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微波消解—石墨爐原子吸收法測(cè)定香辛料中的鉛含量

2014-03-11 13:46徐婷區(qū)曉鳴李娜
安徽農(nóng)學(xué)通報(bào) 2014年4期
關(guān)鍵詞:微波消解香辛料

徐婷 區(qū)曉鳴 李娜

摘 要:采用微波消解—石墨爐原子吸收光譜法準(zhǔn)確測(cè)定香辛料中的鉛含量,考察了微波消解的工作消化溫度、消化程序、消解酸選擇,找出最優(yōu)微波消解處理?xiàng)l件,并與常規(guī)濕法消解、干灰化法進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明:(1)微波消解是香辛料中鉛測(cè)定的適宜前處理方式;(2)最佳消化溫度180℃,升溫時(shí)間10min,保持溫度15min,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%,回收率在95.0%~106.0%。該文對(duì)實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)香辛料中鉛含量的方法選擇上具有一定借鑒意義。

關(guān)鍵詞:微波消解;原子吸收法;香辛料;鉛

中圖分類號(hào) TS225.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2014)03-04-18-18-03

香辛料品種多、應(yīng)用廣,種植生長(zhǎng)環(huán)境各異,以及多環(huán)節(jié)的加工過(guò)程,都可能導(dǎo)致不同程度的重金屬污染,攝入超過(guò)重金屬限量值的香辛料會(huì)影響人類健康,更影響產(chǎn)品品質(zhì)。因此研究分析香辛料重金屬含量,是現(xiàn)代食品企業(yè)對(duì)原料質(zhì)控的需求。由于金屬、類金屬元素在食品中與有機(jī)物結(jié)合成穩(wěn)定而牢固的難溶解的化合物,一般不能直接分析測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用微波消解—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定香辛料中重金屬鉛的含量,并與常規(guī)消解方法進(jìn)行了對(duì)比,為香辛料中鉛含量的測(cè)定提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料 香辛料:甘草、八角、桂皮、草果,市售,粉狀。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器 石墨爐原子吸收光譜儀AA-240Z,美國(guó)瓦里安;Mars6 Xpress微波消解儀,美國(guó)培安;分析天平,賽多利斯電子天平BSA124S;陶瓷纖維馬弗爐,2.5-10TP 上海慧泰儀器制造有限公司;可調(diào)電熱板ES-3615,天津泰斯特;恒溫消解儀BHW-09C,上海博通化學(xué)科技有限公司。

1.2.2 試劑 Pb標(biāo)準(zhǔn)液(1 000μg/mL),GBW 08619,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;HCl,HClO4,HNO3均為優(yōu)級(jí)純,廣州試劑廠;H2O2,分析純,廣州試劑廠;一級(jí)水超純水,Millipore儀器制備,美國(guó)。所用玻璃儀器均用5%硝酸浸泡過(guò)夜,用去離子水沖凈漓干備用。

標(biāo)準(zhǔn)系列:將1 000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液,然后分別取標(biāo)準(zhǔn)工作液1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL加入到100mL容量瓶中,用2%的HNO3定容至刻度。

1.3 樣品前處理

1.3.1 微波消解 稱取0.50g樣本于消解內(nèi)罐中,加一定消化液放置,在電加熱器上(控溫120℃)加熱排酸,當(dāng)溶液中無(wú)明顯顆粒狀物質(zhì)時(shí),放入微波爐中消解。按微波消解工作條件設(shè)定程序進(jìn)行消解,待消解結(jié)束冷卻后,取下消解管,到電熱板上加熱趕酸,至剩余小于1mL,轉(zhuǎn)移到25mL比色管中,定容,待測(cè)。同時(shí)做空白對(duì)照。

1.3.1.1 消解最佳溫度 培安公司的MARS消解有2種模式,“壓力/時(shí)間控制”與“溫度/時(shí)間控制”,本實(shí)驗(yàn)采用“溫度/時(shí)間控制”消解香辛料樣本,對(duì)比不同溫度下消解效果,尋求最佳工作溫度。

1.3.2 濕法消解 準(zhǔn)確稱取2.50g樣本于250mL的錐形瓶中,加入混酸(HNO3∶HClO4=4∶1)10mL,加蓋放置過(guò)夜,然后在電熱板上低溫加熱,待大部分有機(jī)物消化完全,提高溫度,加熱直至剩下約2mL時(shí),再加入5mL HNO3繼續(xù)消化,直至白煙冒盡溶液呈無(wú)色透明近干為止,取下錐形瓶冷卻,后用一級(jí)水將試樣消化液全部定量轉(zhuǎn)移入50 mL比色管中,加水至刻度,搖勻備用;同時(shí)作試劑空白。

1.3.3 干法灰化 將香辛料粉碎,稱取2.50g試樣于瓷坩堝中,先小火在可調(diào)式電熱爐上炭化至無(wú)煙,移入馬弗爐500℃灰化8~10h,直到消化完全,若個(gè)別試樣灰化不徹底,則加1mL混合酸,在可調(diào)電爐上小火加熱,反復(fù)多次直到消化完全,冷卻加6滴硝酸與少量一級(jí)水,在電熱板上加熱沸至完全溶解,后用一級(jí)水將試樣消化液全部定量轉(zhuǎn)移入50mL比色管中,加水至刻度,搖勻備用;同時(shí)作試劑空白。

1.4 石墨爐的最佳工作條件 石墨爐最佳工作條件,如表4所示。選用2% NH4H2PO4溶液為機(jī)體改進(jìn)劑。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件的選擇

2.1.1 消化酸的選擇 經(jīng)過(guò)對(duì)比HNO3,HCl∶HNO3(3∶1),HNO3∶H2O2(4∶1)消解,對(duì)香辛料樣本消解效果差異不大,建議使用HNO3。在酸用量上,取樣量在0.5g以內(nèi),用酸量可在4~10mL,而濕法消化在消化過(guò)程需要不斷補(bǔ)加,取香辛料樣2.5g用酸約30mL。

2.1.2 溫度的影響 本實(shí)驗(yàn)采用“溫度/時(shí)間控制”消解香辛料樣本,對(duì)比不同溫度對(duì)消解效果的影響,見(jiàn)表5。由結(jié)果可見(jiàn)溫度為180℃,效果良好。進(jìn)一步確定最佳工作條件發(fā)現(xiàn)(表6),升溫時(shí)間為10min,溫度為180℃,溫度保持時(shí)間10min與15min效果相當(dāng),因此最佳工作條件為升溫時(shí)間為10min,溫度為180℃,溫度保持時(shí)間10min,本條件適用于香辛料前處理。

通過(guò)分析測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn),不同香辛料鉛含量有差異,GB 2762規(guī)定香辛料類Pb限量為3mg/kg,NY 5323無(wú)公害香辛料,要求鉛含量小于1mg/kg,因此從結(jié)果看,本實(shí)驗(yàn)所取樣本都滿足GB 2762要求,但其中八角、草果鉛含量不滿足NY 5323要求。

3 小結(jié)

研究表明,微波消解法具有分解完全、重現(xiàn)性好、省時(shí)節(jié)能、用樣量少、消耗少的優(yōu)點(diǎn)。微波消解直接向樣本釋放能量,從而提高能量的利用率。同時(shí)實(shí)驗(yàn)表明,微波消解最佳工作條件是消化溫度180℃,升溫時(shí)間10min,保持溫度15min。在30min內(nèi)完成消解,整體前處理時(shí)間縮小在2h內(nèi),快速準(zhǔn)確、污染少、分析成本低等優(yōu)點(diǎn),更適用于現(xiàn)代企業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)控的需求。

參考文獻(xiàn)

[1]GB 5009.12,食品中鉛的測(cè)定[S].

[2]GB 2762,食品中污染物限量[S].

[3]NY 5323,無(wú)公害香辛料[S].

[4]GBT 207404,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)[S].

[5]張磊,王曉艷,李波.微波消解技術(shù)在金屬分析中的應(yīng)用[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27:953-956.

(責(zé)編:施婷婷)

摘 要:采用微波消解—石墨爐原子吸收光譜法準(zhǔn)確測(cè)定香辛料中的鉛含量,考察了微波消解的工作消化溫度、消化程序、消解酸選擇,找出最優(yōu)微波消解處理?xiàng)l件,并與常規(guī)濕法消解、干灰化法進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明:(1)微波消解是香辛料中鉛測(cè)定的適宜前處理方式;(2)最佳消化溫度180℃,升溫時(shí)間10min,保持溫度15min,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%,回收率在95.0%~106.0%。該文對(duì)實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)香辛料中鉛含量的方法選擇上具有一定借鑒意義。

關(guān)鍵詞:微波消解;原子吸收法;香辛料;鉛

中圖分類號(hào) TS225.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2014)03-04-18-18-03

香辛料品種多、應(yīng)用廣,種植生長(zhǎng)環(huán)境各異,以及多環(huán)節(jié)的加工過(guò)程,都可能導(dǎo)致不同程度的重金屬污染,攝入超過(guò)重金屬限量值的香辛料會(huì)影響人類健康,更影響產(chǎn)品品質(zhì)。因此研究分析香辛料重金屬含量,是現(xiàn)代食品企業(yè)對(duì)原料質(zhì)控的需求。由于金屬、類金屬元素在食品中與有機(jī)物結(jié)合成穩(wěn)定而牢固的難溶解的化合物,一般不能直接分析測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用微波消解—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定香辛料中重金屬鉛的含量,并與常規(guī)消解方法進(jìn)行了對(duì)比,為香辛料中鉛含量的測(cè)定提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料 香辛料:甘草、八角、桂皮、草果,市售,粉狀。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器 石墨爐原子吸收光譜儀AA-240Z,美國(guó)瓦里安;Mars6 Xpress微波消解儀,美國(guó)培安;分析天平,賽多利斯電子天平BSA124S;陶瓷纖維馬弗爐,2.5-10TP 上?;厶﹥x器制造有限公司;可調(diào)電熱板ES-3615,天津泰斯特;恒溫消解儀BHW-09C,上海博通化學(xué)科技有限公司。

1.2.2 試劑 Pb標(biāo)準(zhǔn)液(1 000μg/mL),GBW 08619,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;HCl,HClO4,HNO3均為優(yōu)級(jí)純,廣州試劑廠;H2O2,分析純,廣州試劑廠;一級(jí)水超純水,Millipore儀器制備,美國(guó)。所用玻璃儀器均用5%硝酸浸泡過(guò)夜,用去離子水沖凈漓干備用。

標(biāo)準(zhǔn)系列:將1 000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液,然后分別取標(biāo)準(zhǔn)工作液1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL加入到100mL容量瓶中,用2%的HNO3定容至刻度。

1.3 樣品前處理

1.3.1 微波消解 稱取0.50g樣本于消解內(nèi)罐中,加一定消化液放置,在電加熱器上(控溫120℃)加熱排酸,當(dāng)溶液中無(wú)明顯顆粒狀物質(zhì)時(shí),放入微波爐中消解。按微波消解工作條件設(shè)定程序進(jìn)行消解,待消解結(jié)束冷卻后,取下消解管,到電熱板上加熱趕酸,至剩余小于1mL,轉(zhuǎn)移到25mL比色管中,定容,待測(cè)。同時(shí)做空白對(duì)照。

1.3.1.1 消解最佳溫度 培安公司的MARS消解有2種模式,“壓力/時(shí)間控制”與“溫度/時(shí)間控制”,本實(shí)驗(yàn)采用“溫度/時(shí)間控制”消解香辛料樣本,對(duì)比不同溫度下消解效果,尋求最佳工作溫度。

1.3.2 濕法消解 準(zhǔn)確稱取2.50g樣本于250mL的錐形瓶中,加入混酸(HNO3∶HClO4=4∶1)10mL,加蓋放置過(guò)夜,然后在電熱板上低溫加熱,待大部分有機(jī)物消化完全,提高溫度,加熱直至剩下約2mL時(shí),再加入5mL HNO3繼續(xù)消化,直至白煙冒盡溶液呈無(wú)色透明近干為止,取下錐形瓶冷卻,后用一級(jí)水將試樣消化液全部定量轉(zhuǎn)移入50 mL比色管中,加水至刻度,搖勻備用;同時(shí)作試劑空白。

1.3.3 干法灰化 將香辛料粉碎,稱取2.50g試樣于瓷坩堝中,先小火在可調(diào)式電熱爐上炭化至無(wú)煙,移入馬弗爐500℃灰化8~10h,直到消化完全,若個(gè)別試樣灰化不徹底,則加1mL混合酸,在可調(diào)電爐上小火加熱,反復(fù)多次直到消化完全,冷卻加6滴硝酸與少量一級(jí)水,在電熱板上加熱沸至完全溶解,后用一級(jí)水將試樣消化液全部定量轉(zhuǎn)移入50mL比色管中,加水至刻度,搖勻備用;同時(shí)作試劑空白。

1.4 石墨爐的最佳工作條件 石墨爐最佳工作條件,如表4所示。選用2% NH4H2PO4溶液為機(jī)體改進(jìn)劑。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件的選擇

2.1.1 消化酸的選擇 經(jīng)過(guò)對(duì)比HNO3,HCl∶HNO3(3∶1),HNO3∶H2O2(4∶1)消解,對(duì)香辛料樣本消解效果差異不大,建議使用HNO3。在酸用量上,取樣量在0.5g以內(nèi),用酸量可在4~10mL,而濕法消化在消化過(guò)程需要不斷補(bǔ)加,取香辛料樣2.5g用酸約30mL。

2.1.2 溫度的影響 本實(shí)驗(yàn)采用“溫度/時(shí)間控制”消解香辛料樣本,對(duì)比不同溫度對(duì)消解效果的影響,見(jiàn)表5。由結(jié)果可見(jiàn)溫度為180℃,效果良好。進(jìn)一步確定最佳工作條件發(fā)現(xiàn)(表6),升溫時(shí)間為10min,溫度為180℃,溫度保持時(shí)間10min與15min效果相當(dāng),因此最佳工作條件為升溫時(shí)間為10min,溫度為180℃,溫度保持時(shí)間10min,本條件適用于香辛料前處理。

通過(guò)分析測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn),不同香辛料鉛含量有差異,GB 2762規(guī)定香辛料類Pb限量為3mg/kg,NY 5323無(wú)公害香辛料,要求鉛含量小于1mg/kg,因此從結(jié)果看,本實(shí)驗(yàn)所取樣本都滿足GB 2762要求,但其中八角、草果鉛含量不滿足NY 5323要求。

3 小結(jié)

研究表明,微波消解法具有分解完全、重現(xiàn)性好、省時(shí)節(jié)能、用樣量少、消耗少的優(yōu)點(diǎn)。微波消解直接向樣本釋放能量,從而提高能量的利用率。同時(shí)實(shí)驗(yàn)表明,微波消解最佳工作條件是消化溫度180℃,升溫時(shí)間10min,保持溫度15min。在30min內(nèi)完成消解,整體前處理時(shí)間縮小在2h內(nèi),快速準(zhǔn)確、污染少、分析成本低等優(yōu)點(diǎn),更適用于現(xiàn)代企業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)控的需求。

參考文獻(xiàn)

[1]GB 5009.12,食品中鉛的測(cè)定[S].

[2]GB 2762,食品中污染物限量[S].

[3]NY 5323,無(wú)公害香辛料[S].

[4]GBT 207404,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)[S].

[5]張磊,王曉艷,李波.微波消解技術(shù)在金屬分析中的應(yīng)用[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27:953-956.

(責(zé)編:施婷婷)

摘 要:采用微波消解—石墨爐原子吸收光譜法準(zhǔn)確測(cè)定香辛料中的鉛含量,考察了微波消解的工作消化溫度、消化程序、消解酸選擇,找出最優(yōu)微波消解處理?xiàng)l件,并與常規(guī)濕法消解、干灰化法進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明:(1)微波消解是香辛料中鉛測(cè)定的適宜前處理方式;(2)最佳消化溫度180℃,升溫時(shí)間10min,保持溫度15min,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%,回收率在95.0%~106.0%。該文對(duì)實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)香辛料中鉛含量的方法選擇上具有一定借鑒意義。

關(guān)鍵詞:微波消解;原子吸收法;香辛料;鉛

中圖分類號(hào) TS225.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2014)03-04-18-18-03

香辛料品種多、應(yīng)用廣,種植生長(zhǎng)環(huán)境各異,以及多環(huán)節(jié)的加工過(guò)程,都可能導(dǎo)致不同程度的重金屬污染,攝入超過(guò)重金屬限量值的香辛料會(huì)影響人類健康,更影響產(chǎn)品品質(zhì)。因此研究分析香辛料重金屬含量,是現(xiàn)代食品企業(yè)對(duì)原料質(zhì)控的需求。由于金屬、類金屬元素在食品中與有機(jī)物結(jié)合成穩(wěn)定而牢固的難溶解的化合物,一般不能直接分析測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用微波消解—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定香辛料中重金屬鉛的含量,并與常規(guī)消解方法進(jìn)行了對(duì)比,為香辛料中鉛含量的測(cè)定提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料 香辛料:甘草、八角、桂皮、草果,市售,粉狀。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器 石墨爐原子吸收光譜儀AA-240Z,美國(guó)瓦里安;Mars6 Xpress微波消解儀,美國(guó)培安;分析天平,賽多利斯電子天平BSA124S;陶瓷纖維馬弗爐,2.5-10TP 上?;厶﹥x器制造有限公司;可調(diào)電熱板ES-3615,天津泰斯特;恒溫消解儀BHW-09C,上海博通化學(xué)科技有限公司。

1.2.2 試劑 Pb標(biāo)準(zhǔn)液(1 000μg/mL),GBW 08619,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;HCl,HClO4,HNO3均為優(yōu)級(jí)純,廣州試劑廠;H2O2,分析純,廣州試劑廠;一級(jí)水超純水,Millipore儀器制備,美國(guó)。所用玻璃儀器均用5%硝酸浸泡過(guò)夜,用去離子水沖凈漓干備用。

標(biāo)準(zhǔn)系列:將1 000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液,然后分別取標(biāo)準(zhǔn)工作液1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL加入到100mL容量瓶中,用2%的HNO3定容至刻度。

1.3 樣品前處理

1.3.1 微波消解 稱取0.50g樣本于消解內(nèi)罐中,加一定消化液放置,在電加熱器上(控溫120℃)加熱排酸,當(dāng)溶液中無(wú)明顯顆粒狀物質(zhì)時(shí),放入微波爐中消解。按微波消解工作條件設(shè)定程序進(jìn)行消解,待消解結(jié)束冷卻后,取下消解管,到電熱板上加熱趕酸,至剩余小于1mL,轉(zhuǎn)移到25mL比色管中,定容,待測(cè)。同時(shí)做空白對(duì)照。

1.3.1.1 消解最佳溫度 培安公司的MARS消解有2種模式,“壓力/時(shí)間控制”與“溫度/時(shí)間控制”,本實(shí)驗(yàn)采用“溫度/時(shí)間控制”消解香辛料樣本,對(duì)比不同溫度下消解效果,尋求最佳工作溫度。

1.3.2 濕法消解 準(zhǔn)確稱取2.50g樣本于250mL的錐形瓶中,加入混酸(HNO3∶HClO4=4∶1)10mL,加蓋放置過(guò)夜,然后在電熱板上低溫加熱,待大部分有機(jī)物消化完全,提高溫度,加熱直至剩下約2mL時(shí),再加入5mL HNO3繼續(xù)消化,直至白煙冒盡溶液呈無(wú)色透明近干為止,取下錐形瓶冷卻,后用一級(jí)水將試樣消化液全部定量轉(zhuǎn)移入50 mL比色管中,加水至刻度,搖勻備用;同時(shí)作試劑空白。

1.3.3 干法灰化 將香辛料粉碎,稱取2.50g試樣于瓷坩堝中,先小火在可調(diào)式電熱爐上炭化至無(wú)煙,移入馬弗爐500℃灰化8~10h,直到消化完全,若個(gè)別試樣灰化不徹底,則加1mL混合酸,在可調(diào)電爐上小火加熱,反復(fù)多次直到消化完全,冷卻加6滴硝酸與少量一級(jí)水,在電熱板上加熱沸至完全溶解,后用一級(jí)水將試樣消化液全部定量轉(zhuǎn)移入50mL比色管中,加水至刻度,搖勻備用;同時(shí)作試劑空白。

1.4 石墨爐的最佳工作條件 石墨爐最佳工作條件,如表4所示。選用2% NH4H2PO4溶液為機(jī)體改進(jìn)劑。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件的選擇

2.1.1 消化酸的選擇 經(jīng)過(guò)對(duì)比HNO3,HCl∶HNO3(3∶1),HNO3∶H2O2(4∶1)消解,對(duì)香辛料樣本消解效果差異不大,建議使用HNO3。在酸用量上,取樣量在0.5g以內(nèi),用酸量可在4~10mL,而濕法消化在消化過(guò)程需要不斷補(bǔ)加,取香辛料樣2.5g用酸約30mL。

2.1.2 溫度的影響 本實(shí)驗(yàn)采用“溫度/時(shí)間控制”消解香辛料樣本,對(duì)比不同溫度對(duì)消解效果的影響,見(jiàn)表5。由結(jié)果可見(jiàn)溫度為180℃,效果良好。進(jìn)一步確定最佳工作條件發(fā)現(xiàn)(表6),升溫時(shí)間為10min,溫度為180℃,溫度保持時(shí)間10min與15min效果相當(dāng),因此最佳工作條件為升溫時(shí)間為10min,溫度為180℃,溫度保持時(shí)間10min,本條件適用于香辛料前處理。

通過(guò)分析測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn),不同香辛料鉛含量有差異,GB 2762規(guī)定香辛料類Pb限量為3mg/kg,NY 5323無(wú)公害香辛料,要求鉛含量小于1mg/kg,因此從結(jié)果看,本實(shí)驗(yàn)所取樣本都滿足GB 2762要求,但其中八角、草果鉛含量不滿足NY 5323要求。

3 小結(jié)

研究表明,微波消解法具有分解完全、重現(xiàn)性好、省時(shí)節(jié)能、用樣量少、消耗少的優(yōu)點(diǎn)。微波消解直接向樣本釋放能量,從而提高能量的利用率。同時(shí)實(shí)驗(yàn)表明,微波消解最佳工作條件是消化溫度180℃,升溫時(shí)間10min,保持溫度15min。在30min內(nèi)完成消解,整體前處理時(shí)間縮小在2h內(nèi),快速準(zhǔn)確、污染少、分析成本低等優(yōu)點(diǎn),更適用于現(xiàn)代企業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)控的需求。

參考文獻(xiàn)

[1]GB 5009.12,食品中鉛的測(cè)定[S].

[2]GB 2762,食品中污染物限量[S].

[3]NY 5323,無(wú)公害香辛料[S].

[4]GBT 207404,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)[S].

[5]張磊,王曉艷,李波.微波消解技術(shù)在金屬分析中的應(yīng)用[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27:953-956.

(責(zé)編:施婷婷)

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