安徽省銅陵市食品藥品檢驗(yàn)所(244000)管大平 陳葉平 錢世兵
西洋參具有滋陰補(bǔ)氣、寧神益智及清熱生津、降火消暑的雙重功效[1]。建模采用的樣品來自市場上銷售的西洋參飲片。該一致性模型的建立,可快速鑒別市售該品種的真?zhèn)危休^好的專屬性、準(zhǔn)確性。
1.1 儀器 Matrix-F車在近紅外光譜儀;SFDA-Ident軟件[2](中國藥品生物制品檢定所);OPUS 5.0軟件(Bruker公司)。
1.2 試藥 樣本集:安徽豐原銅陵中藥飲片有限公司,批號(hào)為111110、111111、111112、111113、111114、111115、111116、111117、111118、111119;安慶長興保健品有限公司,規(guī)格:飲片;北京同仁堂醫(yī)藥科技有限公司,批號(hào)為120402;亳州永剛飲片有限公司,規(guī)格:飲片;大禾康保健品有限公司,批號(hào)為110902;銅陵禾田中藥飲片有限公司,規(guī)格:飲片;驗(yàn)證集:偽品1、偽品2、偽品3、偽品4。
附圖1 樣本集近紅外光譜
附圖2 驗(yàn)證集近紅外光譜
附圖4 一致性模型樣本集+驗(yàn)證集
2.1 采集條件與方法 取樣品切片,采用手固定飲片,樣本直接貼近漫反射固體光纖探頭,在12000~4000cm-1間掃描采集近紅外光譜圖,掃描32次,分辨率為8cm-1。樣本集每批隨機(jī)取3片,每片掃描1次,得75張?jiān)脊庾V,見附圖1;驗(yàn)證集隨機(jī)取3片,每片掃描1次,得12張驗(yàn)證光譜,見附圖2。
2.2 處理方法[3]取樣本集近紅外光譜圖作為建模光譜,譜段為9000~7500cm-1、6900~5600cm-1、5000~4250cm-1,采用一階導(dǎo)數(shù)化+矢量歸一化進(jìn)行預(yù)處理,平滑點(diǎn)數(shù)為17,CI限度值設(shè)為3.8,取驗(yàn)證集近紅外光譜圖作為驗(yàn)證光譜,樣本集結(jié)果見附圖3、樣本集+驗(yàn)證集結(jié)果見附圖4。附圖中灰色點(diǎn)為樣本集,黑色點(diǎn)為驗(yàn)證集,由附圖可見,該模型能有效區(qū)分樣本集與驗(yàn)證集。
該模型為西洋參飲片一致性模型,樣本集涵蓋了6個(gè)廠家,15個(gè)品種數(shù),有一定的代表性。樣本集所得的近紅外圖譜差異性小,未見異常圖譜,且正切片和斜切片無顯著差異。對(duì)于西洋參飲片來說,CI值設(shè)為3.8即可建立起較準(zhǔn)確的一致性模型,效果較好。
西洋參產(chǎn)地廣泛,且不同年份的西洋參飲片也可能有一定的差異。所以樣本集涵蓋量不大,需進(jìn)一步增加樣本集;驗(yàn)證集的偽品收集困難,偽品1、2應(yīng)為生曬參。該西洋參飲片一致性模型可以快速檢出人參偽品,具有一定的實(shí)用價(jià)值。