王快社， 郭 強(qiáng)， 王 文， 郭 韡， 吳 楠

（1.西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，西安710055;2.中國(guó)重型機(jī)械研究院有限公司，西安 710032）

攪拌摩擦加工（Friction Stir Processing，F(xiàn)SP）是基于攪拌摩擦焊接（Friction Stir Welding，F(xiàn)SW）思想發(fā)展而來(lái)的一種加工方法［1，2］。目前，主要應(yīng)用于超塑性［3］、表面復(fù)合［4］、超細(xì)晶材料制備［5］、金屬基復(fù)合材料制備［6］、鑄態(tài)組織改善［7］等方面。作為一種劇烈塑性變形方法［1］，F(xiàn)SP制備細(xì)晶及超細(xì)晶材料已經(jīng)在國(guó)內(nèi)外展開(kāi)了廣泛的研究。其工作原理為:由攪拌針和軸肩構(gòu)成的攪拌頭，在加工過(guò)程中高速旋轉(zhuǎn)，攪拌針插入工件，當(dāng)軸肩與工件表面接觸后，攪拌頭沿加工方向前進(jìn);加工過(guò)程中材料發(fā)生劇烈的塑性變形，同時(shí)由于摩擦和變形產(chǎn)生了大量的熱量，二者綜合作用，使攪拌區(qū)材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，形成等軸細(xì)晶［8］。據(jù)此，C.G.Rhodes等［9］在空氣中制備出了細(xì)晶材料，并給出了細(xì)晶的形成機(jī)理:在大變形晶體結(jié)構(gòu)中，晶粒形核和長(zhǎng)大，而非亞晶旋轉(zhuǎn)。為了抑制過(guò)多的摩擦熱使動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的晶粒過(guò)分長(zhǎng)大，人們相繼使用了其他冷卻介質(zhì)。Douglas C.Hofmann等［5］首次在水介質(zhì)下進(jìn)行FSP，研究結(jié)果表明冷卻水可以明顯的減少空氣中多道次FSP過(guò)程中的累計(jì)熱傳導(dǎo)量，最終得到晶粒尺寸小于200nm的超細(xì)晶;Jian-Qing Su等［10］在水酒精干冰混合溶液冷卻介質(zhì)中進(jìn)行了多道次搭接FSP，最終獲得了晶粒尺寸比較均勻的超細(xì)晶板;C.I.Chang等［11］利用液氮冷卻裝置進(jìn)行了FSP，最終獲得了晶粒尺寸為100～300nm的超細(xì)晶材料。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者先后在多種冷卻介質(zhì)中進(jìn)行了FSP，但多改變除冷卻介質(zhì)之外的其他試驗(yàn)參數(shù)，缺少冷卻介質(zhì)之間的橫向?qū)Ρ?，?duì)于冷卻介質(zhì)對(duì)FSP過(guò)程中組織性能的影響并無(wú)系統(tǒng)的研究。因此，本工作選用AZ31鎂合金板材，在不同的冷卻介質(zhì)中進(jìn)行FSP，研究了不同冷卻介質(zhì)對(duì)攪拌摩擦加工組織和性能的影響。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)采用熱軋AZ31鎂合金板材，尺寸為90mm×100mm×4.2mm，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）為:Al 3.0，Zn 0.8，Mn 0.15，Si 0.1，Cu 0.05，Mg余量。FSP試驗(yàn)在改造的X5032型立式升降臺(tái)銑床上進(jìn)行。攪拌頭材料為W18Cr4V，攪拌頭軸肩直徑為16mm，攪拌針直徑為5mm，長(zhǎng)度為2.7mm。攪拌頭的旋轉(zhuǎn)速度為750 r/min，加工速度為60 mm/min，壓下量為0.2 mm。分別在空氣、循環(huán)水、干冰酒精混合溶液三種冷卻介質(zhì)中對(duì)AZ31鎂合金板材進(jìn)行FSP。其中，空氣起始溫度為室溫25℃，循環(huán)水起始溫度為25℃，干冰酒精混合溶液非循環(huán)，其起始溫度為-20℃。

為測(cè)量不同冷卻介質(zhì)中FSP的溫度場(chǎng)，試驗(yàn)過(guò)程中采用K型鎳鉻-鎳硅熱電偶配合NPR1000無(wú)紙記錄儀，實(shí)時(shí)采集加工過(guò)程中試樣攪拌區(qū)的溫度數(shù)據(jù)。熱電偶直徑為1.2mm，試驗(yàn)前，用鉆床在試樣前進(jìn)側(cè)厚度和長(zhǎng)度中心位置鉆直徑為1.6mm的盲孔，盲孔底部距加工中心3.5mm（距攪拌針邊緣1.5mm），測(cè)溫時(shí)將熱電偶插到盲孔底部，并使用導(dǎo)熱硅膠連接。

加工后在試樣加工橫斷面位置切取金相試樣，經(jīng)磨制、拋光后采用2g草酸+75mL水溶液腐蝕，用GX51型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織;用401MVD型數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)測(cè)定試樣橫斷面加工高度中心位置處顯微硬度分布，試驗(yàn)載荷100g，保壓時(shí)間10s，測(cè)試間隔為0.5mm;用WDW100型數(shù)控拉伸機(jī)測(cè)量鎂合金室溫拉伸力學(xué)性能，拉伸速率2mm/s，并用Quanta200型掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌。拉伸試樣平行段取樣完全位于攪拌區(qū)，切取位置及尺寸如圖1所示。

圖1 拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic illustration of the tensile specimen

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 溫度場(chǎng)分析

圖2為三種冷卻介質(zhì)中攪拌區(qū)熱循環(huán)曲線。從圖中可見(jiàn)，在相同的加工參數(shù)下，不同介質(zhì)中攪拌區(qū)的峰值溫度有明顯的不同，在空氣中的峰值溫度為307℃，然而循環(huán)水和干冰酒精混合液的峰值溫度分別下降到263℃和238℃。另外，還可以發(fā)現(xiàn)，在三種不同的冷卻介質(zhì)中，攪拌區(qū)在150℃以上持續(xù)時(shí)間也存在差異，在空氣中持續(xù)時(shí)間為94s，而在循環(huán)水和干冰酒精混合溶液中縮短為19s和18s。回顧試驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn)，在不同冷卻介質(zhì)中進(jìn)行FSP時(shí)均采用相同的攪拌頭參數(shù)和加工參數(shù)，因此加工過(guò)程中熱輸入量一致，由于不同冷卻介質(zhì)吸收熱量的能力不同，最終造成溫度場(chǎng)的差異。

2.2 顯微組織

圖2 三種冷卻介質(zhì)中攪拌區(qū)熱循環(huán)曲線Fig.2 The heat cycle curve of stir zone in the three kinds of cooling medium

圖3a為熱軋態(tài)AZ31鎂合金板材顯微組織，可以發(fā)現(xiàn)晶粒保持了原軋制態(tài)形貌，呈現(xiàn)長(zhǎng)條狀，且晶粒大小均勻性較差，平均晶粒大小為7μm。圖3b，c，d分別為空氣、循環(huán)水、干冰酒精混合溶液三種冷卻介質(zhì)中攪拌區(qū)顯微組織。可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)攪拌摩擦加工后的晶粒和原始基體晶粒相比，晶粒均得到了細(xì)化，呈現(xiàn)等軸狀，均勻性提高。對(duì)比不同介質(zhì)中攪拌區(qū)顯微組織，晶粒大小又存在差別，空氣、循環(huán)水和干冰酒精混合溶液中晶粒大小呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)，分別為3.9，3.0，1.8μm，這與不同介質(zhì)中攪拌區(qū)峰值溫度相符。這是因?yàn)?，在FSP過(guò)程中，材料發(fā)生劇烈塑性變形，在熱-機(jī)械共同的作用下，材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。根據(jù)C.I.Chang等［12］的研究，在鎂合金攪拌摩擦加工過(guò)程中攪拌區(qū)晶粒尺寸d可由如下方程計(jì)算:

（2）式中Q為擴(kuò)散激活能，R為氣體常數(shù)，T為變形溫度，為變形速率，并且根據(jù)扭轉(zhuǎn)變形原理得:

（3）式中ω為攪拌頭旋轉(zhuǎn)速度，Re和Le分別為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)域平均半徑和高度，近似等于0.78倍的攪拌針半徑和0.78倍的攪拌針長(zhǎng)度［13］。本試驗(yàn)中，在不同冷卻介質(zhì)中進(jìn)行FSP均采用統(tǒng)一攪拌頭參數(shù)和加工參數(shù)，所以不同冷卻介質(zhì)中一樣，（2）式中擴(kuò)散激活能在材質(zhì)確定的情況為一常數(shù)。最終由（1）（2）（3）式得到，在本試驗(yàn)條件下溫度T為晶粒直徑d唯一影響因素，并且晶粒直徑d隨溫度T降低成指數(shù)關(guān)系減小。由溫度場(chǎng)分析結(jié)果可知，在空氣、循環(huán)水、干冰酒精混合溶液冷卻介質(zhì)中峰值溫度呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)，所以最終在以上三種冷卻介質(zhì)中晶粒大小依次遞減。

圖3 基體和不同冷卻介質(zhì)中攪拌區(qū)顯微組織 （a）基體;（b）空氣;（c）循環(huán)水;（d）干冰酒精混合溶液Fig.3 Microstructures of matrix and stir zone in different cooling mediums（a）matrix;（b）air;（c）circulating water;（d）mixture of dry ice and methanol

2.3 力學(xué)性能

圖4為攪拌區(qū)橫截面顯微硬度分布圖。從圖中可以看出，不同冷卻介質(zhì)中攪拌區(qū)的顯微硬度較母材硬度（55HV）均有所提高，但提高程度有所不同?？諝?、循環(huán)水、干冰酒精混合溶液中攪拌區(qū)平均顯微硬度分別為58HV，66HV，60HV，發(fā)現(xiàn)循環(huán)水中攪拌區(qū)的平均顯微硬度高于干冰酒精混合溶液中。

圖5為不同冷卻介質(zhì)中拉伸試驗(yàn)結(jié)果。由圖5可見(jiàn)，在循環(huán)水冷卻介質(zhì)中，攪拌區(qū)抗拉強(qiáng)度最高，然而晶粒度最小的干冰酒精混合溶液中卻呈現(xiàn)出較低的抗拉強(qiáng)度和較高的延伸率。發(fā)現(xiàn)硬度和強(qiáng)度數(shù)據(jù)具有相同的變化趨勢(shì)，這一結(jié)果和路君［14］、Y.N.Wang［15］等人試驗(yàn)結(jié)果相同，即試樣的力學(xué)性能和晶粒度之間并不服從Hall-Petch關(guān)系。這是因?yàn)?，?duì)于經(jīng)過(guò)強(qiáng)塑性變形的AZ31鎂合金，由于其合金元素含量較少，在強(qiáng)化機(jī)制方面主要考慮細(xì)晶強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化。在空氣、循環(huán)水、干冰酒精介質(zhì)中材料的細(xì)晶強(qiáng)化效果根據(jù)晶粒大小變化趨勢(shì)可知依次增強(qiáng)。位錯(cuò)強(qiáng)化方面，由動(dòng)態(tài)再結(jié)晶理論可知，變形溫度越高動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的臨界位錯(cuò)密度越低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的越充分，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶完成后材料內(nèi)位錯(cuò)密度越低［16］。所以根據(jù)溫度場(chǎng)數(shù)據(jù)可得:空氣、循環(huán)水、干冰酒精介質(zhì)中材料位錯(cuò)強(qiáng)化效果也依次增強(qiáng)。然而，Hiroyuki Watanabe 等［17］發(fā)現(xiàn):在 AZ31鎂合金中，當(dāng)晶粒直徑小于50μm，材料在變形過(guò)程中將有部分晶粒發(fā)生晶界滑移;同時(shí)J.Shi等［18］發(fā)現(xiàn):隨著晶粒直徑減小，材料在變形過(guò)程中晶界滑移現(xiàn)象增強(qiáng)，并且晶界滑移軟化效果將會(huì)抵消細(xì)晶強(qiáng)化效果。本試驗(yàn)中，從金相試驗(yàn)結(jié)果可知，在干冰酒精混合溶液中攪拌區(qū)平均晶粒大小為1.8μm，晶界所占比例相對(duì)于空氣和循環(huán)水介質(zhì)中明顯增高，在變形過(guò)程中晶界滑移比例增加，晶界滑移會(huì)松弛由于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)聚集在晶界處的應(yīng)力集中，從而降低了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，導(dǎo)致材料軟化，并且可以預(yù)測(cè)晶界滑移的軟化效果強(qiáng)于細(xì)晶強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化的共同作用，最終導(dǎo)致干冰酒精混合溶液冷卻介質(zhì)中攪拌區(qū)強(qiáng)度和硬度較低;同時(shí)，由于晶界滑移對(duì)變形的協(xié)調(diào)作用和細(xì)晶在變形過(guò)程中受力的均勻性，使材料具有較好的塑性。

圖6 拉伸斷口掃描電鏡照片 （a）空氣;（b）循環(huán)水;（c）干冰酒精混合溶液Fig.6 SEM morphologies of tensile fracture （a）air;（b）circulating water;（c）mixture of dry ice and methanol

圖6為不同冷卻介質(zhì)中拉伸試樣的斷口形貌。由圖6-a可見(jiàn)，空氣介質(zhì)中斷口形貌主裂紋不清楚，存在大量二次裂紋和適量韌窩，呈現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂特征;在循環(huán)水介質(zhì)中斷口仍呈現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂，但是解理斷裂所占比例明顯高于空氣介質(zhì)中;干冰酒精混合溶液介質(zhì)中斷口存在大量等軸狀韌窩，呈現(xiàn)微孔聚合型斷裂特征，如圖6-c所示。

3 結(jié)論

（1）在空氣、循環(huán)水、干冰酒精混合溶液三種冷卻介質(zhì)中，攪拌摩擦加工過(guò)程中峰值溫度和150℃以上持續(xù)時(shí)間依次遞減。

（2）冷卻介質(zhì)對(duì)晶粒長(zhǎng)大抑制效果明顯，空氣、循環(huán)水、干冰酒精混合溶液中攪拌區(qū)晶粒大小分別為3.9μm，3.0μm，1.8μm，與各介質(zhì)中峰值溫度變化趨勢(shì)一致。

（3）由于晶界滑移的軟化效果強(qiáng)于細(xì)晶強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化的共同作用，干冰酒精混合溶液冷卻介質(zhì)中攪拌區(qū)強(qiáng)度和硬度較低，循環(huán)水中最高;延伸率方面，由于晶界滑移的協(xié)調(diào)變形作用和細(xì)晶的變形均勻性，干冰酒精混合溶液介質(zhì)中具有高的延伸率。

（4）空氣和循環(huán)水冷卻介質(zhì)中，拉伸斷口均表現(xiàn)為準(zhǔn)解理斷裂，但循環(huán)水中解理斷裂所占比例明顯高于空氣中，在干冰酒精混合溶液中拉伸斷口表現(xiàn)為微孔聚合型斷裂。

［1］MISHRA R S，MAHONEY M W，McFadden S X，et al.High strain rate superplasticity in a friction stir processed 7075 alloy［J］.Scripta Materialia，1999，42（2）:163-168.

［2］MISHRA R S，MAHONEY M W.Friction stir processing:a new grain refinement technique to achieve high strain rate superplasticity in commercial alloys［J］.Materials Science Forum，2001，357/358/359:507-514.

［3］CHARIT I，MISHRA R S.High strain rate superplasticity in a commercial 2024 Al alloy via friction stir processing［J］.Materials Science and Engineering（A），2003，359（1-2）:290-296.

［4］MISHRA R S，MA Z Y，CHARIT I.Friction stir processing:a novel technique for fabrication of surface compositeMaterials［J］.Science and Engineering（A），2003，341（1-2）:307-310.

［5］ HOFMANN D C，VECCHIO KENNETH S.Submerged friction stir processing（SFSP）:An improved method for creating ultra-fine-grained bulk materials［J］.Materials Science and Engineering（A），2005，402（1-2）:234-241.

［6］WABG W，SHI Q Y，LIU P，et al.A novel way to produce bulk SiCp reinforced aluminum metal matrix composites by friction stir processing［J］.Journal of Materials Processing Technology，2009，209（4）:2099-2103

［7］SHARMA S R，MA Z Y，MISHRA R S.Effect of friction stir processing on fatigue behavior of A356 alloy［J］.Scripta Materialia，2004，51（3）:237-241.

［8］MISHRA R S，MA Z Y.Friction stir welding and processing［J］.Materials Science and Engineering R，2005，50，（1/2）:1-78.

［9］RHODES C G，MAHONEY M W，BINGEL W H，et al.Fine-grain evolution in friction-stir processed 7050 aluminum［J］.Scripta Materialia，2003，48（10）:1451-1455.

［10］SU J Q，NELSON T W，STERLING C J.Friction stir processing of large-area bulk UFG aluminum alloys［J］.Scripta Materialia，2005，52（2）:135-140.

［11］CHANG C I，DU X H，HUANG J C.Achieving ultrafine grain size in Mg-Al-Zn alloy by friction stir processing［J］.Scripta Materialia，2007，57（3）:209-212.

［12］CHANG C I，LEE C J，HUANG J C.Relationship between grain size and Zener-Holloman parameter during friction stir processing in AZ31 Mg alloys［J］.Scripta Materialia，2004，51（6）:509-514.

［13］CHANG C I，DU X H，HUANG J C.Producing nanograined microstructure in Mg-Al-Zn alloy by two-step friction stir processing［J］.Scripta Materialia，2008，59（3）:356-359.

［14］路君，靳麗，董杰，等.等通道角擠壓變形AZ31鎂合金的變形行為［J］.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2009，19（3）:434-432.

（LU J，JIN L，DONG J，et al.Deformation behaviors of AZ31 magnesium alloy by equal channel angular extrusion［J］.The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2009，19（3）:434-432.）

［15］WANG Y N，CHANG C I，LEE C J，et al.Texture and weak grain size dependence in friction stir processed Mg-Al-Zn alloy［J］.Scripta Materialia，2006，55（7）:637-640.

［16］毛衛(wèi)民，趙新兵.金屬的再結(jié)晶與晶粒長(zhǎng)大［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，1994:201-203.

（MAO W M，ZHAO X B.Recrystallization and grain growth of the metal［M］.Beijing:Metallurgical Industry Press，1994:201-203.）

［17］WATANABE H，TAKARA A，SOMEKAWA H，et al.Effect of texture on tensile properties at elevated temperatures in an AZ31 magnesium alloy［J］.Scripta Materialia，2005，52（6）:449-454.

［18］SHI J，ZIKRY M A.Grain size，grain boundary sliding，and grain boundary interaction effects on nanocrystalline behavior Materials［J］.Science and Engineering（A），2009，520（1/2）:121-133.