葛亞寧 董明芝 劉 紅 單 敏 鄭方曄 西安正大制藥有限公司（西安710043）

天鳳胃痛散為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十四冊(cè)收載品種，是由雞蛋殼（炒）、天花粉二味藥組成的復(fù)方制劑，其中雞蛋殼（炒）為主藥之一。雞蛋殼為雉科動(dòng)物家雞的蛋殼，是一種天然的綠色鈣源［1］。其中主要含碳酸鈣91.96%，有機(jī)物3.55～6.45%，碳酸鎂、磷酸鈣及膠質(zhì)等成分，具有收斂制酸，補(bǔ)鈣的作用，用于慢性胃炎，胃及十二指腸潰瘍，佝僂病［2］。為控制天鳳胃痛散的內(nèi)在質(zhì)量，建立了天鳳胃痛散中碳酸鈣的含量測(cè)定。

1 儀器與試藥

賽多利斯BSA124S－CW 分析天平，25mL 滴定管。天鳳胃痛散樣品（批號(hào)：20121001、20121002、20121003），鈣指示劑，0.05mol／L 乙二胺四醋酸二鈉液滴定液，鹽酸、氫氧化鈉均為分析純。

2 方法與結(jié)果

取本品10包，混合均勻，取約0.5g，精密稱定，置100mL量瓶中，加水10mL 和鹽酸10mL，使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，加水50mL，加氫氧化鈉試液使成堿性后，再多加2.5～3.0mL，加鈣指示劑（取鈣羧酸0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得）。少許，用乙二胺四醋酸二鈉液（0.05mol／L）滴定。每1mL的乙二胺四醋酸二鈉液相當(dāng)于5.005mg的碳酸鈣。

3 方法學(xué)考查

3.1 測(cè)定原理 含量測(cè)定采用絡(luò)合滴定法，本品在水中幾乎不溶，加稀鹽酸溶解。形成可溶性鈣鹽，加入氫氧化鈉試液成堿性，以鈣指示劑為顯色劑，用乙二胺四醋酸二鈉液滴定［3］。試驗(yàn)結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

3.2 0.05mol／L乙二胺四醋酸二鈉液滴定Ca2＋離子滴定曲線

圖1 0.05Mol／L EDTA 滴定Ca2＋離子的滴定曲線

3.3 回收率試驗(yàn) 精密稱取按處方比配或相當(dāng)于100袋的量，研磨混合均勻，制成模擬藥粉，精密稱取適量，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法，計(jì)算回收率，見下表1。

0.05mol／L乙二胺四醋酸二鈉液 F 值：0.9957 滴定度：5.005mg／mL

表1 天鳳胃痛散回收率測(cè)定結(jié)果

結(jié)論：絡(luò)合滴定法測(cè)定天鳳胃痛散中碳酸鈣含量的回收率高，準(zhǔn)確性好。

3.4 干擾試驗(yàn) 用空白輔料測(cè)試，無干擾。

3.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)的樣品5份，按含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，結(jié)果見下表。

表2 碳酸鈣重復(fù)性試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

結(jié)論：絡(luò)合滴定法測(cè)定天鳳胃痛散中碳酸鈣含量的重現(xiàn)高，準(zhǔn)確性好（RSD%＜0.18%）。

3.6 樣品的測(cè)定 照天鳳胃痛散中碳酸鈣含量測(cè)定的方法，測(cè)定天鳳胃痛散中碳酸鈣三批的含量，結(jié)果見下表。

表3 樣品的測(cè)定結(jié)果

3.7 限度確定 根據(jù)樣品測(cè)定結(jié)果，暫定本品的含量限度為每袋含雞蛋殼以碳酸鈣計(jì)，不得少于3.5g。

4 討 論

雞蛋殼（炒）為主藥之一，測(cè)定雞蛋殼中碳酸鈣的含量對(duì)天鳳胃痛散質(zhì)量控制有重要意義。因本品在水中幾乎不溶，含量測(cè)定采用絡(luò)合滴定法。通過對(duì)該方法進(jìn)行方法學(xué)考察實(shí)驗(yàn)，該方法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可有效控制天鳳胃痛散的成品質(zhì)量。

［1］ 李逢振，馬美湖，張?chǎng)┩?，?雞蛋殼中碳酸鈣轉(zhuǎn)化制備檸檬酸鈣的研究［J］.食品工業(yè)科技，2013，34（5）：192－195.

［2］ 中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì).《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中成藥成方制劑第十四冊(cè)：13.

［3］ 中華人民共和國藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：附錄179.