張亞莉,哈 婧,趙 靜,張妍君

(1.河北科技大學(xué)理學(xué)院，河北石家莊 050018；2.河北科技大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院，河北石家莊 050018)

抗生素是指由細菌、放線菌、真菌等微生物經(jīng)過培養(yǎng)而得到的產(chǎn)物，或用化學(xué)半合成方法制造的相同或類似的物質(zhì)，在低濃度下對其他微生物有抑制生長或殺滅作用?，F(xiàn)在臨床常用的抗生素有微生物培養(yǎng)液中提取物以及用化學(xué)方法合成或半合成的化合物。從化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)而言主要包含β-內(nèi)酰胺類、氨基糖苷類、大環(huán)內(nèi)酯類、氯霉素類、四環(huán)素類、多肽類、抗腫瘤類、林可霉素類等[1]。近年來，由于盲目濫用抗生素的現(xiàn)象日益嚴重，不但不能達到預(yù)期目的，而且使細菌耐藥性增強，造成畜產(chǎn)品中抗生素殘留增加。其危害主要表現(xiàn)在以下幾個方面[2-4]：耐藥性增加及腸道菌的紊亂；產(chǎn)生過敏性反應(yīng)及中毒；干擾激素平衡及癌變；急性中毒；污染環(huán)境以及生態(tài)毒性。抗生素殘留問題已經(jīng)引起社會的高度重視[5]。動物中抗生素類殘留的檢測方法主要有3類：理化檢測法、微生物檢測法、免疫分析法。本文重點講述近幾年來動物組織中抗生素殘留的理化檢測法?？股貧埩舻睦砘瘷z測方法是利用抗生素分子中的基團所具有的特殊反應(yīng)或性質(zhì)來測定其含量。如高效液相色譜法、氣相色譜法、質(zhì)譜法、薄層層析法(TLC)及聯(lián)用技術(shù)等。此類方法能對抗生素進行定性、定量測定，靈敏度較高，但一般都需要昂貴的儀器設(shè)備、大量復(fù)雜的前期處理、熟練的技術(shù)人員和較長的分析周期。

1 動物組織中抗生素殘留的理化檢測法

1.1 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[6-8]集成了色譜分離和質(zhì)譜結(jié)構(gòu)鑒定的優(yōu)點，是目前最為引人注目的一種新型分析手段。例如：高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)是將高效液相色譜法對復(fù)雜樣品的高分離能力與質(zhì)譜法具有的高選擇性、高靈敏度以及能夠提供分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點結(jié)合起來。其原理是將混合樣品注入色譜儀后，經(jīng)色譜柱得到分離。從色譜儀流出的被分離組分依次通過接口進入質(zhì)譜儀的離子源處并被離子化，然后離子在加速電壓作用下進入質(zhì)量分析器中進行質(zhì)量分離，分離后的離子按質(zhì)量大小，先后由收集器收集并記錄質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜峰的強度和位置可對樣品的成分和結(jié)構(gòu)進行分析。氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)的專屬性強，靈敏度和準確度較高，但儀器的專用性強，技術(shù)要求和測定成本高。

HORIE等采用HPLC-MS法測定動物組織和魚肉中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的殘留，平均回收率為70.4%～93.2%，肉和魚中的最低檢出限為0.01 μg/g[9]。熊春蘭等采用HPLC-MS法檢測了水產(chǎn)品中38種獸藥殘留，38種獸藥在水產(chǎn)品中的基質(zhì)溶液標準曲線線性系數(shù)(r)均大于0.99；在4個不同濃度加標水平下，平均回收率為43%～123%，日內(nèi)相對標準偏差(RSD)為1.0%～26.4%，日間RSD值為1.6%～28.9%[10]。王鳳美等采用UPLC-MS法對動物源性食品中12種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素殘留進行測定[11]。岳振峰等和孫雷等采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測了動物組織中13種林可胺類及大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留，檢測限均為1 μg/kg[12-13]。張敬平等建立了雞肝中6種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素螺旋霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素、吉他霉素和竹桃霉素的液相色譜-電噴霧質(zhì)譜檢測方法[14]。方法的檢出限為1～ 10 μg/L，在0.05～ 0.7 μg/mL范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.996；樣品在0.5，0.1 μg/g添加水平下，回收率范圍為78.5%～93.4%，精密度<7.2%，方法靈敏，實用性強。趙東豪等建立了以高效液相色譜-質(zhì)譜檢測豬肉中替米考星、紅霉素、泰樂菌素、吉他霉素、羅紅菌素及交沙霉素6種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的多殘留分析方法，6種藥物的回收率為62.2%～102%，相對標準偏差為2.7%～16%[15]。朱世超等利用HPLC-MS /MS法測定了水產(chǎn)品中7種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素殘留量，方法檢出限為1 μg/kg[16]。KWOK等利用HPLC-電噴離子化-MS/MS技術(shù)，先用鹽酸沉淀腎臟組織中的蛋白質(zhì)，釋放出氨基糖苷類物質(zhì)，利用固相萃取(SPE)來除去牛奶中的蛋白質(zhì)，色譜柱為Zorbax C柱，同時檢測了樣品中的鏈霉素、雙氫鏈霉素、新霉素和慶大霉素，測定質(zhì)量濃度為0.05～10 μg/mL時，回收率為60%～80%[17]。

祝偉霞等建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時檢測肌肉、肝臟、腸衣、蜂蜜中氯霉素殘留的方法，最小檢測濃度為0.05 μg/kg，檢測限為0.01 μg/kg(S/N≥3)，該方法的平均回收率為72.0%～90.0%，相對標準偏差為2.1%～9.7%[18]。王新麗采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定魚肉中氯霉素殘留，氯霉素檢測的線性范圍為0.1～50μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.998 2；加標水平為0.5，2.5μg/kg時，平均回收率大于96%，相對標準偏差小于14%，魚肉中氯霉素的定量檢測下限為0.025μg/kg[19]。高華鵬等建立了快速測定鰻魚中氯霉素藥物殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法[20]。結(jié)果表明：氯霉素在0.02～1.0μg/kg范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)(r)為0.996 5；在0.05，0.1，0.5μg/kg添加水平條件下，氯霉素加標回收率為86.6%～92.5%，相對標準偏差(RSD)均小于7%(n=5)，本方法對氯霉素檢出限和定量限分別為0.003和0.011μg/kg。研究人員用高效液相色譜-電噴霧三級四極桿質(zhì)譜負離子模式對雞肉組織中的氯霉素殘留進行檢測，最小檢測濃度為0.10μg/kg，加標回收率為74.3%～84.0%，相對標準偏差為7.9%～12.7%[21-22]。謝文等用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜電噴霧檢測法(LC-ESI-MS/MS)同時測定蝦、禽肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考殘留量，添加同位素內(nèi)標氯霉素-d5，該方法線性范圍為0.1～1.6μg/kg[23]。研究人員分別采用GC-MS檢測肉中的氯霉素，方法的最低檢測限達到0.08μg/kg[3，24-25]。李鵬等用色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法檢測了動物組織中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的殘留量，其中氯霉素的檢出限達到了0.03μg/kg[26]。謝孟峽等用固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜測定動物組織中氯霉素的殘留量，用硅膠和C18固相萃取柱通過對提取、凈化富集條件的優(yōu)化，凈化后的提取物用BSTFA衍生化和氣相色譜-質(zhì)譜-負化學(xué)電離源選擇離子定量檢測[27]。該方法對不同基體樣品的加標回收率為80%～100%，相對標準偏差小于20%，方法檢出限為0.1μg/kg。MASAHIKO等采用液相色譜-大氣壓光離子質(zhì)譜(LC-APPI-MS)法測定魚肉中氯霉素，樣品的最低檢出限為0.1μg/kg[28]。瞿進文等建立了液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定魚肉中氯霉素殘留的檢測方法，回收率為92.8%～108%，相對標準偏差為1.9%～9.3%，檢出限低于0.01μg/kg[29]。

GRY等采用HPLC-MS法測定氟喹諾酮類抗生素在豬腎中的殘留[30]；范瑩瑩等提出了高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法測定豬肉中5種青霉素類藥物殘留的方法[31]；白國濤等則采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)法測定了牛肉中9種頭孢菌素類藥物殘留[32]；趙善倉等建立和發(fā)展了畜產(chǎn)品4種硝基呋喃類抗生素代謝物殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)快速檢測方法[33]；孫良娟等和劉正才等用UPLC-MS/MS法對水產(chǎn)品中喹諾酮類及磺胺類抗生素藥物殘留進行快速測定[34-35]；任雪冬等利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定畜禽肉中10種磺胺類獸藥殘留的不確定度評定[36]；白麗麗等利用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測了蝦中9種磺胺類藥物的殘留，9種磺胺類藥物的加標回收率為75.3%～95.6%，相對標準偏差(RSD)為4.5%～13.5%，該方法比較適用于磺胺類藥物殘留的檢測[37]；王樹槐等利用HPLC-MS法檢測動物組織中的鹽酸克侖特羅，其中質(zhì)譜檢出限為0.01～5μg/kg[38]；王秋平等介紹了近幾年來鹽酸克倫特羅的研究現(xiàn)狀[39]；HPLC-MS也可測定恩氟沙星、呋喃唑酮在尼羅河羅非魚體內(nèi)的代謝產(chǎn)物[40]。美國食品與藥物管理局對動物組織中的鹽酸克倫特羅的檢出限為0.2～0.6μg/kg[2]。可見，HPLC-MS法能夠達到檢測的要求。另外，劉承偉等利用高效液相色譜-瑞利散射光譜法聯(lián)用技術(shù)測定了大鼠血清中的奈替米星[41]；王維霞等利用液相色譜-熒光法進行了禽肉中7種氟喹諾酮類藥物殘留的研究[42]。

1.2 高效液相色譜法( HPLC)

HPLC法是目前測定抗生素殘留比較理想的方法，它具有靈敏度高、分離速度快等優(yōu)點，對抗生素殘留能夠準確定性和定量，但樣品的前處理過程較為復(fù)雜[43-44]。FENNELL等用KH2PO4-Na2SO4溶液(pH值為8.8)提取牛奶和動物組織中的慶大霉素，鄰苯二甲醛衍生化，HPLC-UVD檢測(330 nm)，獲得的檢測限分別為0.6 μg/kg和1 μg/kg[45]。POSYNIAK等在檢測豬肉、肝和腎中慶大霉素和新霉素殘留時用氯甲酸芴甲酯柱前衍生化，HPLC-FD檢測(激發(fā)波長為260 nm，發(fā)射波長為315 nm)，獲得檢出限達0.01 mg/kg[46]。該研究比較了三氯乙酸和NaOH溶液的提取效率，結(jié)果表明2種提取方法回收率差異小，但前者提取時間短且凈化方便。侯亞莉等用50%(體積分數(shù))的三氯乙酸沉淀蛋白，上清液過MCX固相萃取小柱，洗脫液氮氣吹干，經(jīng)FMOC-Cl柱前衍生化，正己烷脫脂，用熒光檢測器檢測慶大霉素，回收率為80.4%～82.8%，檢測限為25 μg/kg[47]。羅瑞峰等用酸性氧化鋁基質(zhì)固相分散提取豬肉中的鏈霉素，前處理中避免了因樣品的均化、離心和濃縮等造成的鏈霉素損失，獲得檢出限為5 μg/kg[48]。VINAS等研究了NQS柱后衍生，熒光檢測器檢測食品中鏈霉素和雙氫鏈霉素殘留，用5%(體積分數(shù))三氯乙酸沉淀蛋白質(zhì)，在液相色譜條件中通過固定相中酰氨和三甲基硅烷配合基作用有效避免了拖尾峰，獲得了更好的定量結(jié)果[49]。董曉慶等用三氯乙酸沉淀蛋白質(zhì)，ODS-C18柱凈化，NQS柱前衍生化，HPLC-UVD檢測，在肌肉、肝臟和腎臟中鏈霉素的最低檢測限為120，123，218 μg/kg[50]。

楊元等采用高效液相色譜法-紫外檢測器，一次同時進樣測定動物源性食品(包括豬、牛、雞、魚肌肉組織及肝臟、腎臟組織)中林可霉素、四環(huán)素、土霉素等7種抗生素的殘留量[51]。池利民等采用HPLC測定豬肉中四環(huán)素族抗生素殘留，當Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液的pH值為4.5時，四環(huán)素族抗生素回收率最高，最大吸收波長為355 nm，最低檢測限為100 μg/L，3個添加水平的回收率為68.5%～ 94.7%，相對標準偏差為2.5%～ 9.1%[52]。修麗華等用高效液相色譜法測定畜、禽肉中土霉素的殘留量，加標回收率為96.0%～108.2%，線性系數(shù)為0.999 9，檢出限為0.08 mg/kg，分析時間僅為9 min，完全能夠滿足分析要求，具有廣泛的應(yīng)用前景[53]。王玉春等用高效液相色譜法成功地進行了人工飼養(yǎng)淡水魚體內(nèi)的四環(huán)素、金霉素、土霉素等殘留物的定量檢測，平均回收率約為98.0%，相對標準偏差平均約為4.6%[54]。王魯勤等通過確立流動相比例和回收率驗證，建立了一種高效液相色譜法同時測定畜禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留的分析方法[55]。陶大勇等對阿拉爾市市場銷售的豬肝臟中土霉素、四環(huán)素、金霉素等藥物的殘留量進行監(jiān)測[56]。金雁等建立了高效液相色譜法同時測定豬肉樣品中克倫特羅、沙丁胺醇、土霉素、四環(huán)素殘留量的檢測方法，方法簡便、快速、定量準確、精密度高[57]。研究人員參照文獻并進行改進，采用高效液相色譜法對張家口市市售的鯉魚、鯽魚、草魚、鯰魚隨機抽樣，對其肌肉組織中所含的土霉素、四環(huán)素進行了測定[58-60]。PENA等采用高效液相色譜-熒光檢測法(HPLC-FD)測定鮭魚肌肉中四環(huán)素類抗生素，檢測限是5.50 μg/kg[61]。WEN等利用固相萃取-高效液相色譜-紫外檢測法(SPME-HPLC-DAD)對魚肉中四環(huán)素類抗生素殘留進行檢測，使目標物的提取率更高，樣品前處理簡便快捷[62]。陳輝華等采用HPLC法對魚肉中3種四環(huán)素類和5種氟喹諾酮類獸藥殘留進行同時測定，平均加標回收率為81%～96%，相對標準偏差(RSD)為2.5%～10.5%[63]。葛云芝等采用HPLC同時測定了雞肉中3中四環(huán)素類抗生素的殘留，雞肉組織樣品在500 μg/kg添加水平下回收率為86.2%～89.3%，相對標準偏差為0.854%～1.213%(n=10)，方法的定量限為10 μg/kg[64]。

張立軍等采用HPLC法檢測魚肉中氟苯尼考殘留量，精密度<10%，平均回收率為93.1%～95.2%，該方法能夠有效分離和準確測定魚類水產(chǎn)品中氟苯尼考殘留量，方法靈敏度和準確度滿足工作要求[65]。PILAF等建立了檢測動物性食品中氯霉素殘留的液相色譜法，其檢出限為0.7 μg/kg[66]。郭霞等建立了同時檢測魚肌肉組織中氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留的高效液相色譜檢測法，氟苯尼考胺和氟苯尼考的檢測限分別為5 μg/kg和10 μg/kg，定量限分別為10 μg/kg和20 μg/kg[6]。結(jié)果表明，所建立的檢測方法具有靈敏、準確、簡便、快速的特點。

MASAKAZU等用HPLC法同時測定動物中5種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，線性范圍為2.5～100 ng，平均回收率為70.8%～90.4%，檢出限為0.05 μg/kg[68]。MORIZONO等利用高效液相色譜法測定動物組織中的β-內(nèi)酰胺類抗生素殘留[69]。

1.3 氣相色譜法(GC)

氣相色譜法是以氣體作為流動相的色譜法，相比于其他色譜法，GC法的靈敏度較高、分析速度快，但由于抗生素分子質(zhì)量都比較大，不易氣化，因而需要衍生化，操作過程比較復(fù)雜[70-71]。1974年，美國分析化學(xué)協(xié)會(AOAC)年會上JACOBSON等人提出，用乙酸乙酯提取動物組織中的抗生素，用含質(zhì)量分數(shù)為4%的NaCl的正丁烷去除脂類，通過硅藻土色譜柱提純凈化，加入四甲基硅烷(TMS)衍生化，電子捕獲檢測器測定，回收率為80%，檢出限<1 μg/kg，提高了檢出限[72]。

林秋萍等研究了肌肉中氯霉素殘留量的氣相色譜測定方法，最小檢出限為1.1 μg/kg，回收率為70.1%～100%[73]。劉永濤等建立了測定尼羅羅非魚和南美白對蝦中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素殘留量的毛細管電子捕獲氣相色譜(GC-ECD)法，本方法氯霉素在1.0～500.0 μg/L、氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0～500.0 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.998 3，加標水平在0.2～10.0 μg/kg時，回收率為83.30%～101.2%，相對標準偏差為1.4%～12.6%，氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的檢測限分別為0.1，0.2，0.2 μg/kg[74]。白艷玲等研究了水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的氣相色譜分析方法，方法的最低檢出量達到0.02 μg/kg，質(zhì)量濃度在2.5～5 000.0 ng/mL范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.999 5，加標水平為1.0～10.0 μg/kg時回收率為86.3%～95.3%，相對標準偏差(RSD)為5.0%～9.0%[75]。這表明該方法具備靈敏度高、樣品提取簡單等特點。王建華等研究報道了測定魚肉中氯霉素和甲砜霉素殘留量的毛細管氣相色譜法，當添加水平為5～20 μg/kg時，回收率為80%～108%，相對標準偏差為4.5%～11%[76]。

1.4 薄層層析法(TLC)

薄層層析法是把待分離的樣品溶液點在薄層的一端，利用吸附劑對不同物質(zhì)的吸附力大小不同將樣品成分彼此分離。此法可以在同一塊板上同時分離多個樣品，且成本較低，缺點是靈敏度較低[77]。紫外檢測法、Vis/熒光檢測法和BAG檢測法是TLC的常用檢測方法，有目視法和光密度法2種形式。研究人員以堿化的乙腈(pH值為8.5)作為提取劑，建立了動物組織(肝臟和肌肉)中紅霉素、泰樂菌素、竹桃霉素和螺旋霉素的TLC檢測法[78]。

1.5 毛細管電泳法(CE)

毛細管電泳法是一類以毛細管為分離通道、以高壓直流電場為驅(qū)動力，根據(jù)樣品中各組分之間遷移速度和分配行為上的差異進行分離的一類液相分離技術(shù)。目前藥物分析中，毛細管電泳常見的分離模式是毛細管區(qū)帶電泳和膠束電動毛細管色譜，具有分析時間短、檢出限低、易于自動化、可檢測范圍廣等優(yōu)點[79]。余長柱等采用毛細管電泳柱后衍生激光誘導(dǎo)熒光的方法測定了卡那霉素類抗生素，檢出限為36～52 μg/L，用于動物組織中卡那霉素類抗生素殘留檢測時，其回收率為90.2%～95.3%[80]。李向麗等結(jié)合CE技術(shù)，建立了家兔肌肉、肝臟中泰樂菌素測定方法，結(jié)果顯示，在0.05～10.00 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，檢測限為0.02 μg/mL，回收率為80.0～95.0%[81]。田志仁等應(yīng)用毛細管電泳檢測方法檢測了動物源食品及生物產(chǎn)品中β-內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、氨基糖苷類、四環(huán)素類、喹諾酮類和氯霉素類抗生素[82]。

1.6 熒光分光光度法

熒光分光光度法是一種靈敏度高、選擇性好、簡單快速的分子發(fā)射光譜分析法，近幾年來發(fā)展很快[83]。倪永年等利用分光光度法同時測定了兔血清中的4種β-內(nèi)酰胺類抗生素，4種β-內(nèi)酰胺類抗生素的的線性范圍分別為1.0～20.0，2.0～ 20.0，2.0～ 20.0，1.0～ 18.0 μg/ mL[84]。此結(jié)果同高效液相色譜法測得結(jié)果相比并沒有很大差別。

1.7 其他理化測定方法

抗生素含量測定方法還有紫外分光光度法、酸堿滴定法、碘量法、羥胺比色法、重氮化滴定法、重量分析法等[85-86]。《中國人民共和國藥典》主要收載了滴定分析法，包括一般化學(xué)滴定法和電位滴定法，該法具有快速、準確、儀器設(shè)備簡單，操作簡便，是經(jīng)典的化學(xué)分析方法。

2 展 望

抗生素殘留是影響動物性食品安全的重要因素之一，既威脅著人們的生命安全，又影響動物性食品的出口，各國對殘留限量要求越來越嚴格。1986年，聯(lián)合國成立“食品獸藥殘留立法委員會”，目的是制定世界或地區(qū)性法規(guī)標準。美國從1998年1月開始實施“公害分析臨界控制點”(HACCP)，明確規(guī)定了食物中的有害物質(zhì)(包括細菌、藥殘等)的臨界值，超標的一律不準上市。1997年，中國也發(fā)布了獸藥殘留標準，對抗生素殘留分析技術(shù)提出了更高的要求。相比較上述方法，未來抗生素殘留檢測更迫切地需要樣品前處理簡便、檢出限低、選擇性高、分析自動化程度高、周期短，以及高通量、多殘留的樣品分析方法[87-89]。

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