秦海燕

（中國石油克拉瑪依石化公司煉油化工研究院，新疆克拉瑪依834000）

實驗室蒸餾裝置使用中出現(xiàn)的問題及解決對策

秦海燕

（中國石油克拉瑪依石化公司煉油化工研究院，新疆克拉瑪依834000）

根據(jù)蒸餾裝置使用中出現(xiàn)的問題，分別從原料、工藝流程、設(shè)備和操作方法等方面進行了分析。對蒸餾過程中的突沸提出了相應的處理方案。并在冷阱出口進行改造,可使減壓蒸餾過程中的輕組分隨時切除，解決了泵油稀釋嚴重、真空壓力不穩(wěn)的問題。經(jīng)改造，泵油的更換頻率降低、泵的使用壽命延長，并在蒸餾實驗中取得了良好的應用效果。

蒸餾；突沸；改造

蒸餾在煉油工業(yè)中，應用十分廣泛，是分離液體混合物的典型操作，這種操作就是根據(jù)油品沸點的不同將混合油品分離成不同的組分，常用作控制油品質(zhì)量的重要指標。是用于實驗室小型裝置的簡易蒸餾，常用于濃縮物料或粗略分割油料的一種蒸餾方法。通過其可以考察目的產(chǎn)物的收率和性質(zhì)，從而選擇合適的工藝條件、提供評估原油及各種餾分油不同沸點范圍餾分的收率，作為檢驗其它石油混合物的一種分析手段[1]。

1 蒸餾裝置的介紹

實驗室使用的是符合GB/T 18611國檢標準的2L快速蒸餾儀蒸餾裝置，見圖1。

圖1 蒸餾系統(tǒng)示意圖Fig.1 The schematic diagram of a distillation unit

蒸餾柱采用硬質(zhì)玻璃制造，內(nèi)置填料。電動升降蒸餾釜,配球型磨口。餾分接收器外罩為厚壁玻璃材質(zhì)，內(nèi)配10孔接收管支架。整個儀器系手動操作，但可利用儀器內(nèi)的微電腦，設(shè)置多種蒸餾程序，自動進行升溫。壓力控制為自動，高精度PID控制表配合高靈敏度測壓探頭，可以很好保證測量壓力的準確性，所控制的高靈敏度壓力衡定元件可以確保設(shè)定壓力的平穩(wěn)，因此，簡化了操作過程并提高了試驗的質(zhì)量，操作人員也可以全手動操作完成整個蒸餾過程。

操作壓力范圍為常壓、減壓1333～13.33Pa；操作溫度范圍為常溫～520℃（最高蒸餾溫度與原料性質(zhì)有關(guān)），主要應用于切割原油或各種餾份油。

2 蒸餾過程中的問題及解決對策

2.1 常減壓蒸餾切割發(fā)生突沸的處理

對于含水較多的油品分兩步蒸餾，因為水有較大的汽化比容，在溫度較高時，少量的水回流到瓶內(nèi)發(fā)生突沸，體積驟然膨脹，會使蒸餾液沖出，嚴重時會使蒸餾儀器受震而損壞[2]。

對含水的油品在蒸餾時，主要采用先沉降、取上層的油樣進行稱量蒸餾，必須采取常壓下緩慢加熱操作的方式。當液相溫度在80℃左右，也就是接近水的沸點至20～30℃時，適當?shù)膶⒓訜峁β式档?，緩慢蒸出油品中的水分，降至合適的溫度才可以進行下一段減壓操作。

2.2 真空泵油稀釋嚴重、壓力不穩(wěn)定

儀器在減壓蒸餾切割方案下切割含有輕組分的油品時，出現(xiàn)真空泵的油位快速上升、泵油稀釋嚴重、真空壓力不穩(wěn)定、達不到實驗需要的真空壓力等問題。常規(guī)處理方法是先常壓蒸餾至200℃，切除汽油餾分后再進行減壓蒸餾，但對于需要快速切割的、特殊的油品如潤滑油餾分切割油，從常壓操作開始、結(jié)束至降溫、再進入下一段減壓操作，整個過程耗時較長，無形中增加了快速切割的難度，只有采取非常規(guī)的蒸餾方法，在減壓狀態(tài)下快速切割。但往往連續(xù)切割兩釜油品，泵的油位便急速上漲、泵油稀釋嚴重、機泵的噪聲加大，無法滿足試驗所需要的壓力，對于上述現(xiàn)象舉例說明見表1。

表1 潤滑油餾分油的收率分布Tab.1The yields of the lube oil fraction

從表1可以看出，切割的潤滑油餾分油，總收率在82%～89%，其中輕烴的損失量在11%～18%之間，大部分輕烴被抽入真空泵中，導致泵油稀釋，壓力不穩(wěn)，未改造前只能采用頻繁的更換泵油的方法來解決。

如何保證蒸餾實驗正常進行且提高實驗效率,針對這一問題，根據(jù)裝置的實際情況，分別從原料、工藝流程、設(shè)備和操作方法等方面逐一分析，找出了一套解決方案。

（1）降低冷阱溫度從快速蒸餾儀制冷系統(tǒng)、安全保護系統(tǒng)的構(gòu)造及作用進行分析，安全保護系統(tǒng)是由冷阱和真空泵構(gòu)成，冷阱的作用是用于冷凝輕烴，所以首先解決制冷儀的制冷溫度至關(guān)重要，將原有制冷儀冷阱溫度-30℃降至更低-50℃，可以更好的冷凝由蒸餾柱頭出來的試樣蒸汽，以保護真空泵。

（2）增大接受瓶的體積，更換密封件冷阱下方原有的接受瓶體積過?。?5mL），冷凝下來的輕組分滿后不能立即處理，必須等到整個實驗結(jié)束、降到合適溫度、才能放空處理，但這時接受瓶內(nèi)大部分輕烴已進入到泵內(nèi)，這種情況也是導致泵油稀釋嚴重、無法滿足正常試驗的重要原因。

改造前，接口采用真空脂密封，設(shè)計高度低、采用塑料小卡子固定。因磨口處粘性大，壓力放空后取下較困難，稍用力過猛容易將接受瓶碰碎，不方便操作。如果將接口改為活動金屬夾固定，操作起來會更加的方便。

（3）增設(shè)截止閥為了解決在減壓蒸餾過程中，輕烴含量較高的油品，利用實驗裝置的現(xiàn)有空間，在冷阱出口增設(shè)一個截止閥，保證在裝置運行的過程中可以隨時切斷截止閥，將接受瓶中的液體收集再利用。

在和儀器廠家溝通之后，廠家認為這個改造方案可以實施。根據(jù)裝置的現(xiàn)有空間、方便操作的情況下將詳細的尺寸提供給廠家進行定做。改造前后工藝對比，見圖2、3。

Problems occurred during the use of distillation unit and their solutions in laboratory

QIN Hai-yan
（Research Institute of Petroleum and Petrochemicals，Karamay Petrochemical Company，PetroChina，Karamay 834000,China）

The problems during the use of distillation unit were analyzed from several aspects,such as feed, process flow,equipment and operation.Treatments were offered concerning the bumping phenomenon in distillation process.Moreover,the outset of cold trap was modified,making the removal of light fraction at any time possible. As a result,the serious dilution of vaccum pump oil and the unstability of vaccum pressure were greatly improved, which thereby led to the shortening of replace frequency for pump oil,increase in the service life of pump,and high efficiency in the distillation experiments.

distillation；bumping；modification

圖2 冷阱系統(tǒng)改造前Fig.2The cold trap system before modification

TQ028.3

A

1002-1124（2014）01-0061-02

2013-10-28

秦海燕（1968-），女，2008年畢業(yè)于中國石油大學，本科，技師，主要從事煉油工藝技術(shù)。