喬志華，張朔生

（1.山西省臨汾市食品藥品檢驗(yàn)所，山西臨汾041000； 2.山西中醫(yī)學(xué)院，山西太原030024）

羚羊感冒膠囊由羚羊角、牛蒡子、淡豆豉、金銀花、荊芥、連翹、淡竹葉、桔梗、薄荷油、甘草等十余味藥組成。本品有消熱解表功效，用于傷風(fēng)咳嗽、頭暈發(fā)熱、咽喉腫痛［1］。在中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第六冊(cè)中本品無薄層鑒別，為了更好地對(duì)本品進(jìn)行質(zhì)量控制，保證臨床療效，本文制定了牛蒡子、連翹和桔梗的薄層鑒別方法。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

超聲處理器（KQ-250B），電子天平（AEL-160），硅膠G薄層板，常規(guī)玻璃儀器。

1.2 藥品與試劑

牛蒡子苷、連翹苷、連翹對(duì)照藥材、牛蒡子對(duì)照藥材、桔梗對(duì)照藥材均購自于中國藥品生物制品檢定所；甲醇、95%乙醇、氯仿、正丁醇、乙酸乙酯、冰醋酸、丙酮、正己烷均為分析純；羚羊感冒膠囊由山西旺龍藥業(yè)有限公司提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 羚羊感冒膠囊中連翹的薄層鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取本品4 g，加入甲醇30 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，用氯仿洗2次，每次20 mL，棄去洗液，合并水液，用正丁醇提取2次，每次20 mL，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取連翹對(duì)照藥材0.5 g，加甲醇10 mL，水浴上加熱回流20 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0 mL溶解，濾過，濾液作為對(duì)照藥材溶液。

2.1.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取不含連翹藥材處方制成的供試品，同2.1.1法制備陰性供試品溶液。

2.1.4 對(duì)照品溶液的制備 取連翹苷加甲醇制成1 mg/mL的對(duì)照品溶液。

取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液、陰性對(duì)照溶液各5 μL，對(duì)照品溶液10 μL點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上以氯仿-甲醇-水（20∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中與對(duì)照藥材、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性供試品溶液無干擾。

2.2 羚羊感冒膠囊中牛蒡子的薄層鑒別（一）

2.2.1 供試品溶液的制備 同2.1.1法制備供試品溶液。

2.2.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取牛蒡子對(duì)照藥材0.5 g，加乙醇20 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液，蒸干，殘?jiān)右掖? mL溶解，作為對(duì)照藥材溶液。

2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取不含牛蒡子藥材處方的供試品，同2.1.1法制成陰性供試品溶液。

2.2.4 對(duì)照品溶液的制備 取牛蒡子苷對(duì)照品，加乙醇制成每1 mL含5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

取上述四種溶液（對(duì)照藥材溶液、陰性對(duì)照溶液、供試品溶液、對(duì)照品溶液各5 μL）點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上以氯仿-甲醇-水（20∶4∶0.5）為展開劑，展開，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中與對(duì)照藥材、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性供試品溶液無干擾。

2.3 羚羊感冒膠囊中牛蒡子的薄層鑒別（二）

2.3.1 供試品溶液的制備 取本品4 g，加乙醇30 mL，在室溫下放置3 h，過濾，濾液作為供試品溶液。

2.3.2 對(duì)照品溶液的制備 同2.2.2制成對(duì)照藥材溶液。

2.3.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取不含牛蒡子藥材處方的供試品，同2.3.1制成陰性供試品溶液。

取上述四種溶液（供試品溶液15 μL，對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材溶液和陰性對(duì)照溶液各10 μL）點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水（5∶10∶6∶5）上層展開，約 8 cm，取出，晾干，置紫外燈（254 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光淬滅斑點(diǎn)。陰性供試品溶液無干擾。

2.4 羚羊感冒膠囊中桔梗的薄層鑒別（一）

2.4.1 供試品溶液的制備 同2.1.1法制備供試品溶液。

2.4.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取桔梗對(duì)照藥材0.8 g，加 7%硫酸乙醇-水（1∶3）混合液 20 mL，加熱回流3 h，放冷，用氯仿振搖提取2次，每次20 mL，合并氯仿液，加水30 mL洗滌，棄去洗液，氯仿液用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL溶解，作為對(duì)照藥材溶液。

2.4.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取不含桔梗藥材處方的供試品，同2.1.1制成陰性供試品溶液。

取上述三種溶液各10 μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-環(huán)己烷（2∶3∶4）展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性供試品溶液無干擾。

2.5 羚羊感冒膠囊中桔梗的薄層鑒別（二）

2.5.1 供試品溶液的制備 取本品4 g，加水-氯仿-鹽酸（10∶10∶3）46 mL，加熱回流 2 h，濾過，分取氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL溶解，濾過，作為供試品溶液。

2.5.2 對(duì)照藥材溶液的制備 同2.5.1制成對(duì)照藥材溶液。

2.5.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取不含桔梗藥材處方的供試品，同2.1.1制成陰性供試品溶液。

取上述三種溶液各10 μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸（3∶2∶1）展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性供試品溶液無干擾。

3 討 論

在連翹薄層鑒別方法中曾未采用正丁醇提取，相同展開條件展開后，斑點(diǎn)拖尾太嚴(yán)重，分離度不好［2］。后本法采用正丁醇提取后，斑點(diǎn)清晰，分離度好。所以正丁醇提取苷類成分效果較好。

在牛蒡子薄層鑒別中，方法二較方法一簡便、快捷。但按方法二制備供試品后，供試品所含成分太多，點(diǎn)樣量較難把握，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)后，按本法點(diǎn)樣量，效果較好，建議采用。

在桔梗薄層鑒別中，方法二集水解與分離為一體，方法簡便可行，重現(xiàn)性好，建議采用。

在連翹、牛蒡子、桔梗薄層鑒別中都使用了氯仿，氯仿為有毒溶劑，對(duì)人和環(huán)境傷害較大，在保證展開效果相同的條件下，考慮用二氯甲烷代替氯仿。

本文所建立的薄層鑒別方法，操作簡便，快捷，效果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，對(duì)羚羊感冒膠囊的質(zhì)量有一定的可控性，可供參考使用。但質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還不夠完善，有待進(jìn)一步提高。

［1］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

［2］苗明三，李振國.現(xiàn)代中藥質(zhì)量控制技術(shù)［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，2003.