尤為明顯;當(dāng)Al替代量達(dá)到x=0.15時,大量的白色富稀土RE(Al)相析出并在晶界處呈現(xiàn)出密集分布,基體內(nèi)的黑色相相對減少。
3)微量 Al原子(x≤0.05)替代可以顯著提高材料在低磁場下的動態(tài)響應(yīng)及飽和磁致伸縮系數(shù),隨著Al替代量的提高,飽和磁致伸縮系數(shù)降低。
4)Tb0.3Dy0.7(Fe1?xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金的壓縮強(qiáng)度隨著Al替代量的增加而增加,導(dǎo)致合金發(fā)生解理斷裂。當(dāng)Al替代量x≤0.1時,合金具有良好的綜合性能。
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