田芳

【摘 要】目的：對飛機(jī)草脂溶性部分化學(xué)成分進(jìn)行研究。 方法：提取飛機(jī)草化學(xué)成分，并對石油醚部分化學(xué)成分進(jìn)行分離。 結(jié)果：由飛機(jī)草中分離并鑒定得到2個單體化合物，包括化合物8（β-谷甾醇，β-Sitosterol）、化合物10（飛機(jī)草素，Odoratin）。 結(jié)論：飛機(jī)草中的化學(xué)成分在植物體內(nèi)的含量較低，所以如何成功地發(fā)現(xiàn)并盡最大努力將這些化學(xué)成分分離出來非常關(guān)鍵。

【關(guān)鍵詞】飛機(jī)草；脂溶性部分化學(xué)成分；草本植物

飛機(jī)草取全草入藥，是我國臨床上較為常見的民間草藥，在治療跌打腫痛、皮炎、瘡瘍腫毒和外傷出血時起著非同小可的作用[1]。筆者旨在對飛機(jī)草脂溶性部分化學(xué)成分進(jìn)行研究，現(xiàn)將具體情況報告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥 取2011年釆自海南文昌的飛機(jī)草，經(jīng)鑒定為Eupatorium odoratumL全草。樣品現(xiàn)保存于河北醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院生藥標(biāo)本室（NO.2011-7）。柱色譜用硅膠100-200目、300-400目，薄層色譜用硅膠GF254。有機(jī)溶劑均為分析純。

1.2 實驗方法

1.2.1飛機(jī)草化學(xué)成分的提取：先取23Kg飛機(jī)草藥材，并充分將其粉碎，然后在此基礎(chǔ)了采用95%乙醇回流提取，1次/2h，共2次，提取液過濾，合并濾液，通過旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀將其減壓濃縮至近干，提取約2000mL浸膏。并將浸膏分散放于蒸餾水中，等濃度為1g/mL即可。采用系統(tǒng)溶劑萃取法依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇進(jìn)行萃取，每種溶劑萃取3次，萃取溶劑的體積為相當(dāng)于水溶液體積的1/2，1/3，1/3。合并各萃取液，分別得石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇提取物283.0g、346.8g、171.4g和100.0g。

1.2.2 飛機(jī)草石油醚部分化學(xué)成分的分離

1.2.2.1 大柱粗分飛機(jī)草石油醚部分采用硅膠柱色譜（100-200目）對其進(jìn)行分離，柱色譜用硅膠拌樣（樣品與硅膠重量比約為2：1）。濕法裝柱，石油醚-乙酸乙酯溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫（洗脫液配比為20：1，10：1，8：2，7：3，6：4，1：1），最后用95%乙醇洗脫至完全，收集各流出液（500mL/份）。減壓濃縮，根據(jù)薄層色譜檢識結(jié)果合并相同流出液，共得到42個流份Fr.（1-42）。其中Fr.11析出白色顆粒，F(xiàn)r.12，13為白色粉末，F(xiàn)r.14為白色顆粒，F(xiàn)r.16為白色粉末，F(xiàn)r.18為黃色顆粒，F(xiàn)r.19為白色粉末，F(xiàn)r.21為黃色顆粒。薄層色譜展開系統(tǒng)：薄層色譜用硅膠（吸附劑），石油醚-乙酸乙酯相應(yīng)配比，5%香草醛濃硫酸液（顯色劑）。

1.2.2.2 小柱細(xì)分取Fr.22經(jīng)硅膠柱色譜分離，石油醚-乙酸乙酯（20：1，15：1，12：1，10：1，9：1，8：2）洗脫，共收集29個流份（50mL/份），其中Fr.22-9析出白色粉末狀固體，F(xiàn)r.22-12為白色顆粒，F(xiàn)r.22-22為白色針狀結(jié)晶（8）。取Fr.23經(jīng)硅膠柱色譜分離，石油醚-乙酸乙酯（20：1，15：1，12：1，10：1，9：1，8：2）洗脫，共收集30個流分（50mL/份），其中Fr.23-7析出白色粉末狀固體，F(xiàn)r.23-14為橙色結(jié)晶（10），F(xiàn)r.23-21為綠色顆粒，F(xiàn)r.23-24為綠色結(jié)晶。取Fr.24經(jīng)硅膠柱色譜分離，石油醚-二氯甲烷（2：1，3：2，1：1，）洗脫，共收集20個流分（50mL/份），其中Fr.24-（14-17）析出橙色結(jié)晶（10）和白色結(jié)晶的混合物，F(xiàn)r.24-20析出針狀結(jié)晶（8）。

1.3 成分鑒定采用TLC中的比移值等對本實驗中分離得到的單體化合物進(jìn)行成分鑒定，確定其含有β-谷甾醇和飛機(jī)草素。

2 結(jié)果

由飛機(jī)草中分離并鑒定得到2個單體化合物，包括：化合物8（β-谷甾醇，β-Sitosterol），化合物10（飛機(jī)草素，Odoratin）。

3 討論

通常情況下天然藥物中的化學(xué)成分在植物體內(nèi)含量較低，所以如何成功地發(fā)現(xiàn)并盡最大努力將這些化學(xué)成分分離出來非常關(guān)鍵[2]。各部分進(jìn)行第一次柱色譜粗分時，需要遵循薄層色譜對目標(biāo)成分篩選出的洗脫溶劑比例進(jìn)行梯度洗脫，后以主成分為標(biāo)準(zhǔn)將各流出液進(jìn)行合并，以最大程度地避免僅因薄層色譜檢識上的微小差別分出很多流份[3]，使得主成分或感興趣的成分因為過于分散最終不能將化學(xué)成分成功地分離出來。

參考文獻(xiàn)

[1]袁經(jīng)權(quán)，楊峻山，繆劍華.飛機(jī)草化學(xué)成分研究[J].中草藥，2005，36（12）：1771-1773

[2]丁智慧，張學(xué)媚，劉吉開.飛機(jī)草中的化學(xué)成分[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2001，13（5）：22-24

[3]何衍彪， 張茂新， 何庭玉， 等. 飛機(jī)草化感作用的初步研究[J].華南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報， 2002， 23（3）： 60-62.