劉 軍，卓玉國(guó)，胡艷芬

（1.中國(guó)環(huán)境管理干部學(xué)院，河北秦皇島066004；2.阿拉善盟阿左旗環(huán)保局，內(nèi)蒙古阿拉善盟750306）

微型測(cè)定法測(cè)定白醋中的總酸度

劉 軍1，卓玉國(guó)1，胡艷芬2

（1.中國(guó)環(huán)境管理干部學(xué)院，河北秦皇島066004；2.阿拉善盟阿左旗環(huán)保局，內(nèi)蒙古阿拉善盟750306）

利用微型滴定法測(cè)定白醋中的總酸度，并對(duì)常量實(shí)驗(yàn)和微型實(shí)驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較分析。結(jié)果兩種方法無(wú)顯著性差異，F(xiàn)檢驗(yàn)、t檢驗(yàn)均在允許范圍內(nèi)，微型實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度均達(dá)到常量實(shí)驗(yàn)的測(cè)定水平，完全滿(mǎn)足化學(xué)分析要求，并且有效地節(jié)省了實(shí)驗(yàn)試劑，大大降低了實(shí)驗(yàn)成本。

微型滴定；總酸度；微型實(shí)驗(yàn)；測(cè)定

食用白醋是人們?nèi)粘Ｉ畛Ｓ玫恼{(diào)味品之一，白醋的質(zhì)量安全與人們的日常生活息息相關(guān)?？偹岫仁菧y(cè)定食醋品質(zhì)的主要指標(biāo)，基于減少實(shí)驗(yàn)試劑使用、減少污染和節(jié)約實(shí)驗(yàn)時(shí)間的目的，通過(guò)采用微型滴定的方法，設(shè)計(jì)完成白醋中總酸度測(cè)定的微型實(shí)驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)原理

食醋的主要成分是醋酸，此外還含有少量弱酸，如乳酸等。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，選用酚酞作指示劑，測(cè)得總酸度，以醋酸的質(zhì)量濃度（ g·L-1） 表示[1]。

2 實(shí)驗(yàn)試劑

酚酞指示劑（1%）:稱(chēng)取0.2 g的酚酞溶于20ml 95%的乙醇中。

鄰苯二甲酸氫鉀（工作基準(zhǔn)試劑）:基準(zhǔn)物質(zhì)，110～120℃烘干恒重。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 （0.1 mol·L-1） :在天平上迅速稱(chēng)取2 g NaOH固體于500 ml燒杯中，立即用適量新煮沸冷卻的蒸餾水溶解，溶解完全后，加水至500 ml，配制成溶液，攪勻，貯于聚乙烯塑料瓶中，備用，即得0.1 mol·L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。置橡皮塞的細(xì)口瓶中，充分搖勻。

白醋試樣的配置（2 g·L-1）:用移液管準(zhǔn)確移取白醋原液 （ 40 g·L-1） 25.00 ml于 500 ml容量瓶中，以新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋定容至刻度線(xiàn)，搖勻。

3 測(cè)定步驟

3.1 氫氧化鈉的標(biāo)定 [2～3]

3.1.1 常規(guī)滴定法

0.1mol·L-1鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 將一份鄰苯二甲酸氫鉀 （KHC8H4O4） 在（105±5） ℃干燥2 h，冷卻至室溫再放于干燥器中保存，稱(chēng)取8.983 0 g KHC8H4O4于100 ml燒杯中，用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解并定量轉(zhuǎn)入500 ml的容量瓶中，再用蒸餾水定容至刻度，搖勻，即得0.087 97 mol·L-1的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)定過(guò)程:用移液管移取25ml的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml的錐形瓶中，加入2～3滴酚酞，再用氫氧化鈉溶液滴定，顏色由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色即為滴定終點(diǎn)，并記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積，平行測(cè)定8次。然后根據(jù)所消耗的氫氧化鈉溶液的量計(jì)算氫氧化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度。結(jié)果詳見(jiàn)表1。

3.1.2 微型滴定法

0.025mol·L-1鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:將一份鄰苯二甲酸氫鉀在（105±5） ℃干燥2 h，冷卻至室溫再放于干燥器中保存，稱(chēng)取0.514 2 g KHC8H4O4于25 m l燒杯中，用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解并定量轉(zhuǎn)入100 ml的容量瓶中，再用蒸餾水定容至刻度線(xiàn)，搖勻，即得0.025 18mol·L-1鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)定過(guò)程:用移液管移取5ml的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于25ml的錐形瓶中，加入1滴酚酞，再用氫氧化鈉溶液滴定，顏色由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色即為滴定終點(diǎn)，并記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積，平行測(cè)定8次。然后根據(jù)所消耗的氫氧化鈉溶液的量計(jì)算氫氧化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度。結(jié)果詳見(jiàn)表1。

3.2 食醋含量的測(cè)定

3.2.1 常規(guī)實(shí)驗(yàn)

用移液管移取25.00 ml白醋試液于250 ml錐形瓶中[4～6]，加入2～3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛好由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色，并保持30 s不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量，計(jì)算食醋的總酸度（平行測(cè)定8次）。結(jié)果詳見(jiàn)表1。

3.2.2 微型實(shí)驗(yàn)

用移液管移取2.000ml白醋試液于25ml錐形瓶中，加入1滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛好由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色，并保持30 s不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量，計(jì)算食醋的總酸度（平行測(cè)定8次）。結(jié)果詳見(jiàn)表1。

表1 常量滴定和微型滴定測(cè)定白醋中總酸度實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì)

4 數(shù)據(jù)處理

按公式（1)計(jì)算食醋的含量:

式中:CNaOH—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol·L-1。

5 結(jié)果與討論

（1） 從常規(guī)滴定法和微型滴定法標(biāo)定NaOH溶液的濃度及測(cè)定白醋中總酸度的結(jié)果比較可知，常規(guī)滴定法和微型滴定法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本吻合，不存在顯著性差異，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，均符合滴定分析的要求。

（2） 測(cè)定醋酸含量時(shí)，所用的蒸餾水不能含有CO2，否則CO2溶于水生成H2CO3，將同時(shí)被滴定。食醋中醋酸的濃度較大，必須稀釋后再滴定。在稀釋后的食醋中加入新煮沸并冷卻的蒸餾水，使被滴定體積與NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)溶液體積一致，減小由體積變化引起的指示劑終點(diǎn)誤差。

（3） 指示劑的影響。HAc與NaOH的反應(yīng)產(chǎn)物為弱酸強(qiáng)堿鹽NaAc，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH≈8.7，滴定突躍在堿性范圍內(nèi) （如:0.1 mol·L-1NaOH滴定0.1 mol·L-1HAc突躍范圍為pH值7.74～9.70），在此若使用在酸性范圍內(nèi)變色的指示劑如甲基橙，將引起很大的滴定誤差（該反應(yīng)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液呈弱堿性，酸性范圍內(nèi)變色的指示劑變色時(shí)，溶液呈弱酸性，則滴定不完全）。因此應(yīng)選擇在堿性范圍內(nèi)變色的指示劑酚酞（pH值8.0～9.6）。指示劑的選擇主要以滴定突躍范圍為依據(jù)，指示劑的變色范圍應(yīng)全部或一部分在滴定突躍范圍內(nèi)，則終點(diǎn)誤差小于0.1%，因此可選用酚酞作指示劑。

[1]高職高專(zhuān)化學(xué)教材編寫(xiě)組.分析化學(xué)[M].3版.北京:高等教育出版社，2008.

[2]萬(wàn)平，周賢爵.微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:中國(guó)石化出版社，2008.

[3]陳曉紅.微型滴定法測(cè)定飲品中的總酸度[J].內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版，2007，22（ 1):38-39.

[4]李艷霞，謝東坡，任凱.自動(dòng)電位滴定法在果蔬汁飲料總酸度測(cè)定 中 的 應(yīng) 用[J].安 徽 農(nóng) 業(yè) 科 學(xué) ，2009， 37（ 36):18155-18156，18261.

[5]李瓊芳，鐘智竑.醬油中總酸度、氨基酸態(tài)氮和氯化物連續(xù)測(cè)定法的研究[J].中國(guó)釀造，2004（ 7):33-34.

[6]尤生萍，肖華志，孫亞培，等.市售醬油常用理化指標(biāo)的檢測(cè)分析[J].中國(guó)調(diào)味品，2011（ 4):99-101.

Determination of Total Acid Quantity in White Vinegar by Microscale Experiment

Liu Jun1,Zhuo Yuguo1，Hu Yanfen2
（1.Environmental Management College of China,Qinhuangdao Hebei066004,China；2.Environmental Protection Bureau of Left Banner of Alxa,Alxa Inner Mongolia 750306， China）

Total acid quantity in white vinegar was determined by micro titration and conventional titration.The results showed that two methods had no significant difference,and F examination and t examination were all in the appropriate scope.The accuracy and precision of determining total acid quantity by microscale experiment met with the chemical analysis requirements,experiment reagents were effectively saved,and experiment costwas reduced greatly.

micro titration;total acid quantity;microscale experiment;determination

X836

A

1008-813X（2012）02-0059-03

10.3969/j.issn.1008-813X.2012.02.016

2011-12-10

河北省科技廳科技計(jì)劃項(xiàng)目《高等學(xué)?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)節(jié)能減排微型化的研究》（11206746D）

劉軍（1980-），女，河北省衡水市人，畢業(yè)于燕山大學(xué)材料學(xué)專(zhuān)業(yè)，碩士，講師，主要從事環(huán)境學(xué)、材料學(xué)的教學(xué)與研究工作。