胥 飛
(上海電機學院 電氣學院, 上海 200240)
一種寬頻液體阻抗譜測量方法
胥 飛
(上海電機學院 電氣學院, 上海 200240)
根據(jù)液體阻抗測量的特點,設計了一種寬頻帶液體阻抗譜測量系統(tǒng)。系統(tǒng)主要由前端探頭、前置放大電路、主測量電路、通訊、顯示與控制部分組成。四電極結構的探頭與前置放大電路結合,可大幅降低電極極化干擾;MSP430F425單片機用于控制系統(tǒng)各部分,并計算阻抗。測量數(shù)據(jù)經(jīng)過校正以降低誤差。實驗表明,該裝置可用于測量1kHz~20MHz范圍內多種液體介質的阻抗譜,具有很強的應用價值。
阻抗測量; 高電導率液體; 四電極; 電極極化
阻抗是材料的基本電特性之一。阻抗譜描述了材料在不同頻率下的傳導電荷和存儲電荷的能力,它與材料在不同尺度上的結構、組分等幾何參數(shù)和電導率、電容率等電學參數(shù)相關。阻抗譜常用于薄膜、陶瓷、高分子、膠體等多種材料的特性分析,在工業(yè)生產(chǎn)和科研領域有著廣泛應用[1-2]。液體阻抗譜分析是阻抗測量應用的一類,可用于血液分析、人體阻抗成像、發(fā)酵進程監(jiān)測、電池狀態(tài)監(jiān)測等領域[3-9]。
目前,液體阻抗譜的應用多為油類絕緣液體的寬頻或水質導電液體的高頻阻抗譜,而高電導率液體阻抗的測量分析仍然較少。這是由于高電導率液體的中低頻介電譜的測量受到電極極化的嚴重影響,而難以得到準確的數(shù)據(jù);另一方面還缺乏適用的寬頻阻抗測量設備[4]。
電極極化是由于浸入液體中的電極表面與液體形成的雙電層而產(chǎn)生的,它與待測的液體阻抗在電路上是串聯(lián)的,故難以消除[10]。極化阻抗對液體阻抗測量的影響隨電導率增加而增加,隨測量頻率升高而降低。對于電導性液體,通常需要采取一定措施來降低電極極化的影響,如采用四電極[11]。
阻抗頻譜的測量一般使用阻抗分析儀來完成?,F(xiàn)代的阻抗分析儀是一種通用的、高度自動化的測量儀器,可以在很寬的頻率范圍內(10Hz~100MHz)測量試樣的阻抗。但它們幾乎均采用自動平衡橋的原理來實現(xiàn)阻抗測量,如Agilent4294A、Wayne Kerr系列等。雖然它們具有精度高、頻率范圍寬的優(yōu)點,但均無法與液體阻抗測量所需的四電極連接,因而需要另行設計測量裝置。
本文設計了一種適用于液體阻抗測量的系統(tǒng)。該系統(tǒng)的前端采用四電極結構,測量電路為數(shù)字式平衡電橋;具有測量頻率寬、電極極化干擾小、測量準確等優(yōu)點。
液體阻抗譜所測量的是液體在各頻率下的電阻值和電容值。電流通過電極引入液體,液體阻抗中的電阻成分將改變電流的幅值,電容成分將改變幅值和相位。本系統(tǒng)使用模數(shù)混合式自動平衡電橋,通過測量該幅值和相位變化來計算液體的電阻值和電容值。本系統(tǒng)主要由前端探頭、前置放大電路、主測量電路、通訊、顯示與控制部分組成。
1.1前端探頭
前端探頭的作用是將被測液體與測量電路連接起來,使得待測阻抗進入測量電路。為降低電極極化,探頭采用了四電極的結構。它利用一對外電極將激勵電流導入液體,這對電極被稱為電流電極;另一對電極位于電流電極內測,以測量液體試樣上的電壓,這對電極被稱為電壓電極。理論上,四電極探頭上電極極化只發(fā)生在電流電極的表面;電壓電極由于通過電流極小,電極表面的極化很弱。測量對象就是位于內側電壓電極之間的液體試樣的阻抗。四電極結構將電極極化與被測的液體阻抗相分離,因而,電極極化對測量的干擾作用大大降低[12]。
探頭使用鉑金屬作為測量電極,后端底座材料為聚四氟乙烯。選擇鉑是由于其化學性能穩(wěn)定,通常不與溶液中的化學成分發(fā)生反應,且其電極極化作用也弱于其他電極;其缺點是價格貴,不夠堅硬,因而應避免碰撞變形。4根長18mm、直徑1mm的電極平行排列,插入底座,底座外留10mm 長。鉑電極的插入端焊接銅導線連接到測量電路。
圖1 四電極探頭照片F(xiàn)ig.1 Picture of four-electrode probe
1.2前置放大電路
前置放大電路與探頭直接相連。其作用如下: ① 在系統(tǒng)的前端放大來自探頭的電壓,獲得高信噪比的電信號。② 根據(jù)系統(tǒng)設計,前端待測液體阻抗Zx與極化阻抗、參考阻抗Zr應形成串聯(lián),故需要利用放大器的高輸入阻抗、低吸收電流的特性獲取電壓,在事實上也形成這種串聯(lián)。③ 四電極結構中的電壓電極通過的電流越小,電極極化作用就越弱。④ 前置放大器對輸入的激勵電壓進行緩沖,輸入四電極中的電流電極,以提高對高電導率液體阻抗的驅動能力,減小輸出波形的畸變和噪聲。
前置放大電路與前端探頭、后端主測量電路的關系如圖2所示。其中DAC、ADC分別為數(shù)模轉換器和模數(shù)轉換器。
圖2 系統(tǒng)結構框圖Fig.2 System structure diagram
1.3主測量電路
主測量電路是一種半橋式阻抗測量電路,其核心是模數(shù)混合式自動平衡電橋。為獲得低電極極化而使用的四電極探頭結構,使得待測液體阻抗無法位于電橋平衡段,也就無法使用傳統(tǒng)的通用阻抗測量儀表。
主電路的基本方法是使用乘法器或放大器導入前端待測阻抗Zx和參考阻抗Zr上的電壓,讓它們作用在參考電阻Rr和鏡像電阻Ri、鏡像電容Ci上,其產(chǎn)生的電流互相平衡并抵消。使用DAC調整乘法器輸出電壓使電橋平衡。為提高測量量程,圖2中的鏡像電阻、電容器件在實際使用時,可通過多路開關選擇不同值的器件,形成多個“檔位”。
假定待測阻抗Zx由待測電阻Rx與待測電容Cx并聯(lián)構成,則總電納為
Yx=Gx+jBx=I/Zx=1/Rx+jωCx
(1)
式中,Gx為Rx產(chǎn)生的電導;Bx為Cx產(chǎn)生的電納;ω為角頻率??傠娂{Yx為并聯(lián)各分部之和。
(2)
(3)
式中,θ為矢量電壓Ux和Ur的夾角;UDAC0為DAC輸出的一路模擬電壓,用于控制同相電壓輸出的幅值;UDAC1為DAC輸出的另一路模擬電壓,用于控制正交相電壓輸出的幅值。
由Zx與Zr串聯(lián),得到
(4)
結合式(2)~(4)可分別得到
(5)
(6)
由于Yx=1/Zx,|Y|sinθ=jωCx,|Y|cosθ=1/Rx,代入式(5)、(6)得:
(7)
(8)
因此,通過電橋平衡時的Zr、Ri、Rr、Ci、ADC的輸出電壓UDAC0和UDAC1計算得到Rx和Cx。即使Rx很小,即電導很高,同時Cx很小,也可以通過選擇不同的Ri和Ci使得電橋平衡,從而測得待測液體的阻抗值。
1.4通訊、顯示與控制
本系統(tǒng)采用德州儀器公司的MSP430F425單片機作為控制器,用于控制波形發(fā)生器輸出所需頻率的波形;選擇鏡像電阻和電容的檔位、控制DAC輸出調制電壓UDAC0和UDAC1,使電橋平衡。單片機還需要計算Rx和Cx,并將該值輸出到液晶顯示器上,同時,通過串口輸送到計算機,以便于進行數(shù)據(jù)處理。
系統(tǒng)自身的測量誤差主要來自平衡電橋前段,包括: ① 探頭引線上的電感和引線之間的電容;② 前置放大器輸入端偏置電流導致待測液體阻抗Zx和參考阻抗Zr產(chǎn)生了并聯(lián)阻抗;③ 由于前置放大器增益限制而導致幅值相位誤差等。
圖3 前端阻抗示意圖Fig.3 Schematic diagram of front impedance
利用本測量系統(tǒng),對雙蒸水、無水乙醇、食用油的阻抗進行了測量。由于這些溶液為均質溶液,內部無膜/相界面,故理論上,溶液本身在1kHz~20MHz內沒有極化松弛,則測量到的阻抗是液體的阻抗。
實驗中,將所用燒杯事先清洗烘干后,用待測液體沖洗一次,第2次倒入約400mL待測液體。插入電極探頭至底座,浸入溶液中1cm深入,電極下端離杯底大于1cm。杯底墊木塊,杯子附近無金屬。測量在室溫下進行,使用普通水銀溫度計插入液體內,在遠離電極處監(jiān)測溫度變化,僅當溫度在(25±0.5)℃時進行測量。每個樣本溶液使用同一電路測量3次,2次之間間隔5min。每個試樣測量完后均使用清水、雙蒸水、紙巾擦洗。食用油最后測量。
測量結果如圖4所示,其中,圖4(a)為3種液體的電容測量值隨頻率變化的曲線,圖4(b)為3種液體的電導測量值隨頻率的變化曲線。由于系統(tǒng)需要在各頻率點進行補償,故選擇有限的測量頻率點,頻率范圍覆蓋為1kHz~20MHz。
圖4 電容和電導隨頻率變化譜線Fig.4 Spectra of capacitance and conductance
由圖4(a)可見,電容頻率譜線總體上較為穩(wěn)定,尤其是無水乙醇和食用油。其差值反映了介電常數(shù)的差別,表明水的介電常數(shù)最大,無水乙醇次之,食用油最小。由于水在常溫下的介電常數(shù)約為78,則據(jù)此圖可計算得出無水乙醇的介電常數(shù)約為25,食用油的介電常數(shù)約為4.5,這與文獻[14]中的結論相符。雙蒸水的電容譜線在低頻端有顯著增加,這說明即使是使用四電極測量雙蒸水,仍然會在低頻端發(fā)生電極極化,但極化強度較普通電極減弱了數(shù)個數(shù)量級[5]。無水乙醇和食用油幾乎沒有電極極化。3種液體的電容頻率譜線在高頻段均有電容值降低的趨勢,這可能是由于電極校正方法在高頻段不能完全補償電極的電感效應。
由圖4(b)可見,3種液體的電導頻率譜線在低頻段較為穩(wěn)定。其中,雙蒸水的電導率最高,食用油次之,無水乙醇最小。3種液體的電導頻率譜線在高頻段有波動,這表明測量裝置在高頻處達到系統(tǒng)的測量極限,此時測量誤差增大;電導譜線在低頻段較為平滑,表明電極極化對電導值的測量干擾遠小于電容測量值。
本文設計了一個寬頻帶液體阻抗測量系統(tǒng)。該系統(tǒng)能夠測量多種液體在1kHz~20MHz內的阻抗。系統(tǒng)使用四電極結構的探頭,能有效減弱電極極化對測量的影響,但電極極化在低頻段仍然能產(chǎn)生顯著作用。
本測量系統(tǒng)在高頻段的測量性能仍有不足,導致高頻段電容和電導的測量值不穩(wěn)定,產(chǎn)生明顯的誤差。這可以通過改進系統(tǒng)校正方法來改善,同時測量電路也需要改進,以改善高頻測量穩(wěn)定性。
本文設計的寬頻帶液體阻抗測量系統(tǒng)可測量多種液體的寬頻阻抗譜,為發(fā)酵監(jiān)測、食品檢測、臨床診斷等領域的應用提供了有力的分析工具,具有廣泛的應用前景。
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Measurement of Wide Band Impedance Spectrum for Liquid
XUFei
(School of Electric Engineering, Shanghai Dianji University, Shanghai 200240, China)
Based on the characteristics of liquid impedance measurement, a measuring system for wide band spectrum is introduced. The system consists of several parts including a front probe, a front amplifier board, a main measuring board, a communication unit and a display unit. A four electrode structure of the front probe combined with a front amplifier significantly reduces interference of electrode polarization. A microcontroller(MCU) MSP430F425 is used to control the system and calculate impedance. The measured data is corrected to reduce error. Experiment shows that the system can be used to measure liquid impedance spectrum in a frequency range of 1kHz-20MHz. It has wide applications.
impedance measurement; liquid impedance spectrum; four electrode; electrode polarization
2095-0020(2013)05 -0253-05
TM 934.73
A
2013-08-30
上海市教育委員會科研創(chuàng)新項目資助(13ZZ144)
胥 飛(1978-),男,副教授,博士,主要研究方向為嵌入式檢測系統(tǒng)、自動檢測裝置,E-mail: xuf@sdju.edu.cn