馮 凱，黃曉鋒，馬 穎，閻峰云，郝 遠

(蘭州理工大學 甘肅省有色金屬新材料省部共建國家重點實驗室，蘭州 730050)

鎂合金具有比強度、比剛度高，質量輕等優(yōu)點[1]，但是其力學性能與另一種輕合金鋁合金相比，強度和耐蝕性都相差較遠，如何改善鎂合金的力學性能一直是科研工作者面臨的問題。提高合金力學性能主要途徑可以通過利用先進的成形加工方法和開發(fā)新型的合金。半固態(tài)成形技術是一種新型的成形工藝[2?3]，具有提高鑄件致密度，成型時金屬液以層流沖型，鑄件卷氣少，可以通過熱處理來改善合金力學性能，而且成形溫度低于傳統(tǒng)的液態(tài)成形，從而可延長模具壽命等優(yōu)點。半固態(tài)成形主要包括觸變成形和流變成形[2?4]，其中觸變成形應用較多，該方法工藝可控性強、加工過程穩(wěn)定、容易操作。觸變成形包括半固態(tài)坯料的制備、部分重熔和觸變成形3個重要環(huán)節(jié)，其中坯料的部分重熔最為關鍵，如何獲得理想的球狀、細小的非枝晶組織是半固態(tài)成形的前提[5]。

目前，利用半固態(tài)成形的鎂合金主要有AZ91D、AM60/50等合金[6?7]，而 Mg-Zn-Al系合金具有較寬的固液溫度區(qū)間，KAMADO等[8]研究了 Mg-Zn-Al-Ca合金的半固態(tài)成形，認為該合金相對于AZ91具有較寬的凝固范圍，固相率對溫度的敏感性低以及在較低的溫度下便可獲得細小的固相顆粒；YANG等[9]研究了ZA84合金在等溫處理過程中具有典型的非枝晶組織特征。本實驗對ZA74合金在部分重熔過程中的非枝晶組織演變過程以及演變機理進行研究，而且對固相顆粒平均尺寸、形貌及分布做系統(tǒng)的研究，得到最佳等溫處理工藝為后期的觸變成形提供參考依據。希望通過對此研究能夠為 Mg-Zn-Al合金的半固態(tài)非枝晶組織形成機理提供理論依據。

1 實驗

ZA74鎂合金制備原材料為純Mg、Zn和Al錠(純度＞99.9%)。實驗合金在 SG2?7.5KW 井式電阻爐中熔煉，熔煉過程采用 RJ-2溶劑和 Ar保護氣氛，待Mg錠熔化后于680 ℃加入Al和Zn，溫度達到725 ℃時精煉除渣，靜置10～15 min，待溫度降至715 ℃時澆注于預熱至200 ℃的金屬型模具內。

重熔實驗在箱式電阻爐中進行，試樣尺寸為d 15 mm×10 mm，分別在不同溫度下保溫30 min和在580℃保溫不同時間，試樣取出后迅速水淬，然后經預磨、拋光采用 4%的硝酸酒精進行腐蝕，由 D/Max?2400型號的粉末 X射線衍射儀確定合金的相組成。使用MeF?3金相顯微鏡和SEM觀察其半固態(tài)組織的演變過程。并且利用Image-Pro Plus軟件分析其固相率、顆粒平均尺寸d0和形狀因子f0，所用的計算公式[2]為，其中A0為顆粒面積，P0為顆粒周長。形狀因子f0愈趨近于1，表明得到的固相顆粒愈圓整。

2 結果與分析

2.1 鑄態(tài)顯微組織

圖1(a)所示為ZA74鎂合金鑄態(tài)光學顯微組織，結合XRD譜(見圖2)可知，合金主要由白色的α-Mg基體和灰黑色的(α-Mg+Mg32(Al,Zn)49)共晶組織組成，其中共晶組織以不連續(xù)網狀沿著晶界分布。對共晶組織進行SEM觀察，如圖1(b)所示，為粗大的層片狀和孤立的顆粒狀兩種形態(tài)。在凝固過程中，當溫度降到液相線溫度后，首先析出的是 α-Mg相，隨后溶質原子不斷的排出，直到溫度達到共晶反應溫度后，有(α-Mg+Mg32(Al,Zn)49)共晶組織沿著α-Mg邊界析出，同時剩余的溶質都富集在枝晶根部。

圖1 ZA74鎂合金鑄態(tài)顯微組織Fig.1 As-cast microstructures of ZA74 alloy∶ (a)Optical microstructure; (b)SEM microstructure

圖2 ZA74鎂合金XRD譜Fig.2 XRD pattern of as-cast ZA74 alloy

2.2 非枝晶組織演變過程

2.2.1 保溫溫度對非枝晶組織的影響

圖3所示為半固態(tài)ZA74合金在不同溫度下保溫30 min的組織演變，圖4所示為顆粒平均尺寸、形狀因子和固相分數隨保溫溫度變化的曲線。可見，隨著保溫溫度的升高，固相率明顯降低，相應的液相體積分數明顯增加，充足的液相在后期的成型過程中能保證合金的流動性和成型性。在等溫處理過程中，溫度較低時，液相較少，固相顆粒尺寸較大，并且不圓整(見圖3(a))。隨著溫度的升高，固相顆粒逐漸變得圓整；溫度為580 ℃時，固相顆粒平均尺寸和形狀因子最小，分別為62.18 μm和1.26；當溫度超過580 ℃后，合金的液相急劇增多，但是固相顆粒的平均尺寸和形狀因子有所增大，主要是由于在等溫處理的后期合金中部分顆粒會發(fā)生合并長大，造成顆粒的平均尺寸增加，相應的固相顆粒由原來的球狀合并成不規(guī)則的形狀，造成了形狀因子也增大。在580 ℃保溫30 min時，合金的半固態(tài)組織的顆粒尺寸、圓整度最為理想，且固相顆粒分布均勻，液相率為48.89%，適合于觸變成形。

圖4 ZA74合金在不同溫度保溫30 min的顆粒平均尺寸、形狀因子和固相率Fig.4 Particle size, shape factor (a)and solid fraction (b)of ZA74 alloy heated at different temperatures for 30 min

2.2.2 保溫時間對非枝晶組織的影響

由上節(jié)分析可知，合金在580 ℃保溫30 min的半固態(tài)組織較為理想，故選擇在此溫度下研究保溫不同時間的半固態(tài)非枝晶組織演變，如圖5所示；圖6所示為ZA74合金的固相顆粒平均尺寸、形狀因子和固相率隨保溫時間變化的曲線。保溫1 min時，α-Mg呈細小的等軸晶，黑色的共晶組織分布在晶界及枝晶臂間隙處，如圖5(a)所示；保溫3 min后，共晶組織迅速向α-Mg中固溶，枝晶臂合并，α-Mg明顯比之前變得粗大，此時只有局部偏析的共晶相熔化，如圖5(b)所示；保溫5～10 min后，二次枝晶臂縮頸熔斷，與主干分離的過程，形成不規(guī)則的塊狀組織，同時有大量的液相出現，并且二次枝晶臂搭接,在α-Mg固溶體顆粒內部包裹有大量的液滴，如圖5(c)和(d)所示；保溫15～45 min后，此時主要是初生α-Mg球化的過程，由不規(guī)則的塊狀和橢球狀逐漸向球狀轉變，如圖5(e)、(f)和(g)所示，并且液相逐漸增加；當保溫時間達到30 min時，細小的球狀顆粒均勻地分布在液相中，顆粒平均尺寸達到 62.18 μm。進一步增加保溫時間到 60和90 min，屬于熟化階段，如圖5(b)和(i)所示，固相顆粒數量減少，小顆粒被大顆粒吞并消失，使得大顆粒粗化明顯，固相顆粒相對于30 min明顯變大，達到89.63 μm，同時液相急劇增加。

有研究表明[10]，等溫處理的溫度決定了液相組織的含量，而保溫時間則對固相顆粒的形貌和相互間合并程度有著決定性的影響。結合本實驗可以看出，在相同保溫時間下，溫度對合金的液相體積分數的影響較大；而在相同溫度下，保溫不同時間后，合金初生顆粒的演變過程分為不同的階段，由原始的樹枝晶逐漸向不規(guī)則的塊狀和球狀顆粒轉變?？傊?，ZA74合金在部分重熔過程中主要由共晶組織固溶和熔化造成樹枝晶的粗化、分離、球化以及熟化4個階段。

2.3 非枝晶組織特征

圖5 ZA74合金在580 ℃保溫不同時間的非枝晶組織演變Fig.5 Non-dendritic microstructure evolution of ZA74 alloy heated at 580℃ for different times∶ (a)1 min; (b)3 min; (c)5 min;(d)10 min; (e)15 min; (f)30 min; (g)45 min; (h)60 min; (i)90 min

圖6 保溫時間對ZA74合金的固相顆粒平均尺寸、形狀因子和固相率的影響Fig.6 Effect of holding time on particle size, shape factor and solid fraction of ZA74 alloy

圖7 ZA74合金580 ℃保溫30 min水淬顯微組織Fig.7 Quenching microstructures of ZA74 alloy heated at 580 ℃ for 30 min∶ (a)OM microstructure; (b)SEM microstructure

ZA74合金部分重熔后的組織主要分為固相和液相。非枝晶組織中的固相包括兩部分，球狀的初生α1(Mg)相和通過水淬生成的α2(Mg)相，如圖7所示，其中在等溫處理過程中，由于共晶相的固溶和熔化，使得初生的α1(Mg)相邊緣熔化形成球狀，而水淬形成的 α2(Mg)為細小的等軸晶均勻分布在初生的 α1(Mg)相之間。通過EDS分析表明，α2(Mg)中溶質Zn和Al的含量明顯要高于初生相α1(Mg)，如表1所列。由于重熔過程是處于動態(tài)平衡過程，熔化和凝固同時進行，部分α2(Mg)是在初生α1(Mg)表面形核和長大的，從而可看到初生顆粒表面有“毛刺”狀組織，如圖7(a)所示；而固/液界面呈鋸齒狀，如圖8(a)所示，并對圖8中各類進行EDS分析，結果如表2所列。由初生固相顆粒α1(Mg)中心(點 A)向邊緣處的鋸齒狀的 α2(Mg)(點 C)移動時，溶質原子Zn和Al的含量逐漸增加。這主要是由于原始組織中晶界處高濃度的共晶組織在重熔過程中得到熔化，隨后在水淬二次凝固過程中，部分溶質原子向其中固溶，所以靠近固相顆粒邊緣溶質含量較高；而在遠離晶界處的固相顆粒內部，固溶的溶質原子含量本來就較低，在重熔過程中還要向液相析出，所以從顆粒內部向邊緣處過渡時，溶質的含量是逐漸增加的。

表1 圖7中各點的EDS分析結果Table 1 EDS analysis results of points in Fig.7

圖8 ZA74合金在580 ℃保溫90 min的SEM組織Fig.8 SEM microstructures of ZA74 alloy heated at 580 ℃for 90 min∶ (a)Grain boundary; (b)Primary particle

半固態(tài)漿料中液相的形成主要是共晶相的熔化和后期固溶一定溶質含量的初生固相顆粒熔化的結果。通過水淬后，從形態(tài)上可以發(fā)現液相組織主要有液態(tài)薄膜、熔池和晶粒內部包裹的小液滴3種，如圖8(b)所示。在升溫過程中，分布于晶界的Mg32(Al,Zn)49相為低熔點的共晶相，率先成為熔化的誘導相，促使液相生成。晶間液相首先是以點狀形式存在，隨后向面發(fā)展形成液相膜，液態(tài)薄膜主要是由于晶界和亞晶界的熔化，為液相的浸滲提供了便捷的通道，另外，由于固相顆粒結合得比較緊密，阻止液相的擴散，所以液相呈現為液態(tài)薄膜的形態(tài)。而液態(tài)熔池主要是枝晶根部高溶質濃度的區(qū)域熔化，分布在3個顆粒交界處。而包裹于晶粒內部的小液滴的形成主要有兩種途徑：首先是富集于晶粒內部的高濃度的Zn和Al元素在升溫的初始階段沒有完全固溶于基體中，而在隨后的保溫過程中得到熔化；另外是在初期擴散過程中，枝晶臂的搭接包裹了部分的共晶組織，在后期的保溫過程中，該區(qū)域不斷向基體中擴散和熔化，形成包裹在晶粒內部的小液滴，通過EDS分析，該液滴的成分點E與液態(tài)中的共晶組織點D和F中的溶質含量相近，如表2所列。

表2 圖8中各點的EDS分析結果Table 2 EDS analysis results of points in Fig.8

在等溫熱處理過程中，固/液含量將保持平衡，但此時的平衡是動態(tài)平衡，既存在固相的溶解也存在液相的凝固，為了使系統(tǒng)的能量最低，孤立顆粒突出的部位將逐漸變得圓鈍，成為一個球狀顆粒，從而降低了界面能。

3 討論

3.1 非枝晶組織演變機理

ZA74合金部分重熔過程是在體系自由能(界面能)降低的驅動下完成的，主要機制是共晶組織的固溶和溶質原子擴散，分為枝晶組織的粗化、分離、球化以及晶粒的合并和長大階段。

3.1.1 枝晶粗化

在部分重熔初期階段，即溫度升至共晶點之前，屬于均質擴散過程，隨溫度的升高，溶質原子的擴散能力增強，同時α-Mg固溶體對Zn和Al的固溶度增加。由于在固溶體的內部和枝晶邊緣處存在溶質 Zn和Al的濃度梯度，因此,枝晶邊緣處含有高濃度的Zn和 Al的Mg32(Al,Zn)49共晶相將向兩側的枝晶臂內部擴散，促使共晶相不斷分解，甚至消失，從而固溶體的枝晶產生合并，晶粒尺寸有所增加，使得合金的成分趨于均勻化，表現為枝晶臂膨脹，α-Mg明顯粗化，如圖5(b)所示。在部分重熔過程中，溫度的升高造成合金內部的空位合并、位錯移動和攀移，促進溶質原子的擴散及向固溶體中固溶，導致枝晶產生合并，二次枝晶臂消失?？傊诔跗陔A段枝晶粗化主要是由升溫過程中溶質原子擴散造成的。

3.1.2 顆粒分離、球化

隨著溫度進一步升高，當溫度達到合金的共晶點時，屬于擴散后剩余的低熔點共晶化合物熔化的過程。由于在二次枝晶的根部溶質的濃度很高，根據溶質再分配理論，此處熔點較低，最先開始熔化，將導致二次枝晶臂熔斷，逐漸脫離晶粒本身，成為孤立的顆粒，如圖5(c)和(d)所示。另外，在熔化過程中，保溫時間較短時，晶界處擴散剩余的低熔點共晶相熔化；當保溫時間延長時，由于α-Mg固溶體邊緣處溶質的含量比顆粒內部的要高，溫度達到該區(qū)域熔化的過熱度后，顆粒邊緣處也開始發(fā)生熔化。分離后的固相顆粒呈不規(guī)則的塊狀或近球狀被液相包圍，顆粒表面凹凸不平，不同部位的曲率不同。由凝固熱力學可知，在固液界面張力作用下，顆粒表面不同曲率部位具有不同的固相平衡熔點，平衡熔點ΔTr隨曲率變化的關系式為[11]：

式中：σ為固/液界面張力，Tm為固/液界面的熔點，Vs為固相摩爾體積，ΔHm固/液轉變時摩爾焓，k為固/液界面曲率。在界面能和表面張力的作用下，曲率半徑越小，熔點越低，在重熔過程中越容易熔化，因此固相顆粒表面凸出的地方先得到熔化，使顆粒趨于圓整，如圖5(e)和(f)所示。

3.1.3 合并、熟化

當系統(tǒng)中液相和固相處于平衡時，延長保溫時間，固相顆粒之間通過合并長大來降低界面能。固相顆粒之間合并的程度與液相體積分數有關，液相較多時，固相顆粒接觸的幾率較小，所以在高固相分數的情況下晶粒間的合并較為明顯。而液相分數較高時，在固/液表面張力作用下，晶粒發(fā)生球化長大，晶粒合并長大機制主要為Ostwald熟化[12]，即，其中Dt為在t時刻的平均顆粒尺寸，D0為顆粒的原始尺寸，K為粗化常數。對ZA74合金在580 ℃保溫30～90 min的顆粒尺寸采用上式擬合，如圖9所示，合金的粗化完全符合此機制，并且當合金固相率達到50%以下時，顆粒的粗化速率 k較小，為 8 060.34 μm/min(134.339 μm/s)。也有研究表明[13]，對于不同的合金遵循該熟化機制時，指數是變化的，不一定是3次方。細小晶粒因具有較大的比表面積而具有較高的界面能，處于不穩(wěn)定狀態(tài)，將不斷熔化甚至消失，在重熔過程中，曲率半徑較小的固相顆粒和曲率半徑較大的固相顆粒兩者之間形成溶質的擴散偶[14]，而溶質原子通過擴散遷移不斷向大晶粒表面沉積，從而導致大晶粒不斷長大，小晶粒不斷溶解，因此固相顆粒平均尺寸明顯增加。如圖5(i)所示，保溫90 min后，顆粒平均尺寸已經達到89.63 μm。

圖9 ZA74合金的與保溫時間的關系Fig.9 Relationship of of ZA74 alloy versus holding time

晶粒間的合并不僅與液相體積分數有關，而且也與晶粒間的晶界和晶體學取向有關。當晶粒間以小角度晶界存在時，并且這些小角度晶界滿足 γss＜2γsl[15](其中，γss為固/固界面能，γsl為固/液界面能)時，在固/液界面的表面張力作用下，相鄰晶粒之間通過晶界遷移合并成一個晶粒，從而降低了系統(tǒng)的界面能，導致晶粒長大。晶粒間的合并也是有選擇性的，當晶粒間具有相近的晶體學取向，更容易合并[14]。由于晶粒的晶體結構相似，在晶粒取向差較小時，晶粒發(fā)生合并長大，形成共格界面，降低了系統(tǒng)的能量，甚至會有某幾個晶粒發(fā)生團聚現象。如圖10所示，圓圈內的晶粒發(fā)生團聚現象，而且團聚的顆粒之間更容易發(fā)生合并長大(見圖10中箭頭所指)，通過顆粒之間的合并，最終成為一個較大的顆粒。半固態(tài)顆粒之間的合并與球化是同時進行的，沒有明顯的時間間隔，球化的過程中同時會伴隨有合并?？傊?，固相顆粒之間不斷地通過合并和球化來降低系統(tǒng)的界面能，使系統(tǒng)的能量處于最低，達到穩(wěn)定狀態(tài)。

圖10 ZA74合金590 ℃保溫45 minFig.10 Microstructure of ZA74 alloy heated at 590 ℃ for 45 min

半固態(tài)ZA74合金在重熔過程中主要經歷以上3個階段：在最初階段，溶質原子擴散占主導，使得合金中的樹枝晶產生合并及粗化；當溫度達到共晶熔化后，局部溶質含量較高的區(qū)域開始熔化，初生固相開始分離成不規(guī)則的塊狀組織，在曲率效應作用下初生固相不斷趨于球形；隨著等溫時間進一步延長，擴散驅動力降低，液固界面趨于穩(wěn)定，溶質擴散速度緩慢，熔化趨于停止，液相體積分數在隨時間的延長而增加到一定程度后變化不大，為了降低系統(tǒng)的能量，顆粒將發(fā)生合并與長大。因此，保溫是一個熔化與長大互相競爭的過程，在保溫的初期階段，固相顆粒的分離和球化占主導；而在保溫的后期固相較少時，固相合并長大占主導，總的晶界面積和總能量將減少，系統(tǒng)趨于穩(wěn)定狀態(tài)。綜上所相宜，隨著等溫時間的延長，初生固相組織發(fā)生如下轉變：原始樹枝晶組織→粗化→分離→球化→長大和熟化。

3.2 固相顆粒分離機制

半固態(tài)球狀顆粒的尺寸、圓整度(形狀因子)等參數都與合金的原始組織有關，有研究表明[16]，原始坯料中一個細小的等軸晶最終可轉變?yōu)橐粋€球狀顆粒，所以原始組織越細小，最終得到的球狀顆粒的尺寸越小，便有利于合金的成型及進一步提高合金的力學性能。因此，在制備半固態(tài)坯料時，添加化學晶粒細化劑，通過變質作用使得粗大的樹枝晶轉變?yōu)榧毿〉牡容S晶[17]，從而在等溫處理過程中可獲得理想的半固態(tài)球狀顆粒。如何獲得細小的固相顆粒還與半固態(tài)組織演變過程有密切關系，對于不同的合金成分以及不同的處理方法，固相顆粒的分離機制差別也較大，非枝晶組織的形成過程還沒有統(tǒng)一和確定的理論。目前，關于攪拌過程中顆粒分離機制提出了正常熟化引起的枝晶根部熔斷假說[3]、枝晶臂機械折斷[18]，還有枝晶臂塑性彎曲和晶界浸潤熔斷[19]等，其中根部熔斷分離機制在攪拌和重熔過程中還是被普遍接受。這些機制都對研究半固態(tài)組織演變做出了基礎理論性指導，而且能夠對半固態(tài)合金的漿料或坯料的制備提供指導意義。而本實驗研究了ZA74合金在等溫處理中的顆粒分離機制，重點內容主要是液相通過亞晶界、晶界的浸潤和擴展以及根部重熔機制，能夠為研究Mg-Zn-Al合金的半固態(tài)非枝晶組織的演變提供參考。

3.2.1 晶界、亞晶界

圖11 ZA74合金580 ℃保溫3 minFig.11 Microstructure of ZA74 alloy heated at 580 ℃ for 3 min

在升溫過程中由于溫度的變化和溶質的擴散，造成合金中有能量起伏和成分起伏等因素，使得固溶體中出現亞晶界，這些亞晶界的出現有利于后期液相的浸潤和擴展以及晶粒的分離。ZA74合金在580 ℃保溫3 min的組織中有大量的亞晶界出現，如圖11箭頭所示，在較大的塊狀晶粒邊緣隱約出現亞晶界，使得小顆粒從母晶粒上分離。在半固態(tài)非枝晶組織演變過程中，晶界、亞晶界能為溶質原子的擴散及液相的浸滲提供便捷的通道，溶質原子沿著這些亞晶界的擴散速度更快，共晶組織溶解也更快，隨后在亞晶界上富集的溶質原子熔化促使晶粒分離成小顆粒[20]。亞晶界的出現為材料內部晶粒在高溫下的演變提供了驅動力，同時也加速了半固態(tài)合金的熔化和分離進程。固相顆粒的分離在重熔過程中對半固態(tài)組織演變起著至關重要的作用，固相顆粒分離機制決定了非枝晶組織演變過程。在亞晶界存在的情況下，非枝晶演變過程如簡圖12所示，初始階段細小的等軸晶粗化，枝晶臂合并，隨后有亞晶界出現，促使了顆粒的分離，最后固相顆粒的球化。

3.2.2 根部重熔

進一步延長保溫時間至5～10 min，如圖13所示，合金中出現了“花瓣狀”的組織。這是由原來的樹枝晶或等軸晶轉變而來的。在重熔過程中，枝晶根部的高溶質含量區(qū)域不斷地熔化，出現頸縮現象，從而表現為此“花瓣狀”組織，繼續(xù)延長保溫時間，液相進一步增加，枝晶根部會進一步頸縮，“花瓣狀”組織中的“花瓣”將沿著所畫曲線的軌跡從主干上脫離成獨立的顆粒，如圖13(b)所示。在后期的保溫過程中，這些獨立的顆粒逐漸球化，根部重熔機制分離的非枝晶組織演變過程如圖14所示，在后期的球化過程與之前的亞晶界分離機制是相同的。在等溫處理過程中，溫度較高促使合金中溶質原子的擴散速度和共晶相的熔化。KTTAMIS和PRICCONE[21]認為，溶質原子的擴散是引起枝晶根部重熔的根本原因，液態(tài)金屬的流動作用改變和加快了溶質的擴散，根部的溶質不斷向基體擴散，使得固溶有溶質的根部區(qū)域的熔點降低，從而造成枝晶根部的頸縮、熔斷，并把熔斷的枝晶帶離“母晶粒”，生成新的晶粒，而且熱對流時溫度的反復變化加速了枝晶的頸縮熔斷過程。此外，合金內部溫度升高，當達到一定的液相體積分數時，液體流動作用于枝晶根部的應力也加速了枝晶的熔斷。在“花瓣狀”的枝晶根部重熔的過程中，枝晶根部的溶質濃度差促使根部出現頸縮，而且液體的流動也加速枝晶的斷裂，使得枝晶臂從主干上分離成不規(guī)則的顆粒游離在液相中，在后期不同部位的曲率差異下，造成不同部位熔點的差異,使其逐漸轉變?yōu)榧毿〉那驙铑w粒。因此，在合金中有一定液相體積分數時，枝晶根部熔斷機制在顆粒分離中起著主導作用，為后期獲得理想的半固態(tài)組織提供先決條件。

圖12 半固態(tài)組織中亞晶界分離機制簡圖Fig.12 Schematic diagram of ZA74 semisolid microstructure subboundary separation mechanism

圖13 ZA74合金在580 ℃保溫不同時間的顯微組織Fig.13 Microstructures of ZA74 alloy heated at 580 ℃ for different times∶ (a)5 min; (b)10 min

圖14 ZA74合金半固態(tài)組織根部重熔機制簡圖Fig.14 Schematic diagram of root remelting mechanism of semisolid microstructure of ZA74 alloy

綜上所述，ZA74合金非枝晶組織演變的初期階段，液相較少，固相顆粒分離的機制主要是液相沿著晶界/亞晶界浸潤和擴展，使得晶粒分離；而隨著保溫時間的延長，有一定的液相存在時，根部重熔機制在固相顆粒分離中起主導作用。在兩種分離機制下，主要是分離的方式不同，后期的固相顆粒球化、合并和熟化的機制都是相同的。

4 結論

1)ZA74合金在580 ℃保溫30 min可獲得理想的半固態(tài)組織，其顆粒尺寸、圓整度和固相率分別為62.18 μm、1.26和48.89%；保溫30 min后，合金符合Ostwald熟化機制，存在顆粒的合并和長大過程。

2)半固態(tài)非枝晶組織主要有球狀的初生 α1(Mg)相和液相組成，而液相由液態(tài)薄膜、固相顆粒中包裹的小液滴和晶粒間的熔池組成。

3)ZA74合金非枝晶組織演變過程中，主要有組織的粗化、分離、球化以及最終的合并、長大4個階段。當液相較少，固相顆粒分離的機制主要是液相沿著晶界、亞晶界浸潤和擴展；而有一定的液相存在時，根部重熔機制在固相顆粒分離中起主導作用。

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