利用藥品快檢車(chē)近紅外光譜系統(tǒng)快速鑒別波依定的真?zhèn)?/h1>
2014-02-16 00:49:21閔祺李盈黃雷
中國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)管理 2014年16期
閔 祺 李 盈 黃 雷
錦州市食品藥品檢驗(yàn)所，遼寧 錦州 121001
利用藥品快檢車(chē)近紅外光譜系統(tǒng)快速鑒別波依定的真?zhèn)?/p>
閔 祺 李 盈 黃 雷
錦州市食品藥品檢驗(yàn)所，遼寧 錦州 121001
目的對(duì)真?zhèn)尾ㄒ蓝ㄟM(jìn)行篩選。方法利用近紅外光譜儀在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)真假波依定進(jìn)行鑒別。結(jié)果正偽品的近紅外光譜圖譜存在較大差別。結(jié)論可以利用近紅外光譜儀快速鑒別波依定的真?zhèn)巍?/p>
藥品快檢車(chē)；近紅外光譜；波依定；非洛地平緩釋片；快速鑒別
波依定是二氫吡啶類(lèi)鈣通道拮抗劑，用于治療高血壓和穩(wěn)定性心絞痛的有效藥物。目前廣泛用于心腦血管類(lèi)疾病的患者。一些不法分子把目光盯在高附加值高科技含量的波依定上，外包裝仿冒十分逼真，通過(guò)肉眼很難鑒別，本文通過(guò)近紅外光譜儀對(duì)藥品的快速模型的比對(duì)，能夠有效的提高監(jiān)管效率，保障人民群眾的用藥 安全。
1 波依定正、偽品包裝、形狀對(duì)比［1］
詳見(jiàn)表1。
2 資料與方法
2.1 波依定正、偽品近紅外光譜圖的繪制
用近紅外光譜光線附件采集樣品的進(jìn)紅外光譜，光譜預(yù)處理方法為一階導(dǎo)數(shù)化、13個(gè)平滑點(diǎn)，譜段為7200～5200 cm-1和5000～4300 cm-1，設(shè)定閾值95%。采光方式：漫反射；掃描64次；分辨率8 cm-1。將參考光譜定為某批次藥品18張?jiān)脊庾V中任選一張質(zhì)量可靠的光譜。偽品波依定用近紅外光譜儀進(jìn)行直接掃描，得到的近紅外光譜圖見(jiàn)圖1。
2.2 光譜處理結(jié)果
通過(guò)OPUS數(shù)據(jù)分析軟件對(duì)真品和偽品的參比光譜的匹配值逐一進(jìn)行比較，設(shè)定閾值為95.00%，實(shí)際測(cè)定值為43.11%，偽品的光譜圖與真皮光譜圖不匹配，暫將其定性為加藥。
2.3 實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)
圖 1 波依定近紅外光譜圖（藍(lán)色為偽品，紅色為正品）
（1）取非洛地平對(duì)照品0.01012 g，置100 ml量瓶中，加流動(dòng)相使溶解并稀釋至刻度，取5～25 ml兩瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，制成 1ml含20 μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；（2）取本品0.4097 g，置50 ml量瓶中，加乙腈20 ml，甲醇10 ml，超聲處理（功率250 w，頻率59kHz）5 min，加磷酸鹽緩沖液（pH3.0）15 ml，再超聲處理5 min，放冷，用磷酸鹽緩沖液（pH3.0）至刻度，搖勻，離心，取上清液，用濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5 ml，置25 ml兩瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。偽品供試品溶液同法制備。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-磷酸鹽緩沖液（pH3.0）（40∶20∶40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm，非洛地平與雜質(zhì)分離度應(yīng)符合要求［2］；（3）精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10 μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
3 結(jié)果
正品波依定（阿斯利康制藥有限公司，批號(hào)：1202010），含量為95.3%，偽品波依定（阿斯利康制藥有限公司，批號(hào)：1110021）含量為5.2%，證明偽品不含有效成分非洛地平，判定為假藥。
4 結(jié)論
通過(guò)對(duì)特定廠家的品牌藥品的正品掃描，確定其近紅外圖譜，通過(guò)比較同源藥品NIR圖譜特征譜段存在的差異，可以現(xiàn)場(chǎng)篩查發(fā)現(xiàn)可疑藥品，拓展了NIR藥品快速鑒別技術(shù)的應(yīng)用范圍，在基層藥品打假中發(fā)揮了重要作用。本方法直觀、簡(jiǎn)單、快捷、實(shí)用，為NIR藥品快速鑒別技術(shù)的推廣應(yīng)用提供了新思路，為執(zhí)法人員提供合理有效的技術(shù)支持，更好的保障人民群眾的用藥安全。
［1］ 楊小川，李盈．利用藥品快檢車(chē)近紅外系統(tǒng)快速鑒別感康的真?zhèn)危跩］．中國(guó)藥事，2009，23（12）：1023-1024．
［2］ 張娜等．非洛地平及其片劑的雜質(zhì)研究［J］．藥學(xué)學(xué)報(bào)，2012（2）：93-98．
R286.0
B
1674-9316（2014）16-0058-03
10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.16.040
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1 波依定正、偽品包裝、形狀對(duì)比［1］
詳見(jiàn)表1。
2 資料與方法
2.1 波依定正、偽品近紅外光譜圖的繪制
用近紅外光譜光線附件采集樣品的進(jìn)紅外光譜，光譜預(yù)處理方法為一階導(dǎo)數(shù)化、13個(gè)平滑點(diǎn)，譜段為7200～5200 cm-1和5000～4300 cm-1，設(shè)定閾值95%。采光方式：漫反射；掃描64次；分辨率8 cm-1。將參考光譜定為某批次藥品18張?jiān)脊庾V中任選一張質(zhì)量可靠的光譜。偽品波依定用近紅外光譜儀進(jìn)行直接掃描，得到的近紅外光譜圖見(jiàn)圖1。
2.2 光譜處理結(jié)果
通過(guò)OPUS數(shù)據(jù)分析軟件對(duì)真品和偽品的參比光譜的匹配值逐一進(jìn)行比較，設(shè)定閾值為95.00%，實(shí)際測(cè)定值為43.11%，偽品的光譜圖與真皮光譜圖不匹配，暫將其定性為加藥。
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圖 1 波依定近紅外光譜圖（藍(lán)色為偽品，紅色為正品）
（1）取非洛地平對(duì)照品0.01012 g，置100 ml量瓶中，加流動(dòng)相使溶解并稀釋至刻度，取5～25 ml兩瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，制成 1ml含20 μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；（2）取本品0.4097 g，置50 ml量瓶中，加乙腈20 ml，甲醇10 ml，超聲處理（功率250 w，頻率59kHz）5 min，加磷酸鹽緩沖液（pH3.0）15 ml，再超聲處理5 min，放冷，用磷酸鹽緩沖液（pH3.0）至刻度，搖勻，離心，取上清液，用濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5 ml，置25 ml兩瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。偽品供試品溶液同法制備。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-磷酸鹽緩沖液（pH3.0）（40∶20∶40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm，非洛地平與雜質(zhì)分離度應(yīng)符合要求［2］；（3）精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10 μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
3 結(jié)果
正品波依定（阿斯利康制藥有限公司，批號(hào)：1202010），含量為95.3%，偽品波依定（阿斯利康制藥有限公司，批號(hào)：1110021）含量為5.2%，證明偽品不含有效成分非洛地平，判定為假藥。
4 結(jié)論
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［1］ 楊小川，李盈．利用藥品快檢車(chē)近紅外系統(tǒng)快速鑒別感康的真?zhèn)危跩］．中國(guó)藥事，2009，23（12）：1023-1024．
［2］ 張娜等．非洛地平及其片劑的雜質(zhì)研究［J］．藥學(xué)學(xué)報(bào)，2012（2）：93-98．
R286.0
B
1674-9316（2014）16-0058-03
10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.16.040
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