黃 青，張美杰,顧華志，許聚良 (武漢科技大學耐火材料與高溫陶瓷國家重點實驗室培育基地，湖北 武漢 430081)

定形隔熱耐火制品顯口氣孔率、閉口氣孔率的氣體體積置換法測定

黃 青，張美杰,顧華志，許聚良 (武漢科技大學耐火材料與高溫陶瓷國家重點實驗室培育基地，湖北 武漢 430081)

介紹了Accupyc1330全自動真密度分析儀測定多孔材料顯氣孔率的原理及其方法，采用氣體體積置換法測量了定形隔熱耐火制品的顯口氣孔率、閉口氣孔率以及真氣孔率，并與通過阿基米德法測量隔熱耐火制品的表觀密度從而計算出的顯口氣孔率結果進行了比較。2種方法得到的試驗數據及其在操作等方面的比較表明，采用氣體體積置換法測定定形隔熱耐火制品具有數據可靠、影響因素小等特點。

定形隔熱耐火制品；顯(閉口)氣孔率；氣體體積置換法；表觀密度

隔熱耐火材料是指低導熱系數，低熱容量的耐火材料，這種材料體積密度小，氣孔率高，通?？倸饪茁什坏陀?5%。隔熱耐火材料的隔熱作用是因為有大量氣孔存在，氣孔中的氣體有很好的隔熱性能[1]。鑒于氣孔率的大小對制品隔熱性能的影響，如何檢測真氣孔率大于45%耐火制品的顯口氣孔率和閉口氣孔率就成為一個難題，因為當樣品氣孔率高時，阿基米德法無法準確測得飽和試樣的質量。然而，采用氣體體積置換法能很好的解決這一問題。下面，筆者采用氣體體積置換法測量了定形隔熱耐火制品的顯口氣孔率、閉口氣孔率以及真氣孔率。

1 測定原理

Accupyc1330全自動真密度分析儀的測定方法為氣體置換法，即采用氣體擴展(波爾定律)和體積置換測量多孔材料的表觀體積，配合Foampyc軟件得出材料的顯口氣孔率及閉口氣孔率[2]。所采用的氣體為高純度(99.999%)氦氣。具體步驟如下：

1)在測量顯口氣孔率之前先測量樣品的真密度Dt，此步驟通過儀器完成。

2)測量樣品的體積密度Db，此步驟通過儀器完成。輸入樣品的尺寸：D(cm)直徑，H(cm)高度或者立方體邊長L(cm)及樣品的干燥質量m(g)。

3)計算樣品的表觀密度De：

式中，De為被測樣品的表觀密度，g/cm3；m為被測樣品的干燥質量，g；Ve為被測樣品的表觀體積，cm3，表觀體積是指樣品的真實體積和閉口氣孔的體積之和。

4)顯口氣孔率及閉口氣孔率公式[3]的推導。

式中，Pa為被測樣品的顯口氣孔率，%；V為被測樣品的總體積，cm3；Db為被測樣品的體積密度，g/cm3；Pc為被測樣品的閉口氣孔率，%；Pt為被測樣品的真氣孔率，%；Dt為被測樣品的真密度，g/cm3。

2 測試儀器及方法

2.1儀器

Accupyc1330全自動真密度分析儀(配有Foampyc軟件)(美國麥克儀器公司)；AE163電子天平(瑞士)；游標卡尺(0.02mm)；高純氦氣(99.999%)；抽真空裝置(要求剩余壓力小于2500Pa)。

2.2試樣的制取、準備

分別從不同耐火制品上鉆取直徑為36mm，高度為45～50mm的圓柱形試樣，要求上下面平行，同時按GB/T 5071-2004 要求制取測真密度所需粉末樣品(粒度小于63μs)，于110±5℃烘干2h，放于干燥器中自然冷卻至室溫。

2.3試驗方法

①測定被測樣品的真密度；②測定試樣干燥后質量，精確至0.0002g；③測量試樣直徑D(cm)及高度H(cm)：在各個面的中心部位進行測量，每個尺寸取4次測量的平均值，精確至0.02mm，由此計算出樣品的體積。④將測量好的試樣放入分析儀樣品倉中，關上密封蓋，輸入樣品真密度、樣品直徑、樣品高度及循環(huán)吹氣次數及測量次數等相關參數，調整好進氣壓力，啟動儀器檢測至自動打印數據。

3 測定結果及分析

表1 所測定耐火材料真密度

選用不同體積密度的輕質高鋁磚作為樣品，采用氣體體積置換法測定樣品的真密度，數據如表1所示。

3.1氣體置換法測定結果

首先根據樣品直徑和高度等外形尺寸以及樣品的干燥質量計算樣品的體積密度，通過Accupyc1330全自動真密度分析儀測量樣品的表觀密度，然后分別計算試樣的真氣孔率、顯口氣孔率及閉口氣孔率，數據如表2所示。

表2 氣體置換法測定定形隔熱耐火制品的顯口氣孔率、閉口氣孔率及真氣孔率

3.2阿基米德法測量結果

通過阿基米德法測量隔熱耐火制品的表觀密度從而計算出制品的顯口氣孔率、閉口氣孔率及真氣孔率，數據如表3所示。

表3 阿基米德法測定的耐火材料制品的顯口氣孔率、閉口氣孔率及真氣孔率

3.3比較

從表2和表3可以看出,氣體體積置換法所測得的顯口氣孔率均比用阿基米德法測試結果大0.2%～1.1%，而且隨著制品的氣孔率的增大，2種方法所測數據差距加大。2種方法所測得的閉口氣孔率采用氣體體積置換法比阿基米德法結果小0%～1.2%。這是因為，采用水和氦氣分別作為介質時，由于氦氣是原子量和原子直徑最小、且無極性的惰性氣體，較水更容易進入氣孔。而水作為介質時，水的表面張力及潤濕性均會影響水進入氣孔。

此外，氣體置換方法的好處還體現在對于不能采用水做介質的制品，比如原料為鎂沙、白云石等耐火材料制品，通常采用煤油做介質，而煤油的純度會影響其結果，而氣體體積置換法采用的是穩(wěn)定性好的惰性氣體—氦氣，保證了數據的準確。因此，氣體體積置換法能夠很好地解決真氣孔率大于45%隔熱耐火制品的顯口氣孔率及閉口氣孔率的測定問題，從而避免了阿基米德法無法測準飽和試樣在空氣中的質量的缺陷，并且減少了人為操作和環(huán)境溫度因素所帶來的誤差，結果更為可靠，操作也更為簡單、快捷。

4 結 語

介紹了一種測試定形隔熱耐火制品顯口氣孔率、閉口氣孔率的方法—氣體體積置換法。它能較好的解決真氣孔率大于45%的隔熱耐火制品顯口氣孔率及閉口氣孔率的測定問題。與現行的阿基米德法相比，氣體體積置換法具有樣品的測試范圍大、數據可靠、操作簡單快捷的優(yōu)點。

[1]李楠，顧華志，趙惠忠.耐火材料學[M].北京：冶金工業(yè)出版社，2010：5-38.

[2]黃青，李楠. 氣體置換法測定致密定形耐火材料顯氣孔率和閉口氣孔率[J]. 耐火材料，2012，46(4)：314-315.

[3]賈儒，王成華，于淑賢.碳素材料顯氣孔率和閉空率的測試——有效密度法[J].碳素技術，2009，28(4)：50-52.

2012-10-13

黃青(1963-)，女，工程師，現主要從事耐火材料檢測與分析方面的研究工作。

TQ175.12

A

1673-1409(2013)01-0073-02

[編輯] 洪云飛