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明礬石礦加壓熱堿浸提鉀工藝研究

2013-12-02 05:41:56姚春偉魏成江謝云漫王宏力
河南化工 2013年13期
關鍵詞:反應釜氨水硫酸鉀

姚春偉,魏成江,謝云漫,王宏力,武 臻

(1.中國平煤神馬集團,河南平頂山 467000 ;2.昊華宇航化工有限責任公司,河南焦作 454002 ;3.河南省化工研究所有限責任公司,河南 鄭州 450052)

0 引言

我國鉀鹽資源比較匱乏,僅有青海鹽湖和一些地方性零星鉀礦,遠遠滿足不了工農(nóng)業(yè)發(fā)展的需要,并且中低品位鉀礦石儲量較大,其不溶性含鉀礦石分布范圍很廣,加工技術較可溶性鉀鹽礦復雜得多,目前鉀資源大規(guī)模用于工業(yè)化生產(chǎn)還不多;明礬石礦中的鉀多以復合礦物鹽狀態(tài)存在,因此,對中低品位明礬石礦的開發(fā)利用具有廣闊的應用前景,通過合理的加工工藝提取,產(chǎn)品的應用價值和經(jīng)濟價值將會有大幅提高。

1 實驗部分

1.1 原料及試劑

澳洲錢德勒湖明礬石礦;氨水(28%);硫酸銨、硫酸鉀(分析純);去離子水。

1.2 儀器及設備

GSH 型磁力驅(qū)動高壓反應釜250 mL,威?;瘷C有限公司;原子吸收光譜儀,普析通用TAS -986F;循環(huán)水式真空泵,SHB -Ⅲ型;真空干燥箱,DZF -6020 型。

1.3 實驗原理

由于明礬石礦中的鉀多以復合礦物鹽狀態(tài)存在,通常采用高溫焙燒的方法使其轉(zhuǎn)化為硫酸鉀,但如何解決生產(chǎn)中能耗、原材料消耗(堿耗和礦耗)、環(huán)保、生產(chǎn)成本等問題,還需進一步深入研究。采用加壓、加熱、堿浸方法是解決上述問題的一種有效的方法,反應方程式為[1]:

1.4 實驗過程

將明礬石礦56 g、硫酸銨16 g、硫酸鉀6 g、氨水(不同的用量)混合后,投入高壓反應釜中,加熱到160 ℃,當壓力達到實驗要求開始計時,反應結(jié)束后用熱去離子水洗滌2~3 次,冷卻到室溫,測定濾液中的鉀含量,計算出明礬石礦中鉀的浸出率。

2 結(jié)果與討論

2.1 原料分析結(jié)果

元 素含量:Al,14.20%(Al2O3:26.84%);K,5.66%(K2O:6.82%);S,8. 22%(SO4:20. 55%);Si,10.70%(SiO2:22.86%)。

礦物組成:明礬石KAl3(SO4)2(OH)6,60%;高嶺石Al4(SiO10). (OH)8,10%;食鹽NaCl 10%;鉀長石KAlSi3O8,3%~5%;斜長石NaAlSi3O8,3%~5%;石英SiO2,5%;伊利石,6%。

2.2 反應壓力對浸出率的影響

反應壓力對浸出率的影響如表1 所示。由表1可以看出,采用加壓、加熱、減浸出方法時,當壓力大于2MPa 恒定后,對浸出率的影響不大。

表1 反應壓力對浸出率的影響

2.3 氨水用量對浸出率的影響

氨水用量在該工藝中對浸出率的影響比較大,由于在浸出過程中涉及到明礬石礦中其他礦物,氨水的用量會隨之增加,這對鉀的提取有利,但加入量達到150 g 后,鉀的浸出率變化趨勢基本平緩,過量的加入氨水,會對后處理工段造成麻煩。

表2 氨水用量對浸出率的影響

2.4 反應時間對浸出率的影響

反應時間對浸出率的影響如表3 所示。從表3可以看出,對高壓反應的時間控制在3 h 以內(nèi),反應基本完成,延長反應時間將影響設備產(chǎn)能和能源消耗。

表3 反應時間對浸出率的影響

2.5 優(yōu)化工藝條件

綜合分析并結(jié)合經(jīng)濟效益考慮,低品位明礬石礦的加壓、加熱減浸提鉀工藝過程中的較佳工藝條件為:反應釜壓力3.5 MPa,反應溫度160 ℃,反應時間3 h,氨水用量268 g/(100 g 明礬石礦)。

3 結(jié)論

①低品位明礬石礦提取鉀資源時,采用加壓、加熱減浸工藝,浸取率可以達到85%以上;②該研究對低品位鉀礦石的開發(fā)利用提供了理論支持;③各地區(qū)的鉀礦石從品位到礦巖結(jié)構不盡相同,投資決策和經(jīng)濟效益分析應該慎重。

[1] 天津化工研究院等. 無機鹽工業(yè)手冊(下冊)[M]. 北京:化學工業(yè)出版社,1981.

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