趙宇明

旋光法測(cè)定綠色豆類食品淀粉含量的研究

趙宇明

（大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，遼寧 大連 116021）

以淀粉旋光性為出發(fā)點(diǎn)，運(yùn)用浸取法研究旋光度與淀粉含量之間的關(guān)系，以測(cè)定綠色豆類食品中淀粉含量。平均回收率為100.1％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.50％，線性范圍為0～2.5g/100ml，檢出限為0.07g/100ml。這種方法的精密度和重現(xiàn)性較好，與國(guó)標(biāo)法相比，測(cè)試結(jié)果基本一致。

旋光度；綠色食品；豆類；淀粉含量

淀粉是多糖聚合物，普遍存在于各類植物中。食品中淀粉含量的測(cè)定方法有酶水解法、酸水解法、液相色譜法、旋光法［1－5］等。對(duì)于綠色豆類食品，一般采用傳統(tǒng)的酶（酸）水解法測(cè)定淀粉含量，這種方法耗時(shí)長(zhǎng)、操作煩瑣、效率較低；本文認(rèn)為，旋光法耗時(shí)少、操作簡(jiǎn)單、效率較高，更適用于淀粉含量測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)原理

在適當(dāng)?shù)乃嵝詶l件下，綠色豆類食品中的多糖聚合物——淀粉可以均勻分散在氯化鈣溶液中，形成均一穩(wěn)定的旋光性物質(zhì)，物質(zhì)的旋光度大小與淀粉含量成正相關(guān)，據(jù)此用旋光法定量分析淀粉含量。

2 材料與方法

2.1 材料與儀器

材料：氯化鈣、乙酸、可溶性淀粉、亞鐵氰化鉀、變色硅膠等分析純?cè)噭┚ㄟ^(guò)商業(yè)渠道購(gòu)買，所用水為二次蒸餾水。

儀器：WZZ-1型自動(dòng)指示旋光儀（上海物理光學(xué)儀器廠）、集熱式自動(dòng)攪拌恒溫儀、恒溫干燥箱、電子天平、超聲振蕩器和渦旋器。

2.2 試樣前處理

用高速粉碎機(jī)將樣品粉碎，全部通過(guò)100目篩，混合均勻，在恒溫干燥箱中烘干脫水后，放入帶蓋稱量皿中，置于干燥器中備用。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取適量分析純?cè)噭┞然}，按質(zhì)量比1∶2加入二次蒸餾水，將溶液的比重調(diào)節(jié)為1.30，然后用乙酸溶液將體系的pH值調(diào)節(jié)為2.0～2.3，將混合溶液過(guò)濾到潔凈容器中備用。

在磨口燒瓶中準(zhǔn)確稱取1～3g（稱準(zhǔn)至0.0001g）的備用試樣，加入100mL甲醇溶液（85％）。燒瓶蓋好塞后置渦旋器渦旋5min，移至超聲振蕩器超聲30min，過(guò)濾，將殘?jiān)恳迫肓硪粓A底燒瓶，加入淀粉提取液40mL，加熱至溶液沸騰，保持恒定溫度回流5～10min，冷卻至室溫。燒瓶中加入1.0mL亞鐵氰化鉀溶液（20％），搖勻后進(jìn)行抽濾，將濾液全部移入100.0mL容量瓶，用水定容，測(cè)定溶液的旋光度。

2.4 淀粉標(biāo)準(zhǔn)曲線及試樣的測(cè)定

在5只圓底燒瓶中分別稱取可溶性淀粉0.50、1.00、1.50、2.00、2.50g，在每只燒瓶中加入淀粉提取液40mL，稍加搖動(dòng)，加熱至溶液沸騰，保持恒定溫度回流5～10min，冷卻至室溫。將溶液轉(zhuǎn)移至100.0mL容量瓶中定容，測(cè)其旋光度。以旋光度α為縱坐標(biāo)，以可溶性淀粉的濃度C為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示。試樣測(cè)定按2.3實(shí)驗(yàn)方法執(zhí)行，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中淀粉的含量。另取一只燒瓶在相同操作下不加可溶性淀粉作為儀器調(diào)零的空白試劑。

圖1 可溶性淀粉的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.5 計(jì)算公式

式中：X——試樣中淀粉的含量，g/100g；m——試樣的質(zhì)量，g；m1——標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得相當(dāng)于100mL被測(cè)定樣液中淀粉的質(zhì)量，g。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 溫度和時(shí)間對(duì)旋光度的影響

以可行性淀粉為標(biāo)準(zhǔn)參照物，按2.4項(xiàng)操作，測(cè)定旋光度，研究加熱溫度和回流時(shí)間對(duì)淀粉旋光度的影響。結(jié)果表明：加熱溫度115℃且保持此溫度回流5～10min，淀粉的提取效果最好。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限

按上述測(cè)定條件，研究可溶性淀粉的旋光度α與濃度C的關(guān)系，得到線性回歸方程為α＝1.9732C－0.1468，相關(guān)系數(shù)r＝0.9999。線性范圍為0～2.5g/100ml，方法的檢出限為0.07g/100ml。

3.3 方法準(zhǔn)確度和精密度的確定

取13種不同品種的綠色食品豆類試樣進(jìn)行加標(biāo)，以旋光法測(cè)定淀粉的回收率，考察方法的準(zhǔn)確度，結(jié)果見(jiàn)表1。通過(guò)13種綠色食品豆類試樣得出本測(cè)定方法的回收率為99.5％～101.4％，平均回收率為100.1％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.50％，準(zhǔn)確度較高。以旋光法平行測(cè)定13種綠色食品豆類試樣各10次，對(duì)測(cè)得結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差S和變異系數(shù)C.V％，考察本方法的精密度，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)，本方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12～0.38，變異系數(shù)為0.002～0.033，精密度較高。

表1 旋光法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 旋光法的精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（g/100g）

3.4 選擇性實(shí)驗(yàn)

研究各種含淀粉物質(zhì)共存物對(duì)1.0g/100ml淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在±5％相對(duì)誤差內(nèi)，大部分共存物的存在對(duì)測(cè)定無(wú)影響，說(shuō)明旋光法具有較好的選擇性。

3.5 比較實(shí)驗(yàn)

為深入了解旋光法的可行性，取13份綠色食品豆類試樣分別用本方法和國(guó)標(biāo)法（GB/T5009.9—2008）測(cè)定淀粉含量，結(jié)果見(jiàn)表3。經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，t＝1.69，P＞0.05，證明兩種方法無(wú)明顯差異。

表3 與國(guó)標(biāo)法的比較結(jié)果（g/100g）

4 結(jié)論

用旋光法測(cè)定綠色食品豆類試樣中的淀粉含量，簡(jiǎn)單、快速、回收率較高，且重現(xiàn)性和穩(wěn)定性較好，與國(guó)標(biāo)法相比，測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異，適用于豆類試樣中淀粉含量的檢測(cè)，具有一定的應(yīng)用和推廣價(jià)值。

［1］盧林，段彬伍.旋光法測(cè)定稻米淀粉含量的改進(jìn)研究

［責(zé)任編輯：陳曙娟］

On Determ ining Starch Content of Green Bean Food w ith Polarimetry

ZHAO Yu-m ing
（Dalian Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Dalian 116021，Liaoning，China）

：Starting with the optical activity of starch，this article studied the relations of optical rotation and starch content using leaching method to determine the starch content of green bean food.The average recovery rate is 100.1％.The relative standard deviation is 0.5％.The liner ranger is 0～2.5 g/100 mL.The detection limit of themethod is0.07 g/100 mL.The precision and reproduction quality of thismethod is better.The detection result is virtually same compared with national standard method.

optical rotation；green food；beans and peas；starch content

book=37,ebook=42

TS207.3

A

1006－8481（2014）02－0037－03

2013－12－10

趙宇明（1977—），男，大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所中級(jí)工程師，碩士。