楊志剛 劉 立 魏彥林

（陜西延長石油（集團）有限責任公司研究院）

延長油田地處干旱、缺水地區(qū)，生態(tài)環(huán)境惡化。目前，含油污泥主要處理方法是填埋或由具有環(huán)保資質(zhì)的公司進行處理，以上處置方法均未達到環(huán)保要求，原油資源浪費嚴重，為了解決含油污泥帶來的環(huán)境污染問題，使資源得到充分利用，必須采取環(huán)保和有效的措施處理含油污泥［1－3］。為此，在室內(nèi)研究基礎(chǔ)上，提出含油污泥熱洗→三相分離→壓濾→固化處理技術(shù)，并進行了現(xiàn)場試驗［4－9］。

1 含油污泥處理工藝

含油污泥處理現(xiàn)場試驗工藝路線如圖1所示。

污泥池中的含油污泥加入水與表面活性劑后進入污泥調(diào)和裝置，經(jīng)調(diào)和裝置混合攪拌處理后進入含油污泥熱洗處理裝置；熱洗處理后的含油污泥進入三相分離器進行油泥水三相分離，分離出的油進入儲油罐回收利用，分離出的水進入水處理裝置，經(jīng)過處理后循環(huán)使用，分離出的剩余污泥進入壓濾裝置；壓濾出液體進入油田水處理系統(tǒng)，干污泥進入制磚機，加水泥和沙子制作建筑材料使用。

2 現(xiàn)場試驗

在室內(nèi)研究基礎(chǔ)上，于2012年7月16日至31日在延長油田永寧采油廠進行了含油污泥處理現(xiàn)場試驗，確定含油污泥處理運行參數(shù)，并驗證含油污泥處理效果。

2.1 試驗設(shè)備

現(xiàn)場試驗主要設(shè)備包括含油污泥調(diào)和罐、熱洗裝置、螺旋式離心機、帶式壓濾機和制磚設(shè)備，各設(shè)備主要參數(shù)為：污泥調(diào)和罐有效容積為1m3，帶調(diào)速攪拌器；熱洗裝置有效容積為1m3，帶調(diào)速攪拌器，帶加熱裝置，最高控溫100℃；螺旋式離心機最高轉(zhuǎn)速3 000r／min，最大分離因數(shù)1 600；帶式壓濾機過濾面積0.6m2，過濾壓力0.6MPa；制磚設(shè)備固化模具長×寬×高＝150mm×150mm×50 mm。

2.2 試驗材料

試驗用含油污泥取自延長油田永寧采油廠污泥濃縮池，其含水率、含油率相對平穩(wěn)，含水率為35%～42%（w，下同），含油率為32%～37%。經(jīng)檢測，重金屬含量低于GB 4284－1984《農(nóng)用污泥中污染物控制標準》，污泥主要污染物為原油。清洗用表面活性劑為實驗室篩選效果較好的德國巴斯夫公司生產(chǎn)的 AN49、AT50、AE03、AE09、TO10和 XP80 6種表面活性劑。固化用材料為標號32.5的普通硅酸鹽水泥和河沙。

2.3 試驗方法

含油污泥中加入一定量的水和表面活性劑，在一定溫度條件下，混合攪拌一定時間進行熱洗處理，熱洗后的含油污泥經(jīng)三相分離和壓濾處理后，再加入一定量水泥和沙子進行固化處理，計算含油污泥除油率，測定含油污泥固化后抗壓強度和浸出液COD值。

含油污泥含水率測定依據(jù)石油醚蒸餾回流方法進行；含油污泥中油含量的測定依據(jù)GB／T 15440－1995《環(huán)境中有機污染物遺傳毒性檢測的樣品前處理規(guī)范》進行；固化塊抗壓強度測定依據(jù)GB／T 17671－1999《水泥膠砂強度檢驗方法》進行；浸出液COD值的測定依據(jù)GB 11914－1989《化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》進行。

2.4 現(xiàn)場含油污泥處理運行參數(shù)的確定

現(xiàn)場考察了表面活性劑加量、熱洗溫度、熱洗時間、泥水比、表面活性劑重復(fù)利用和機械三相分離條件對含油污泥除油效果的影響，確定出含油污泥處理最佳工藝參數(shù)。

2.4.1 單一表面活性劑除油試驗

當溫度為60℃、處理時間為2h時，單一表面活性劑的除油率試驗結(jié)果如表1所示。

表1 單一表面活性劑除油效果Table 1 Effect of single surfactant on oil removal

表1試驗結(jié)果表明，對于單一表面活性劑而言，隨著表面活性劑濃度增加，含油污泥除油率增加，其中AN49和AE09兩種表面活性劑處理效果最佳。

2.4.2 復(fù)合表面活性劑除油試驗

選擇除油效果較好的表面活性劑AN49和AE09進行復(fù)配，當溫度為60℃、處理時間為2h時，表面活性劑AN49和AE09按不同比例加藥，總加量為0.5%時，含油污泥除油試驗結(jié)果如表2所示。表2數(shù)據(jù)結(jié)果表明，相同溫度、處理時間和加量條件下，表面活性劑配比不同，含油污泥除油率相應(yīng)有所變化，與表1單一表面活性劑除油效果比較，除油率均有提高，表面活性劑AN49和AE09最佳復(fù)配質(zhì)量比為1∶1。

表2 復(fù)合表面活性劑除油效果Table 2 Effect of composite surfactant on oil removal

當表面活性劑AN49和AE09復(fù)配的質(zhì)量比為1∶1時，復(fù)合表面活性劑加量與含油污泥除油率的關(guān)系見表3。從表3可以看出，隨著復(fù)合表面活性劑的加量增大，含油污泥除油率逐漸提高。從含油污泥處理成本考慮，選擇復(fù)合表面活性劑加量為0.5%左右。

表3 復(fù)合表面活性劑加量與除油率的關(guān)系Table 3 Relation between composite surfactant dosage and oil removal rate

2.4.3 溫度對除油效率的影響

復(fù)合表面活性劑（AN49和AE09復(fù)配質(zhì)量比為1：1，下同）在0.5%加量和反應(yīng)時間2h條件下，不同溫度下含油污泥除油試驗結(jié)果如表4所示。

表4 溫度對除油率的影響Table 4 Effect of temperature on oil removal rate

表4試驗結(jié)果表明，在表面活性劑加量和處理時間等因素不變的情況下，隨著處理溫度的升高，含油污泥除油率逐漸增大。但隨著溫度的升高，能耗逐漸增大，同時水的蒸發(fā)量增加，所以含油污泥除油現(xiàn)場處理溫度控制在60～70℃。

2.4.4 時間對除油效率的影響

復(fù)合表面活性劑加量為0.5%、處理溫度為60℃時，處理時間對含油污泥除油效果見表5。

表5 處理時間對除油率的影響Table 5 Effect of time on oil removal rate

表5試驗結(jié)果表明，在表面活性劑加量、處理溫度等因素不變的條件下，含油污泥除油率隨著處理時間的增加而增大。同時可以看出，處理時間在2 h以上時，除油率變化不大，因此控制時間為2h。

2.4.5 泥水比對含油污泥除油效率的影響

復(fù)合表面活性劑加量為0.5%，溫度60℃和時間2h條件下，改變試驗的泥水體積比，從而得到除油效率隨泥水體積比的變化關(guān)系，如表6所示。

表6 泥水比對除油率的影響Table 6 Effect of ratio of sludge and water on oil removal rate

加水量過少，不利于油、泥的分離，同時也無法實現(xiàn)預(yù)處理階段的含油污泥流態(tài)化。加水量過多，則增加水的消耗、化學藥劑的用量，以及最終循環(huán)水的處理量。從表6試驗結(jié)果可以看出，油泥與水的體積比為1∶3左右較為合適。

2.4.6 復(fù)合表面活性劑重復(fù)利用對含油污泥除油效率的影響

復(fù)合表面活性劑加量為0.5%、處理溫度60℃、處理時間2h和泥水體積比為1∶3條件下，處理液多次重復(fù)利用除油測定結(jié)果如表7所示。

表7 重復(fù)利用次數(shù)和除油率的關(guān)系Table 7 Relation between recycle numbers and oil removal rate

表7試驗數(shù)據(jù)表明，復(fù)合表面活性劑在重復(fù)使用4次后除油率仍高達80%以上，說明復(fù)合表面活性劑使用過程中消耗少，重復(fù)利用率高，利于生產(chǎn)實際中節(jié)約污泥處理成本。

2.4.7 三相離心分離條件的選擇

雖然熱洗對含油污泥具有很好的處理效果，但仍需采用機械分離以取得更加滿意的油泥水分離效果。試驗考察了熱洗后三相離心分離機離心轉(zhuǎn)數(shù)和離心時間對含油污泥除油效果的影響。

（1）離心轉(zhuǎn)速的確定。復(fù)合表面活性劑加量為0.5%、熱洗溫度為60℃、熱洗時間為2h、泥與水的體積比為1∶3、離心分離時間為20min時，離心分離轉(zhuǎn)速對含油污泥除油率的影響試驗結(jié)果見表8。

表8 離心轉(zhuǎn)速對除油率的影響Table 8 Effect of centrifugal rotation rate on oil removal rate

表8試驗結(jié)果表明，含油污泥除油率隨著離心分離轉(zhuǎn)速的增加而增大，當轉(zhuǎn)速達到2 000r／min后，除油率增加較少，綜合考慮，確定離心機轉(zhuǎn)速為2 000r／min。

（2）離心時間的確定。復(fù)合表面活性劑加量為0.5%、熱洗溫度為60℃、熱洗時間為2h、泥與水的體積比為1∶3、轉(zhuǎn)速為2 000r／min時，離心分離時間對含油污泥除油效果的影響試驗結(jié)果見表9。

表9 離心分離時間對含油污泥分離效果的影響Table 9 Effect of centrifugal separation time on oil removal rate

表9試驗結(jié)果表明，含油污泥除油率隨著離心分離時間延長而增大，當離心分離時間達到20min后，含油污泥脫油率達95%，具有很好的油泥水分離效果，同時離心分離時間越長，能耗越大，因此試驗確定離心分離時間20min左右為宜。

2.5 全流程試驗效果及分析

通過前期試驗，確定含油污泥處理運行參數(shù)為：泥水體積比為1∶3、復(fù)合表面活性劑加量為0.5%、熱洗溫度為60～70℃、熱洗時間為2h、復(fù)合表面活性劑重復(fù)利用3次、分離裝置離心轉(zhuǎn)速為2 000 r／min、離心時間為20min。為了檢驗含油污泥熱洗→三相分離→壓濾→固化處理效果，進行了全流程處理試驗，處理規(guī)模0.5m3／h，每次連續(xù)處理4h。

含油污泥熱洗＋三相離心分離綜合處理結(jié)果見表10。

試驗結(jié)果表明，含油污泥經(jīng)熱洗＋三相離心分離綜合處理后，除油率高達90%以上，壓濾殘渣含油量小于2%，原油資源得到有效回收。

表10 含油污泥綜合處理結(jié)果Table 10 Results of comprehensive treatment of oily sludge

壓濾后污泥加入水泥和沙子進行固化制磚，污泥∶水泥∶沙子質(zhì)量比為1∶1.5∶0.6，固化7天后處理效果見表11。

表11 固化塊性能檢測Table 11 Performance detection results of solidification

試驗結(jié)果表明，污泥經(jīng)固化制成的磚抗壓強度達到10MPa以上，浸出液COD值、含油量達到外排標準，可用于井場建設(shè)。

3 結(jié)論

熱洗→三相分離→壓濾→固化工藝對延長油田永寧采油廠含油污泥具有很好的處理效果，表面活性劑重復(fù)利用率高，可實現(xiàn)節(jié)約用水，減少能量消耗；含油污泥中原油回收率高達90%以上，原油資源得到有效回收，剩余污泥制磚可用于井場建設(shè)，實現(xiàn)含油污泥全部無害化處理與資源化利用。

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