李安平，蔣雅茜，王飛生，劉樹桂

（1.中南林業(yè)科技大學(xué)，湖南 長沙 410004；2. 清遠(yuǎn)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東 清遠(yuǎn) 511510；3.廣東省清遠(yuǎn)市良鑫食品有限公司，廣東 清遠(yuǎn) 511510）

超微粉碎技術(shù)作為一種新型食品加工高新技術(shù)，現(xiàn)已廣泛運(yùn)用于許多功能食品生產(chǎn)中[1]。膳食纖維顆粒太大一般難為消費(fèi)者所接受，因此，很多膳食纖維加工就需要借助于超微粉碎技術(shù)。膳食纖維在超微粉碎中通過高強(qiáng)度的碰撞、剪切、研磨、分散，其長鏈被截斷，顆粒粒度變小，比表面積和孔隙率增大，膳食纖維親水基團(tuán)暴露率增大，因而會導(dǎo)致其持水力、膨脹力、粉質(zhì)特性等物化特性發(fā)生改變[2]。此外，膳食纖維的適口性也可得到改善，人體對其營養(yǎng)物質(zhì)的消化吸收情況也必將會發(fā)生改變[3]。

毛竹Phyllostachys pubescens為禾本科Gramineae多年生常綠植物[4]。毛竹春筍含有豐富的營養(yǎng)成分和大量的優(yōu)質(zhì)纖維，且其產(chǎn)期非常集中[5-6]。毛竹春筍主要用于加工成罐頭和筍干，但大量的加工下腳料沒有得到利用。本文即以其加工后的剩余物為原料，經(jīng)乳酸菌發(fā)酵和超微粉碎等技術(shù)處理后制備成竹筍膳食纖維粉末，然后考察其各項(xiàng)功能特性的變化情況，以期制備出高活性的竹筍膳食纖維產(chǎn)品。

1 材料與方法

1.1 儀 器

KQM-X4型行星式球磨機(jī)，咸陽金宏通用機(jī)械有限公司；LS-pop(8)型激光粒度儀，珠海歐美克科技有限公司。

1.2 竹筍膳食纖維的超微粉碎方法

采用乳酸菌發(fā)酵法[7]制備的竹筍膳食纖維，經(jīng)微波干燥、初級粉碎等處理后過40目（≤350 μm）篩，接著在不添加任何抗結(jié)劑、助磨劑的條件下在球磨機(jī)中進(jìn)行干法粉碎，所得粉末再經(jīng)篩分而獲不同粒度的樣品。球磨機(jī)的公轉(zhuǎn)速度為300 r/min，自轉(zhuǎn)速度為500 r/min。

1.3 成分分析測定方法

采用GB/T13390—92法分析測定比表面積；采用Tecator1030型自動定氮儀[8]測定蛋白質(zhì)含量；采用索氏抽提法測定脂肪含量；采用水解法測定淀粉含量；采用重量法測定水分含量；采用Englyst酶-化學(xué)法分別測定其總膳食纖維（TDF）、水溶性膳食纖維(SDF)及不溶性膳食纖維(IDF)的含量。

1.4 持水力、持油力和膨脹力的測定與計算

持水力的測定與計算：準(zhǔn)確稱取干樣品m1放入燒瓶中，加入20 ℃的水浸泡1 h，置于濾紙上濾干后，將其轉(zhuǎn)移到質(zhì)量為m2的表面皿中，稱取質(zhì)量m3，再按下列公式計算其持水力：

溶脹力的測定與計算：稱取質(zhì)量為m的樣品，置于10 mL的量筒中，測得體積為V1，準(zhǔn)確吸取5 mL的蒸餾水加入其中，振蕩均勻后于室溫下放置24 h，讀取液體中膳食纖維的體積V2，再按下列公式計算其溶脹力：

持油力的測定與計算：取質(zhì)量為m1的樣品與20 mL的茶油放入50 mL的離心管中混合，每隔5 min振蕩1 次，30 min后將混合物在1 600 r/min的轉(zhuǎn)速下離心25 min，除去上層的茶油后樣品質(zhì)量為m2，再按下列公式計算其持油力：

1.5 亞硝酸根離子（NO2-）吸附能力的測定

按照GB5009.33—1985中規(guī)定的方法測定NO2-的含量。取250 mL的錐形瓶，加入2 g膳食纖維，反應(yīng)總體積設(shè)定為100 mL，NO2-的反應(yīng)濃度為100 μmol/L，反應(yīng)環(huán)境的pH值為2.0（模擬胃環(huán)境），置溶液于磁力攪拌器上，于37 ℃恒溫條件下攪拌，反應(yīng)一定時間后立即過濾。取濾液1.00 mL，測定其中的NO2-的離子濃度。

1.6 膽酸鈉吸附能力的測定

采用糠醛比色法測定膽酸鈉含量。準(zhǔn)確稱取2 g膳食纖維樣品置于帶塞試管中，依次加入不同濃度的膽酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液1 mL、45%的硫酸6 mL，混合均勻，再加入0.3%的糠醛1 mL，混合均勻，置于65 ℃恒溫水浴中反應(yīng)30 min，冷卻至室溫后于620 nm處測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對照得出樣液中的膽酸鈉濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 超微粉碎時間對粒度分布的影響

超微粉碎時間對膳食纖維粉末粒徑分布的影響情況如圖1所示，圖1中不同字母之間表示在5%的水平下差異顯著。從圖1中可以看出，隨著粉碎時間的增加，膳食纖維的粒度越來越小，粉體顆粒更趨向均勻一致性。當(dāng)超微粉碎時間達(dá)到40 min時，粒度分別為350～198、198～150、150～74和＜74 μm的膳食纖維粉末所占質(zhì)量百分比分別為5.35%、13.49%、48.42%和32.74%，也即粒度小于150 μm的粉末顆粒達(dá)到了81.16%。當(dāng)超微粉碎時間在40和55 min之間時，顆粒大小的變化較小，其原因可能是在此階段出現(xiàn)了團(tuán)聚現(xiàn)象：一方面，強(qiáng)烈的機(jī)械作用使得有些顆粒被粉碎，導(dǎo)致粒度減??；但另一方面，超細(xì)和超微細(xì)顆粒之間出現(xiàn)一種團(tuán)聚的現(xiàn)象，使得粉體變得越來越難以被進(jìn)一步粉碎，因此，顆粒并沒有隨著粉碎時間的延長而越來越小。

圖1 超微粉碎時間對粒度分布的影響Fig.1 Effect of ultra fine comminution time on particle size distribution

2.2 超微粉碎前后竹筍膳食纖維的粒度分布情況

初級粉碎后過篩得到小于350 μm的膳食纖維粉末，然后取一定質(zhì)量的樣品再用行星式球磨機(jī)進(jìn)行超微粉碎，處理30 min后取樣，用激光粒度分析儀測試，結(jié)果見表1，超微粉碎前后兩種樣品的粒度微觀分布和累積分布情況見圖2。

表1 竹筍膳食纖維超微粉碎前后其粒度大小的測試結(jié)果?Table 1 Particle sizes of dietary fiber in bamboo shoots before and after ultrafine comminution

圖2 超微粉碎前后竹筍膳食纖維樣品顆粒直徑的微分分布和累積分布曲線Fig.2 Differential and cumulative distribution curves of particle diameters of dietary fiber in bamboo shoots before and after ultra fine comminution

累積分布是指大于或小于某一粒徑的顆粒占全部顆粒的百分含量，微分分布是指各粒徑區(qū)間中的顆粒質(zhì)量所表示的粒度分布。由表1和圖2可知，超微粉碎前，累積分布曲線上占顆?？偭?10%（D10）、50%（D50）及 97%（D97）所對應(yīng)的顆粒直徑D10、D50與D97分別為106.1、217.8和331.4 μm，經(jīng)過30 min的超微粉碎處理，D10、D50和D97分別逐漸減小到 37.4、82.4和225.2 μm。前后占比之間的差異均達(dá)到了顯著性水平（P＜0.05）。比表面積粒徑則從0.2 m2/mL增大到0.6 m2/mL，其差異也達(dá)到了顯著性水平（P＜0.05）。累積分布曲線，在超微粉碎前呈現(xiàn)出緩慢增加的趨勢，而在超微粉碎后則快速上升，這說明超微粉碎后小顆粒物質(zhì)所占比重增加了。其微分分布大致可以看作正態(tài)分布，只是中心點(diǎn)在超微粉碎前后發(fā)生了位移，由217.8 μm處轉(zhuǎn)移到了82.4 μm處。

2.3 超微粉碎對竹筍膳食纖維組分的影響

竹筍膳食纖維在機(jī)械沖擊力下斷裂破碎，篩分后得到不同粒度的物料。粉碎后不同粒度膳食纖維的化學(xué)組成成分見表2，其SDF、IDF和TDF的變化情況見表3。

表2 不同粒度竹筍膳食纖維各組成成分的含量Table 2 Contents of main components in different particle sizes of bamboo shoot dietary fiber %

表3 不同粒度竹筍膳食纖維中的SDF和IDF含量Table 3 Yields of SDF and IDF in different particle sizes of bamboo shoot dietary fiber %

從表2中可以看出，大小不同的顆粒其營養(yǎng)成分含量不同。顆粒越小，其蛋白質(zhì)和淀粉含量越高，而總膳食纖維含量卻越少，但脂肪和水分含量的變化卻無規(guī)律性。

表3表明，不同粒度的膳食纖維粉末的化學(xué)組成存在著差異。無論何種粒徑的膳食纖維，其主要成分均是IDF（85%以上）。顆粒大小與其SDF和IDF的含量呈現(xiàn)出一定規(guī)律性的變化。膳食纖維粉末粒徑越小，其SDF含量越高，而其IDF含量卻越低。大量的研究結(jié)果表明， SDF/IDF的合理比大約是0.333[9]。超微粉碎獲得的各種粒徑竹筍膳食纖維，其SDF/IDF在0.0048～0.0158之間變化，與麥麩[9]（SDF占1.5%，IDF占35%，SDF/IDF為0.045）相比，竹筍膳食纖維的SDF含量明顯偏低。

2.4 不同粒度竹筍膳食纖維對NO2-的吸附作用

在食品的腌制過程中有一定量的NO2-產(chǎn)生，NO2-能與仲胺和叔胺結(jié)合形成亞硝胺，而亞硝胺已被證實(shí)是一種致癌物質(zhì)[10]。一些研究結(jié)果表明，膳食纖維對人體代謝過程中產(chǎn)生的一些有害物質(zhì)具有一定的吸附作用[11]。乳酸發(fā)酵竹筍膳食纖維對NO2-的吸附作用隨時間而變化的情況如圖3所示。從圖3中可以看出，隨著膳食纖維與NO2-反應(yīng)時間的增加，溶液中的NO2-逐漸減少，竹筍膳食纖維的吸附量逐漸增多。膳食纖維粒度越小，吸附達(dá)到平衡所需時間越少，而且平衡濃度也越小。粒度分別為350～198、198～150、150～74和＜74 μm的4種膳食纖維基本達(dá)到平衡所需的反應(yīng)時間分別為150、130、90和60 min，平衡濃度分別為30.18、23.63、16.83和13.28 μmol/L。粒度為150～74和＜74 μm的兩種膳食纖維吸附NO2-后溶液最后達(dá)到的平衡濃度非常接近，說明顆粒細(xì)化雖然增加了總的體表面積，更多的功能基團(tuán)暴露，增大了對NO2-的吸附量，同時顆粒過小其對NO2-的束縛也變小，因此總的吸附量并沒有顯著增加。

2.5 不同粒度竹筍膳食纖維對膽酸鈉的吸附作用

圖3 不同粒度竹筍膳食纖維對NO2-的吸附影響Fig.3 Effect of particle size on NO2- adsorption ability of dietary fiber in bamboo shoots

膽汁酸合成于肝臟并儲存于膽囊中，具有調(diào)節(jié)膽固醇代謝的作用。膳食纖維在腸道內(nèi)能與膽酸鹽結(jié)合，抑制腸道中膽汁酸的重吸收，并將其排除體外。這樣就需要有額外的膽固醇在體內(nèi)轉(zhuǎn)化成膽汁酸，以平衡被排掉的部分，從而減少體內(nèi)膽固醇含量，降低血脂，減少人體患高血壓和心臟病等疾病的幾率[12]。有關(guān)研究結(jié)果表明，pH環(huán)境對膽酸鈉的吸附有一定的影響[13]。圖4給出了pH為3時不同粒度乳酸發(fā)酵竹筍膳食纖維吸附膽酸鈉的時間關(guān)系曲線。

圖4 不同粒度竹筍膳食纖維對膽酸鈉的吸附影響Fig.4 Effect of particle size on sodium cholate adsorption ability of dietary fiber in bamboo shoots

從圖4中可以看出，隨著4種不同粒度的膳食纖維與膽酸鈉反應(yīng)時間的延長，溶液中膽酸鈉的含量均逐漸降低，達(dá)到吸附平衡的反應(yīng)時間大致在3～7 h之間。不同粒度竹筍膳食纖維對膽酸鈉的吸附能力存在一定的差異。粒度分別為350～ 198、198～150、150～74和＜74 μm的的4種膳食纖維基本達(dá)到吸附平衡時的吸附量分別為0.52、0.48、0.45和0.27 g/g。膳食纖維顆粒粒度越小，其吸附量就越大，達(dá)到吸附平衡所需的反應(yīng)時間也越短。

膳食纖維經(jīng)超微粉碎后有更多的親水基團(tuán)暴露出來，包括一些羧基與羥基之類的側(cè)鏈基團(tuán)，這些基團(tuán)呈現(xiàn)出一定的親水性[14]，而膽酸在其分子結(jié)構(gòu)上既含有疏水的甲基和烴基，同時又含有親水的羥基和羧基，因此膽汁酸及其鹽類物質(zhì)與膳食纖維能較容易螯合成穩(wěn)定的物質(zhì)。

3 結(jié) 論

在行星球磨機(jī)的作用下，乳酸發(fā)酵竹筍膳食纖維顆粒隨超微粉碎時間的增加，粒徑減小，比表面積增大，粉碎40 min時粒度小于150 μm的粉末顆粒達(dá)到了81.16%，但由于團(tuán)聚的作用，過長的粉碎時間并不能增加細(xì)小顆粒的比例。經(jīng)過30 min的超微粉碎處理，D10、D50和D97分別由106.1、217.8和 331.4 μm 逐漸減小到 37.4、82.4和 225.2 μm。

竹筍膳食纖維經(jīng)超微粉碎后，大小不同的顆粒其營養(yǎng)成分含量存在顯著差異。膳食纖維顆粒越小，其蛋白質(zhì)、淀粉和SDF含量越高，而其總膳食纖維和IDF含量卻越低，IDF是膳食纖維的主要構(gòu)成成分。

膳食纖維粉末的物化特性隨著粒徑變化而改變，粒徑減小，膳食纖維粉體對NO2-和膽酸鈉的吸附量逐漸增大。

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