鄒琳琳, 黃 沖，潘 一, 楊雙春

（遼寧石油化工大學(xué), 遼寧 撫順 113001）

焦化廢水是原煤的高溫干餾、煤氣凈化和化工產(chǎn)品精制過程中產(chǎn)生的，主要含有酚類化合物、雜環(huán)化合物、多環(huán)芳烴、氨氮、硫化物等，具有毒害大、難降解、濃度高的特點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外迄今為止沒有有效的處理工藝，我國(guó)有 80%的焦化企業(yè)氨氮和COD 排放不達(dá)標(biāo)，開發(fā)經(jīng)濟(jì)高效的焦化廢水處理工藝對(duì)于焦化行業(yè)實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)和持續(xù)發(fā)展具有重要的意義。催化氧化技術(shù)能夠有效處理焦化廢水中難降解的有機(jī)物，筆者對(duì)催化氧化技術(shù)處理焦化廢水的現(xiàn)狀進(jìn)行了介紹，并對(duì)今后的發(fā)展方向提出建議，以期為相關(guān)研究提供參考。

1 電催化氧化法處理焦化廢水研究

催化氧化技術(shù)在焦化廢水的處理方面研究較多，其中處理效果較好的有電極催化法，以其中三維流化床電極法較為突出；電解催化法中電Fenton法應(yīng)用最多。

1.1 電極催化法

張壘等[1]自行設(shè)計(jì)了三維流化床電極反應(yīng)器，結(jié)果表明該反應(yīng)器能有效催化降解某鋼鐵公司焦化廢水中的有機(jī)物，在電導(dǎo)率（以S計(jì)）為7.1 m·cm-1，曝氣量為160 L·h-1，電流密度（以A計(jì)）為48 m·cm-2，pH值為5.0，投加量30 g·L-1時(shí)，電解30 min，COD的去除率高達(dá)60%。王萬鵬等[2]以三維流化床電極法對(duì)山東某煤化有限公司焦化廢水進(jìn)行深度處理，研究表明，最佳工作參數(shù)為反應(yīng)時(shí)間60 min、槽電壓15 V、曝氣量0.3 m3/h、pH=2、活性炭100 g/L，焦化廢水CODcr去除率在65%以上。張春暉等[3]在極板間距為1cm，電解時(shí)間為120 min，電解電壓為15 V的最佳條件下，采用UBAF-復(fù)極性三維電極反應(yīng)器對(duì)經(jīng)過二級(jí)生化處理后的焦化廢水進(jìn)行深度處理，出水 中 COD 和 NH3-N 含 量 分 別 為 31.3 mg/L 和 13.7 mg/L，去除率分別為83.3%和79.4%，COD和氨氮指標(biāo)均低于GB13456-1992中的焦化廢水一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。管玉琢等[4]以自制三維電極為反應(yīng)器，采用活性炭纖維為陰極，鈦涂釕銥作為陽(yáng)極,研究了電Fenton法對(duì)遼寧某焦化廠焦化廢水的處理。結(jié)果表明，在pH值為3、反應(yīng)時(shí)間為90 min、電解電壓為15 V、活性炭粒子投加量為40 g/L條件下，該方法對(duì)焦化廢水中揮發(fā)酚去除率>89.3%。張春華等[5]研究粒子電極法在催化氧化某焦化廠焦化廢水方面的應(yīng)用。結(jié)果表明:在電解電壓12 V、電解時(shí)間40 min、活性炭中加入少量玻璃珠粒子的電極條件下,焦化廢水二級(jí)處理出水的COD去除率可高達(dá)70%。孫舒婧等 [6] 制備了多壁碳納米管修飾電極（MWCNT-ME），并分析了MWCNT-ME對(duì)焦化廠二沉池廢水中難降解有機(jī)物的電催化性能。結(jié)果表明，焦化廢水中不同種類有機(jī)污染物均得到了不同程度的降解，120 min時(shí)COD值從最初的145 mg/L下降到71 mg/L，降解率達(dá)到51%。婁軍芳等[7]自制了粒子群膨脹床處理裝置，以工業(yè)上的廢料、沙子為電催化電極，對(duì)某焦化廠焦化廢水進(jìn)行處理。研究表明，在t反應(yīng)=3.0 h，槽電壓U=9.0 V，pH=9.0，曝氣量為80 L/min的條件下，可將COD由1 062 mg/L，降到497 mg/L。且對(duì)難降解的含氮雜環(huán)化合物的電催化氧化效果明顯。劉璞等[8]自制三維電極反應(yīng)器，采用活性炭粒子電極，陽(yáng)極為涂層鈦電極或石墨電極。利用電催化氧化組合H2O2工藝，深度處理某鋼鐵廠焦化公司焦化廢水，結(jié)果表明：在電流密度16.6 mA/cm2、曝氣量160 L/h、電導(dǎo)率4.2 mS/cm、pH值4.5～5、反應(yīng)時(shí)間40 min，此方法對(duì)TOC的去除率達(dá)到40%。

1.2 電解催化法

潘碌亭等[9]采用催化鐵炭?jī)?nèi)電解法(同時(shí)曝氣進(jìn)行強(qiáng)化)對(duì)四川某焦化廠高質(zhì)量濃度焦化廢水進(jìn)行預(yù)處理,結(jié)果表明,當(dāng)進(jìn)水COD 在3 200～3 500 mg/L之間, pH=3, 鐵炭體積比 1:1,反應(yīng)時(shí)間 90 min時(shí),COD、酚、硫化物、色度和NH3- N 的去除率分別為66%,75%,73%,80%和34%,B/C 由處理前的0.25提高到 0.52。李飛飛等[10]以鐵炭微電解工藝對(duì)某焦化廠二沉池焦化廢水進(jìn)行動(dòng)態(tài)連續(xù)電催化氧化研究。結(jié)果表明,在原水初始 pH 值為 3，t反應(yīng)=4 h,鐵屑和顆?；钚蕴康耐都恿糠謩e為40 g／L 和10 g／L，回流比R 分別為100%和200%時(shí),出水COD 分別達(dá)到 GB 13456-92 中的二級(jí)和一級(jí)標(biāo)準(zhǔn),出水氨氮可以達(dá)到GB13456—92 中的二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。徐仕容等[11]在4～13 ℃，F(xiàn)e:C=10:1、pH=1.5、空氣攪拌且未加稀釋水的條件下，研究 Fe-C 微電解對(duì)低溫焦化廢水厭氧COD 的去除率，結(jié)果表明，其去除效果相當(dāng)于常規(guī)補(bǔ)加稀釋水的效果，靜態(tài)自然消解速率123.1 mg/(L·d)。處理后的焦化廢水COD 濃度在2 000 mg/L 左右時(shí)，此低溫好氧法對(duì)COD 去除率均值為58.55%。陳文琳等[12]對(duì)Cu/Fe 內(nèi)電解法預(yù)處理焦化廢水進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,內(nèi)電解法用于焦化廢水的預(yù)處理，好氧COD去除率可達(dá)到80%～90%；色度去除率77.7%～89.3%。何勤聰[13]對(duì)廣東韶鋼集團(tuán)焦化廢水處理過程產(chǎn)生的泡沫分離液進(jìn)行Fenton催化氧化處理實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明，采用[H2O2]=100 mmol/L、[Fe2+]=100 mg/L、pH=3、反應(yīng)時(shí)間為30 min的 Fenton 催化氧化反應(yīng)條件,可以使分離液的 COD去除率達(dá)到 68%以上,分離液的 B/C 值由 0.12 提高至0.38。

1.3 膜輔助催化法

李海濤等[14]在質(zhì)子交換隔膜電解槽中采用石墨氈填充電極對(duì)北京某焦化廠焦化廢水進(jìn)行處理。以生化出水為研究對(duì)象，在pH為2～3，F(xiàn)e2+濃度為0.5～1 mmol/L，電流I為100 mA，2 h陰極電Fenton的處理效果最佳。在連續(xù)式反應(yīng)器中，陽(yáng)極氧化后COD=180～200 mg/L、pH=2～3，再經(jīng)過陰極電Fenton后COD小于100 mg/L，pH=6～9，達(dá)到國(guó)家一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。陽(yáng)極氧化和陰極電芬頓均能夠有效去除酚類、苯類、苯腈、苯并雜環(huán)類等多種有機(jī)污染物。朱立等[15]采用電壓和電流分別為30 V和5 A，陽(yáng)極為網(wǎng)狀鈦涂稀有金屬電極，陰極為打孔不銹鋼電極，膜為聚乙烯異相離子交換膜（3361BW），進(jìn)行離子膜電解催化技術(shù)預(yù)處理模擬焦化廢水。結(jié)果表明該離子膜輔助電催化法對(duì)模擬焦化廢水電解2.5 h，苯酚、COD、氨氮的去除率分別為84%，45%和99.5%，總能耗27 kWh/m3。

2 化學(xué)催化氧化法處理焦化廢水研究

化學(xué)催化氧化技術(shù)用于焦化廢水處理的技術(shù)包括濕式催化氧化法、超臨界水氧化法、催化耦合法等。

2.1 濕式催化氧化法

袁金磊等[16]以CuO、Co3O4、La2O3為主要活性成分，TiO2-ZrO2為載體，制CuO-Co3O4-La2O3/TiO2-ZrO2復(fù)合負(fù)載型催化劑,以此為催化劑采用催化濕式氧化技術(shù)處理某焦化企業(yè)焦化廢水。在催化劑加入量=10 g/L，反應(yīng)溫度=220 ℃,氧氣分壓=3.5 MPa的工藝條件下反應(yīng)2 h,COD去除率達(dá)到98.7%，NH3-N去除率達(dá)到97.9%。進(jìn)行15次的重復(fù)試驗(yàn)表明，COD,和NH3-N去除率分別維持在90%和88%左右。艾先立等[17]以浸漬法制得負(fù)載型Fe/AC催化劑，并針對(duì)模擬焦化廢水中的主要污染物苯酚、喹啉、氨氮進(jìn)行催化濕式過氧化氫氧化處理(CWPO)。結(jié)果表明:催化劑活性組分的負(fù)載量、焙燒溫度、初始pH值、氧化劑(H2O2)用量對(duì)催化劑的催化活性和穩(wěn)定性均有較大影響。鐵負(fù)載量為2%，300 ℃下焙燒4h制備的Fe/AC催化劑，在進(jìn)水pH=5，30%H2O2加入量=1.8ml條件下的COD去除率可達(dá)96.5%，且活性組分離子溶出量小。許俊強(qiáng)等[18]采用濕式浸漬法制備非均相Fe/ZSM-5催化劑,以H2O2為氧化劑, 對(duì)焦化廢水進(jìn)行催化氧化降解。催化反應(yīng)條件為t時(shí)間=2 h,T溫度=75℃,pH=4，H2O2分段滴加,與Fe/ZSM-5的用量關(guān)系為90 mL/L︰20 g/L,在此條件下焦化廢水的CODcr值從原液的5 080 mg/L降低至約300 mg/L,CODcr去除率為94%。羅晉朝等[19]制備了Fe-Al交聯(lián)蒙脫土（Fe-Al MMT）催化劑，采用催化濕式過氧化氫氧化法（CWPO）處理模擬焦化廢水。結(jié)果表明，在T(焙燒)=350 ℃，初始pH=3，[H2O2]=3 150 mg/L的條件下反應(yīng)3 h，COD去除率可達(dá)87.11%，活性組分鐵離子溶出量為4.78 mg/L。

2.2 超臨界水氧化法

高迪等[20]以催化超臨界水氧化技術(shù)對(duì)焦化廢水進(jìn)行處理。結(jié)果表明,在反應(yīng)時(shí)間為60 s、反應(yīng)壓力為30 MPa、反應(yīng)溫度為460 ℃、H2O2為氧化劑的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，未加入催化劑時(shí)的氨氮去除率為53.7%，分別以CuSO4和MnO2作為催化劑時(shí)氨氮去除率為92.4%和86.9%。邱凱杰[21]利用一套連續(xù)式超臨界水氧化設(shè)備對(duì)焦化廢水進(jìn)行處理研究，并且分別以H2O2、KMnO4、NaClO、kBrO3、Mn(NO3)2為氧化劑,CuS04為催化劑,在過氧比為1.5～3,壓力為24～30 MPa,溫度為420～500 ℃,停留時(shí)間為20～60 s的反應(yīng)條件下,研究對(duì)焦化廢水處理效果的影響。結(jié)果表明,提高溫度、增加壓力、加大過氧倍數(shù)以及加長(zhǎng)停留時(shí)間均可促進(jìn)焦化廢水中污染物質(zhì)的降解。

2.3 催化耦合法

周素蕾等[22]利用粉煤灰-催化鐵-生物耦合工藝對(duì)某廠焦化廢水進(jìn)行處理,發(fā)現(xiàn)粉煤灰和催化鐵工藝可以較好地和生物法耦合,在降解難催化氧化有機(jī)大分子物質(zhì),降低焦化廢水毒性提高其可生物降解性方面優(yōu)勢(shì)明顯,對(duì)CODcr和NH3-N的去除率可分別高達(dá)89.64%和74.98%。鄭志軍[23]以二氧化氯催化氧化- 混凝- 好氧曝氣聯(lián)合工藝對(duì)石家莊焦化廠焦化廢水進(jìn)行處理。結(jié)果表明,二氧化氯可將焦化廢水COD值從5 000 mg·L-1催化氧化至3 000 mg·L-1,加入PAM進(jìn)行混凝處理后的出水COD值為1 200 mg·L-1,最后進(jìn)行好氧曝氣處理,停留時(shí)間為48 h,出水COD值為120 mg·L-1。朱樂輝[24]采用鐵碳微電解/H2O2-混凝法催化氧化江西南昌市某鋼鐵生產(chǎn)廠焦化廢水。確定在pH為2、H2O2投加量為4.4 ml·L-1、反應(yīng)時(shí)間為180 min、鐵屑投加量為30 g·L-1、m(Fe)/m(C)=3︰1時(shí)COD的去除效果最佳。pH為3、H2O2投加量為1.8 ml·L-1、反應(yīng)時(shí)間為120 min、鐵屑投加量為30 g·L-1、m(Fe)/m(C)=3︰1時(shí)色度的去除效果最佳?；炷臈l件在pH=7、FeCl3的投加量為100 mg·L-1、PAM 的投加量為2 mg·L-1時(shí)最佳。結(jié)果表明，在以上條件下處理焦化廢水，COD和色度去除率可達(dá)97%和99%以上。蘇瑩[25]利用廢剛玉石墨粉末代替活性炭同廢鐵屑一起作電極，采用短程硝化-鐵炭微電解耦合工藝對(duì)丹東某煤化工公司焦化廢水進(jìn)行脫氮處理。結(jié)果表明,在廢水初始pH為3.0，反應(yīng)時(shí)間為70 min,鐵炭質(zhì)量m(Fe)/m(C)=1.0∶1.3，混凝pH為9.0的最佳條件下，短程硝化-鐵炭微電解耦合工藝對(duì)NO2-N及TN的去除率分別達(dá)到57.0%和50.0%。

3 光催化氧化法處理焦化廢水研究

光催化氧化技術(shù)用于焦化廢水處理主要有二氧化鈦催化法，光催化反應(yīng)器，及超聲協(xié)同光催化。

3.1 二氧化鈦光催化法

趙清華等[26]以自制的RE-TiO2/PAC（RE代表稀土元素，PAC指粉末活性炭）光催化劑對(duì)焦化廢水進(jìn)行氧化處理。當(dāng)m（PAC）/m（TiO2）=1∶1時(shí)制備的Nd-TiO2/PAC光催化活性最高。催化劑濃度、廢水初始pH和初始COD是影響其催化降解效果的主要因素。初始COD為385 mg/L、氣體流量為0.5 L/h、催化劑質(zhì)量濃度4 g/L的條件下光催化處理90 min，COD去除率可達(dá)89%。肖俊霞等[27]以TiO2光催化氧化法對(duì)某焦化廢水處理站外排水進(jìn)行深度處理。結(jié)果表明: 在反應(yīng)時(shí)間為3 h，TiO2投加量為4 g／L，以及不對(duì)廢水pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)的情況下，TOC去除率為53.40%,有機(jī)物種類由66種降為23種。高敏江等[28]采用磁性納米TiO2/Fe3O4復(fù)合型光催化劑催化處理某鋼鐵企業(yè)焦化廠有機(jī)高濃度焦化廢水，結(jié)果表明，在實(shí)驗(yàn)室高曝氣量和紫外光照的條件下，2.6 g·L-1的磁性粒子光催化劑對(duì)COD和NH3-N的去除率分別達(dá)到了98.91%和77.35%。翟增秀等[29]制備了粒徑為4.27 nm的TiO2粒子，并以焦化廢水為研究對(duì)象對(duì)其光催化的效果影響因素進(jìn)行探究，結(jié)果表明：該粒子適用于焦化廢水的深度處理。

3.2 光催化反應(yīng)器

譚懷琴等[30]以Degussa P25為光催化劑，利用自制的旋轉(zhuǎn)薄膜漿態(tài)光催化反應(yīng)器光催化降解某焦化廠焦化廢水,并對(duì)影響COD去除率的條件進(jìn)行探究。結(jié)果表明，COD的去除率隨焦化廢水初始COD值的降低上升明顯，催化劑投加量在4.0 g/L時(shí)為最佳。將焦化廢水稀釋5倍,pH值調(diào)至32，加入H2O23 mL，光照180 min，此時(shí)的COD去除率可達(dá)97.3%。胡玲等[31]結(jié)合二氧化鈦的2種光致性能，以普通熒光燈為光源，利用階梯型平板降膜反應(yīng)器對(duì)某焦化廠焦化廢水進(jìn)行深度處理，對(duì)影響COD去除率的各種因素和最佳工藝條件進(jìn)行探究。結(jié)果表明，在可見光下，COD的去除率在40%以上。

3.3 超聲協(xié)同光催化

成澤偉等[32]利用納米TiO2作為催化劑進(jìn)行超聲協(xié)同光催化實(shí)驗(yàn)處理國(guó)內(nèi)某焦化廠焦化廢水。作者利用反應(yīng)過程中產(chǎn)生的·OH等強(qiáng)氧化劑催化氧化廢水中的大分子難降解污染物,使之轉(zhuǎn)化為CO2、H2O等小分子物質(zhì)。研究TiO2加入量、超聲功率、pH值對(duì)CODcr和NH3-N去除效果影響的同時(shí)考察了不同環(huán)境條件下，超聲協(xié)同光催化的效果。

4 結(jié) 論

焦化廢水水質(zhì)成分復(fù)雜,含有大量有毒且難于降解有機(jī)化合物，是工業(yè)水處理的一個(gè)重要課題。本文對(duì)近年來以催化氧化為方向處理焦化廢水的方法進(jìn)行了綜述，筆者建議今后需要圍繞以下幾個(gè)方面開展工作：進(jìn)一步發(fā)揮耦合在催化氧化焦化廢水方面的高效、多面性優(yōu)勢(shì);對(duì)物理方法與化學(xué)方法協(xié)同的處理焦化廢水技術(shù)進(jìn)行探究；許多處理焦化廢水的催化氧化方法目前僅局限實(shí)驗(yàn)探究的階段，應(yīng)盡快將實(shí)際可行的處理方法工業(yè)化。

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