【摘 要】利用近紅外光譜吸收煙草中的C-H、N-H、O-H等含氫基團基頻的倍頻及合頻，運用Unscrambler定量分析軟件建立煙葉中總糖、還原糖、總煙堿、鉀和氯的定量回歸模型，選擇不同產(chǎn)地、等級的300個煙葉樣品，各成分近紅外預(yù)測值與實驗室化學(xué)值對比，一致性達到99.50%以上，各成分平均相對偏差小于0.5%，結(jié)果表明AOTF-NIR技術(shù)可以實現(xiàn)快速用于煙草主要化學(xué)成分的檢測。應(yīng)用于打葉復(fù)烤生產(chǎn)線，可以實現(xiàn)化學(xué)成分在線檢測和質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】AOTF近紅外光譜技術(shù)；打葉復(fù)烤；應(yīng)用；在線檢測

1、引言

煙草中的主要化學(xué)成分（總糖、還原糖、煙堿、總氮等）含量是表征煙草質(zhì)量的重要指標(biāo)，其含量的高低直接影響卷煙產(chǎn)品的感官質(zhì)量和主流煙氣。常規(guī)的分析方法費時、費力、操作繁瑣復(fù)雜，而近紅外光譜分析則以其簡便、快速高效、低成本、綠色無污染以及樣品的非破壞性和多組分同時測定等優(yōu)點，受到煙草行業(yè)的重視，近紅外光譜分析技術(shù)在煙草行業(yè)中正扮演著越來越重要的角色，而且具有十分廣闊的應(yīng)用前景〔1〕，國外的許多煙草公司已將近紅外技術(shù)用于日常的生產(chǎn)檢測中，我國煙草行業(yè)也開始了應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)檢驗卷煙主流煙氣、配方設(shè)計、真假煙鑒別等〔2〕。

AOTF-NIR近紅外光譜分析儀采用光譜測量技術(shù)，通過對采集過程煙葉光譜數(shù)據(jù)與樣本煙葉實驗室常規(guī)檢測數(shù)據(jù)收集，運用The Unscrambler分析軟件對數(shù)據(jù)進行處理，獲得AOTF-NIR定量分析模型〔3〕，根據(jù)已建立的定量分析模型，實現(xiàn)在線快速檢測煙草中總糖、還原糖、煙堿、鉀、氯等化學(xué)成分指標(biāo)含量，安裝于打葉復(fù)烤線復(fù)烤葉片后。如圖1：

2、AOTF近紅外光譜儀簡介

研究應(yīng)用的是美國Brimrose公司Luminar 4030型光譜儀，采用最新一代的AOTF近紅外分光技術(shù)，以漫反射方式對粉末、固體、液體、膠體等的化學(xué)和物理屬性進行檢測，AOTF技術(shù)近紅外光譜儀利用紅外光吸收煙草中的C-H、N-H、O-H和C=O鍵能波長原理實現(xiàn)在線檢測，儀器波長范圍為1100nm到2300nm，2nm的波長增量，掃描頻率為200HZ，采用InGaAs檢測器，挪威CAMO公司The Unscrambler分析軟件，并能實現(xiàn)在線檢測數(shù)據(jù)打印功能。

3、樣品采集

樣品涵蓋云南、貴州、湖南等六大產(chǎn)區(qū)烤煙42個等級煙葉，白肋煙主要為四川萬源和湖北恩施產(chǎn)地，利用實驗室檢測數(shù)值建立煙堿、總糖、還原糖、總氮、鉀、氯的定量回歸模型。

4、光譜數(shù)據(jù)采集

4.1建立樣品原始吸收光譜圖

為獲得良好的光譜數(shù)據(jù)，在穩(wěn)定的條件下進行光譜掃描，采集光譜掃描模式設(shè)為“Ratio mode”，在建立模型前，需對掃描得到的吸收光譜進行光譜預(yù)處理，以消除噪音和基線的影響。采用的預(yù)處理方法為一階微分9點平滑（savitzy-golay）法，經(jīng)過微分處理后的光譜排列非常緊密，吸收峰更加突出。處理后的光譜圖如圖2所示：

4.2建立煙堿、總糖、還原糖、總氮、氯、鉀的定量分析模型

先將收集、預(yù)處理后的樣本，在試驗室使用荷蘭（SKALAR SAN（PLUS）間隔流動分析儀，對所取樣品作對應(yīng)化學(xué)成分檢測，即為化學(xué)值（圖中用“○”表示），在將實驗室化學(xué)分析數(shù)值錄入AOTF近紅外光譜儀中。光譜數(shù)據(jù)經(jīng)一級導(dǎo)數(shù)預(yù)處理后，與煙草中的總糖、還原糖、煙堿等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)進行關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法（PLSI）〔4〕，交叉-驗證（cross-validation）建立定量回歸模型。處理后數(shù)據(jù)稱為預(yù)測值（圖中用“●”表示），實驗所得的煙堿、總糖、還原糖、總氮、氯、鉀的回歸模型如圖3-8：

注：○----化學(xué)值； ●----預(yù)測值

4.3模型的檢驗

利用建后AOTF-NIR定量分析模型，選擇不同產(chǎn)地、等級的300個煙葉樣品，在Luminar 4030光譜儀下進行光譜掃描預(yù)測，與實驗室利用連續(xù)流動法化學(xué)值檢測對比，各成分近紅外預(yù)測值與實驗室化學(xué)值一致性達到99.50%以上，平均相對偏差小于0.5%，兩檢測數(shù)值無顯著性差異，結(jié)果表明AOTF-NIR技術(shù)可以實現(xiàn)快速用于煙草主要化學(xué)成分的在線檢測，即能夠?qū)崿F(xiàn)在線片煙NIC、TS、RS、TKN、K、CL等主要化學(xué)成分的真實科學(xué)檢測。

5、在線打印標(biāo)識功能

Luminar4030光譜儀將烤后葉片在線檢測的化學(xué)成分含量，及時傳送至電腦上的Log文件中，計算機接受到時間信號后，統(tǒng)計軟件根據(jù)第一箱結(jié)束的時間和第二箱開始的時間進行一定時間延時后，對Log文件中該時間段內(nèi)的數(shù)據(jù)進行平均，并將平均后的數(shù)據(jù)傳給標(biāo)簽機，標(biāo)簽機將該數(shù)據(jù)按指定格式打印成標(biāo)簽，粘貼在對應(yīng)煙葉箱體上。

6、結(jié)論

利用近紅外光譜吸收煙草中的C-H、N-H、O-H等含氫基團，運用定量分析方法，建立了煙葉中總糖、還原糖、總煙堿、鉀和氯的回歸模型。選擇不同產(chǎn)地、等級的300個煙葉樣品，通過各成分近紅外預(yù)測值與實驗室化學(xué)值對比驗證，一致性達到99.50%以上，平均相對偏差小于0.5%，兩檢測數(shù)值無顯著性差異，結(jié)果表明AOTF-NIR技術(shù)可以實現(xiàn)快速用于煙草主要化學(xué)成分的檢測。應(yīng)用安裝于打葉復(fù)烤生產(chǎn)線，可以實現(xiàn)每箱片煙的化學(xué)成分在線檢測，采用過程工藝質(zhì)量管理，可以提高打葉復(fù)烤質(zhì)量控制水平，為后期煙葉醇化、卷煙感官質(zhì)量評價、產(chǎn)品配方設(shè)計與維護提供了科學(xué)保障，同時具備了簡潔高效、綠色無污染、快速在線檢測及打印功能，滿足打葉復(fù)烤工業(yè)企業(yè)對打后片煙質(zhì)量控制穩(wěn)定性的要求，具有較高的應(yīng)用推廣價值。

參考文獻

[1]張靈帥，邢軍，谷運紅等.近紅外光譜技術(shù)在煙草行業(yè)的應(yīng)用進展[J].激光生物學(xué)報，2009 18（1）：138-142

[2]祝元元，陳永寬，劉志華等.近紅外光譜技術(shù)在煙草行業(yè)的應(yīng)用進展[J].應(yīng)用化學(xué)2010，39（11）：1750-1753

[3]楊瓊.近紅外光譜法定量分析及其應(yīng)用研究[J].西南大學(xué)，2009

[4]王家輝，梁逸曾，汪帆等.偏最小二乘法結(jié)合溥里葉變換近紅外光譜同時測定卷煙焦油、煙堿、一氧化碳的釋放量[J].化學(xué)分析，2005（33）（6）：793-797

劉正全，74年出生，本科，助理工程師，副科長

萬洪波，69年出生，本科，高級農(nóng)藝師

趙普花，78年出生，本科，理化分析員，工程師

高 曉，82年出生，研究生，工藝員，工程師