林 冰，齊美娜，楊光輝，俸婷婷

(1.貴州大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，貴州貴陽(yáng)550025;2.貴州大學(xué) 貴州省中藥(民族藥)創(chuàng)制工程中心，貴州 貴陽(yáng)550025)

麥冬Ophiopogon japonicus(L.f.)Ker－Gawl.為百合科(Liliaceae)植物麥冬的干燥塊根［1］。麥冬性微寒、味甘、微苦、熱經(jīng)，能養(yǎng)陰生津，潤(rùn)肺清心，用于治療肺燥干咳、津傷口渴、心煩失眠、腸燥便秘等［2］?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證實(shí)，麥冬可以增強(qiáng)心肌收縮力，改善心肌缺血，對(duì)各種心血管疾病有很好療效［3－4］。麥冬的主要成分是麥冬總皂苷，另含有黃酮類化合物、揮發(fā)油、植物甾醇、單糖類和寡糖類成分等。相關(guān)研究表明，麥冬總皂苷為中藥麥冬的主要有效成分之一［5］，《中國(guó)藥典》2010版對(duì)麥冬總皂苷含量和水溶性浸出物含量作了相關(guān)規(guī)定［1］。本文選取麥冬總皂苷含量和水溶性浸出物含量為考察指標(biāo)，分別對(duì)陰干、恒溫干燥及程序變溫干燥3種干燥方式下麥冬的品質(zhì)進(jìn)行考察，以期為麥冬干燥加工提供科學(xué)參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 供試材料 麥冬鮮品購(gòu)于四川綿陽(yáng)，經(jīng)貴州大學(xué)熊源新教授鑒定為百合科植物麥冬Ophio-pogon japonicus(L.f.)Ker－Gawl.的新鮮塊根。選擇個(gè)體完整、色澤鮮艷的新鮮麥冬，除去須根，以清水洗去表面雜質(zhì)，并用吹風(fēng)機(jī)迅速將其表面水分吹干，用保鮮塑料薄膜密封，置于冰箱內(nèi)4℃低溫保存?zhèn)溆谩?/p>

1.1.2 試劑與儀器 魯斯可皂苷元對(duì)照品(上海同田生物E－0729);無(wú)水葡萄糖對(duì)照品(AR，成都金山化學(xué)試劑有限公司);甲醇、無(wú)水乙醇、苯酚、濃硫酸、高氯酸、正丁醇、氯仿等均為分析純;蒸餾水。751G型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海分析儀器總廠);Climacell藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)箱(德國(guó)3M公司);FA2004電子分析天平(上海良平儀器儀表有限公司);FW80型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司);RE－52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);電熱恒溫水浴鍋(北京長(zhǎng)源實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠)。

1.2 方法

1.2.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì) 分別稱量150 g/份麥冬鮮品，采用陰干(平攤于室內(nèi)通風(fēng)處)、恒溫干燥(40、50、60、70、80℃)和程序變溫干燥［6］［40℃(3 h)—50℃(2 h)—60℃(2 h)—70℃(2 h)—80℃(2 h)—60℃(2 h)—40℃(2 h)］3種方式，至樣品水分含量降至10%左右后，測(cè)定樣品含水量。每種方式重復(fù)3次，取均值，再分別用粉碎機(jī)粉碎過(guò)三號(hào)篩備用。由于麥冬表面在高溫下易干結(jié)焦化，故程序變溫采取先緩慢升溫后降溫的方式。

1.2.2 測(cè)定方法

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制［1］。稱取魯斯可皂苷元對(duì)照品2.5 mg于50 mL容量瓶中，加甲醇定容得濃度為50μg/mL的對(duì)照品溶液。分別取對(duì)照品溶液1、2、3、4、5、6 mL置于6個(gè)具塞錐形瓶中，水浴揮干溶劑后加入高氯酸10 mL搖勻，于熱水中保溫15 min后取出，再采用冰水冷卻，以相應(yīng)的試劑為空白對(duì)照，于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)397 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(2)供試品溶液的制備［1］。分別稱取已干燥的各組樣品粉末約3 g，置具塞錐形瓶中，加入甲醇50 mL稱量，再加熱回流2 h后，放冷稱量。用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻過(guò)濾，再取續(xù)濾液25 mL，置燒瓶中，回收溶劑至干，殘?jiān)铀?0 mL使其溶解，用水飽和正丁醇振搖提取5次，每次10 mL。合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次5 mL，棄去氨液，正丁醇液蒸干。殘?jiān)?0%甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶中，加80%甲醇至刻度，搖勻，即得。

(3)麥冬總皂苷含量測(cè)定［1］。取(2)項(xiàng)下制備的供試品溶液5 mL，于10 mL干燥試管中，按照(1)項(xiàng)下的方法，自“于水浴中揮干溶劑”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中魯斯可皂苷元的量。麥冬總皂苷以魯斯可皂苷元計(jì)。

(4)水溶性浸出物含量測(cè)定［1］。取麥冬樣品粉末約4 g置入250 mL的錐形瓶中，加入水100 mL后蓋塞冷浸(2～10℃)，振搖6 h后再靜置18 h，再用干燥濾器迅速過(guò)濾，再取濾液20 mL置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，再于105℃下干燥3 h，移置干燥器中，冷卻30 min后稱重。以干燥品質(zhì)量W按式(1)計(jì)算麥冬中水溶性浸出物的含量:

2 結(jié)果與分析

2.1 魯斯可皂苷元標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖1可知，魯斯可皂苷元在3～17μg/mL的濃度范圍內(nèi)線性良好，其回歸方程為:A=13.012C+0.001，回歸的相關(guān)系數(shù)R2=0.999 3。

圖1 魯斯可皂苷元標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve of Ruscogenin

2.2 3種方式的干燥時(shí)間及樣品最終含水量

由表1可知，當(dāng)麥冬的含水量降至10%左右時(shí)，陰干所需的時(shí)間最長(zhǎng)，約為12 d;程序變溫(15 h)與較高溫度下(70、80℃)的恒溫干燥方式所需的時(shí)間較短(17、12 h)。

表1 3種干燥方式所需時(shí)間及麥冬樣品最終含水量Tab.1 Drying time and moisture content of Ophiopogon japonicus obtain from three drying methods

2.3 3種干燥方式下麥冬總皂苷及水溶性浸出物含量

圖2 3種干燥方式下麥冬總皂苷含量測(cè)定結(jié)果Fig.2 Contents of total saponins of Ophiopogonis japonicus obtain from three drying methods

由圖2及圖3可知，在3種干燥方式中，采用程序變溫干燥方式得到的麥冬總皂苷及水溶性浸出物的含量最高，分別為5.12%、78.25%;采用陰干干燥方式得到的麥冬總皂苷及水溶性浸出物的含量均較低，僅為3.25%和65.12%;而恒溫干燥方式中，干燥溫度為60℃時(shí)，麥冬總皂苷的含量最高(4.92%);溫度為50℃時(shí)，水溶性浸出物的含量最高(76.24%)。

圖3 3種干燥方式下麥冬水溶性浸出物含量測(cè)定結(jié)果Fig.3 Contents of water-soluble extractives obtain of Ophiopogonis japonicus from three drying methods

3 討論

3.1 本文考察了陰干、恒溫干燥和程序變溫干燥3種方式對(duì)麥冬品質(zhì)的影響。結(jié)果表明，與陰干及恒溫干燥相比，程序變溫干燥方式既能保持藥材的外觀性狀，又能最大限度地保留麥冬中的有效成分麥冬總皂苷和水溶性浸出物的含量。

3.2 目前，在中藥材的人工干燥過(guò)程中，多采用恒溫干燥的方式。該方式的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便易行，但亦存在不足之處。例如，若恒溫干燥的溫度太高，易造成藥材中有效成分的大量損失;而若溫度太低，則又使干燥的時(shí)間變得漫長(zhǎng)。因此，不少學(xué)者開(kāi)展了中藥材變溫干燥方式的研究，結(jié)果表明變溫干燥優(yōu)質(zhì)節(jié)能［6］。這與本文的結(jié)果相一致。

3.3 變溫干燥方式的關(guān)鍵是變溫程序的設(shè)定，但目前的變溫程序多依靠經(jīng)驗(yàn)和嘗試的方法來(lái)確定，缺乏系統(tǒng)的理論研究。如何優(yōu)化變溫程序，以保證在保持中藥材品質(zhì)的前提下，最大限度地節(jié)能省時(shí)，將是以后變溫干燥研究中的重要課題。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:一部［M］.北京:人民衛(wèi)生出版社，2010.

［2］王麗娟，王 勇.麥冬藥理作用與臨床應(yīng)用研究進(jìn)展［J］.中華醫(yī)學(xué)研究雜志，2005，5(9):885－887.

［3］莫正紀(jì)，江光池.麥冬有效成分的藥理研究［J］.華西藥學(xué)雜志，1991，6(1):13－15.

［4］周躍華，徐得生，馮 怡，等.麥冬提取物對(duì)小鼠心肌營(yíng)養(yǎng)血流量的影響［J］.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2003，9(l):22－24.

［5］陳 屏，徐東明，雷 軍.麥冬化學(xué)成分及藥理作用的研究現(xiàn)狀［J］.長(zhǎng)春中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2004，20(1):35－36.

［6］潘永康，王喜忠，劉相東.現(xiàn)代干燥技術(shù)［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2007:1 053.