李 越，鄒小雨，周雪松，張 智，于殿宇，*

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江哈爾濱150030；2.黑龍江省北大荒米業(yè)集團(tuán)有限公司，黑龍江哈爾濱150090）

米糠油低溫浸出條件的優(yōu)化

李 越1，鄒小雨1，周雪松2，張 智2，于殿宇1，*

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江哈爾濱150030；2.黑龍江省北大荒米業(yè)集團(tuán)有限公司，黑龍江哈爾濱150090）

采用低溫溶劑法浸提米糠油。以提油率和蠟含量為指標(biāo)，通過正交實(shí)驗(yàn)，確定最佳的提取工藝條件。并對最佳浸提條件下獲得的毛油進(jìn)行理化性質(zhì)的檢測并與高溫最佳浸提條件下獲得的毛油對比。結(jié)果表明，低溫浸提米糠油的最佳工藝參數(shù)為：浸提溫度20℃、料液比1∶3、浸提時(shí)間2h，按此工藝條件提取米糠毛油，重復(fù)3次，取平均值，提取率為16.70%，蠟含量為0.79%。低溫浸出工藝浸提出的米糠毛油蠟含量比高溫低約1.83%。

米糠油，低溫浸提，工藝優(yōu)化，蠟含量

米糠約占稻谷重量的5%～5.5%，米胚芽占2.5%左右[1]。從米糠這一特殊油料中可提取毛米糠油（簡稱毛糠油），經(jīng)過精煉得到具有營養(yǎng)保健功能的食用米糠油[2]。國內(nèi)欒小恒等對4號溶劑低溫浸出葡萄籽油的方法及其工藝過程進(jìn)行了介紹，并分別將4號溶劑與6號溶劑浸出粕和毛油質(zhì)量進(jìn)行了對比[3]。徐遠(yuǎn)明等通過實(shí)驗(yàn)確定實(shí)驗(yàn)條件處理毛米糠油，可除去大量游離脂肪酸，冷卻后即得成品油和混合脂肪酸[4]。郭梅等采用正交實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過纖維素酶和果膠酶酶解處理后米糠油提取率比單獨(dú)溶劑浸提法提高了31.9%[5]。王文俠以米糠為原料，對超臨界二氧化碳萃取米糠油進(jìn)行了研究[6]。

日本沃利查油化公司于一九七九年研究成功了NEM和NRM技術(shù)，其特點(diǎn)是低溫浸出，結(jié)果表明，其精煉率和油的品質(zhì)都有很大提高，并且精煉油中富含生理活性物質(zhì)[7]。Hanmoungijai等研究了利用微生物酶從米糠中提取油脂和優(yōu)質(zhì)粕，并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了響應(yīng)面分析[8]。Kuk等利用SC-CO2萃取技術(shù)從米糠中提取米糠油進(jìn)行了研究[9]。

除日本有關(guān)米糠油低溫浸出的報(bào)道外，國內(nèi)外關(guān)于米糠油提取的研究主要是圍繞在利用酶法、超臨界二氧化碳萃取法[10]、三相分離法、亞臨界水提取法和異丙醇快速平衡浸出法提取米糠油等報(bào)道，即國內(nèi)目前尚無米糠油低溫浸出及其精煉研究的相關(guān)報(bào)道。

目前米糠油的浸提多是單純的追求高提取率，而忽略了工藝條件對油脂特性的影響，尤其在較高的溫度條件下，米糠中谷維素、生育酚、二十八烷醇、Y一谷維醇、角鱉烯、阿魏酸等多種生物活性物質(zhì)[11]被破壞，直接影響其應(yīng)用。在獲得高提取率的前提下保持油脂良好的營養(yǎng)價(jià)值是米糠油低溫浸提的關(guān)鍵問題，本研究解決此問題并優(yōu)化工藝及條件，為后續(xù)的精煉工藝提供理論支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

米糠 購自鶴崗；正己烷、無水乙醚、95%乙醇、0.1mol/L KOH乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%酚酞、飽和丙酮溶液 天津市辰光化工有限公司，化學(xué)純；去離子水等。

DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 河南省予華儀器有限公司；SHB-III T循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長城科工貿(mào)有限公司；SC-3614低速離心機(jī) 安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；RE-5002旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 北京瑞成偉業(yè)儀器設(shè)備有限公司；2WAJ-阿貝折射儀 上海光學(xué)；微量凱氏定氮儀 上海沛歐分析儀器有限公司。

1.2 米糠油低溫浸提工藝

原料米糠→糠粞→分離→低溫浸出→抽濾→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)→回收溶劑→粗米糠油。

1.3 米糠油高溫浸提工藝[12]

原料米糠→糠粞→分離→高溫浸出（浸提溫度60℃、料液比1∶2、浸提時(shí)間1h）→抽濾→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)→回收溶劑→粗米糠油。

1.4 分析方法

相對密度：采用同體積油水比重法進(jìn)行測定；折光率：采用阿貝折光儀測定折光率，參照GB/T5528-1985；色澤：羅維朋比色法，參照GB/T 5532-1995；碘價(jià)：參照GB/T 5532-1995進(jìn)行測定；過氧化值：參照GB/T 5538-2005進(jìn)行測定；酸價(jià)：參照GB/T 5534-1995進(jìn)行測定；蠟含量：參照GB/T 22501-2008動植物油脂、橄欖油中蠟含量的測定，氣相色譜法；磷含量：參照鉍磷鉬藍(lán)分光光度法測定；粗脂肪含量的測定：索氏抽提法，GB/T 5009·6-2003；粗蛋白含量測定：凱氏定氮法，GB/T 5009·3-2003；水分含量的測定：恒重法，GB/T 5009·4-2003；灰分測定：550℃灰化至恒重，GB/T 5505-2008。

1.5 提取率的計(jì)算

油脂提取率（%）=米糠油質(zhì)量（g）/米糠中脂肪的質(zhì)量（g）×100[13]。

1.6 米糠油低溫浸提工藝的優(yōu)化

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以料液比、提取溫度、提取時(shí)間作為考察因子，以米糠油提取率和蠟的含量作為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，采用L9（43）正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，進(jìn)行3因素3水平正交實(shí)驗(yàn)，如表1所示。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

1.7 數(shù)據(jù)處理

測定結(jié)果均以“平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤差”表示，用正交助手?jǐn)?shù)據(jù)分析軟件對所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析。折線圖采用Origin 8.0軟件繪制。

2 結(jié)果與討論

2.1 米糠成分測定

米糠中含量較多的是蛋白質(zhì)、脂肪和水分等，本實(shí)驗(yàn)以提取油脂為主要目的，因此，有必要對米糠中的主要成分進(jìn)行分析，米糠中的組成成分見表2。

表2 米糠中的組成成分（%）Table 2 Ingredients of rice bran（%）

2.2 米糠油的最佳提取工藝

2.2.1 液料比對米糠油提取率的影響 在提取溫度20℃，提取時(shí)間2h，料液比為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

圖1 料液比對提取率和蠟含量的影響Fig.1 Influence of solid-liquid ratio on extraction rate and wax content

從圖1可以看出，隨著溶劑量的增加，米糠油提取率隨之增加，當(dāng)料液比達(dá)到1∶3后繼續(xù)增加溶劑的量，米糠油提取率增加不明顯。主要因?yàn)槿軇┝康脑黾犹岣吡宋锪象w系與溶劑間的濃度差，也減少了物料內(nèi)部有效成分的殘留量，從而提高提取率，在理論上[14]增加溶劑的量有利于油的提取，但是當(dāng)料液比達(dá)到1∶3后，物料內(nèi)部有效成分的提取較充分，再增加溶劑的量，不僅會造成溶劑的浪費(fèi)，而且會給后續(xù)的溶劑回收帶來不便，因此，從提取率角度講，料液比確定在1∶3為宜。根據(jù)蠟是溶于有機(jī)溶劑的特性，蠟含量隨著料液比的增加而增加，綜合考慮提取率，確定料液比為1∶3。

2.2.2 提取溫度對米糠油提取率的影響 在料液比1∶3，提取時(shí)間2h，提取溫度10、15、20、25、30℃條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

圖2 溫度對提取率和蠟含量的影響Fig.2 Influence of temperature on extraction rate and wax content

由圖2可以看出，隨著提取溫度的升高，米糠油提取率也隨之升高。是因?yàn)闇囟壬?，擴(kuò)散系數(shù)增大，溶劑的滲透能力也相應(yīng)增強(qiáng)，使有效成分浸出速率增大。當(dāng)提取溫度低于20℃，隨著提取溫度的增加，提取率逐漸增大；當(dāng)提取溫度大于20℃時(shí)，提取率的變化趨勢變緩，又考慮到溫度過高會使油脂類物質(zhì)發(fā)生氧化，因此，從提取率角度講，提取溫度20℃為宜。從蠟含量角度講，根據(jù)蠟物質(zhì)熱熔冷析的性質(zhì)，溫度過低，蠟物質(zhì)不易溶于有機(jī)溶劑，綜上所述，提取溫度為20℃。李佳穎等[15]對米糠油提取工藝進(jìn)行研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以正己烷為提取劑提取溫度為20℃時(shí)，得率最高，這與本實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果一致。2.2.3 提取時(shí)間對米糠油提取率的影響 在料液比1∶3，提取溫度20℃，提取時(shí)間0.5、1、1.5、2、2.5h條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

圖3 時(shí)間對提取率和蠟含量的影響Fig.3 Influence of time on extraction rate and wax content

由圖3可知，米糠油提取率和蠟含量均隨提取時(shí)間的增加而提高，是因?yàn)樘崛r(shí)間的延長有利于溶劑與原料間的溶解平衡，使提取率提高。但超過2.0h后，物料中有效成分的濃度降低，液固有效成分的濃度差減小，傳質(zhì)減慢，使得蠟含量上升變得緩慢，有利于后續(xù)精煉步驟，因此可將提取時(shí)間確定在2h。

2.2.4 米糠低溫浸出工藝的正交實(shí)驗(yàn) 由表3正交實(shí)驗(yàn)極差分析可知，在本實(shí)驗(yàn)選取的水平范圍內(nèi)，提取率為唯一指標(biāo)時(shí)，確定出影響米糠油提取工藝的最大的因素是溫度，其次時(shí)間，再次是料液比，因素的最佳水平組合分別為A3B2C3。單獨(dú)以蠟含量為指標(biāo)時(shí)，確定出影響米糠油提取工藝的最大因素是溫度，其次時(shí)間，再次是料液比，因素的最佳水平組合是A1B3C3。本文采用低溫萃取技術(shù)提取米糠毛油，就料液比而言，從經(jīng)濟(jì)效益上看，應(yīng)更重視提取率，故選A3；應(yīng)考慮在合適的提取率下，盡量保持溫度低的條件，故選B2；就時(shí)間而言，兩者均為C3。綜合上述分析，就提取率和蠟含量兩個(gè)因素而言，最終得較優(yōu)浸提工藝條件為A3B2C3，具體參數(shù)為料液比為1∶3，溫度為20℃，時(shí)間為2h。

即本實(shí)驗(yàn)的最佳工藝參數(shù)為：料液比1∶3、浸提時(shí)間2h、浸提溫度20℃。按此工藝條件提取米糠毛油，重復(fù)3次，取平均值，提取率為16.70%，蠟含量為0.79%。

2.3 米糠毛油油脂質(zhì)量評價(jià)對比

分別通過低溫浸提工藝與高溫浸提工藝來提取米糠毛油，對其進(jìn)行理化指標(biāo)的檢測，對比結(jié)果表明，在相對密度、折光度、碘價(jià)、酸價(jià)、磷含量等方面，低溫浸提工藝比高溫略顯優(yōu)勢，但是在蠟含量和色澤兩方面，低溫浸提工藝具有明顯優(yōu)勢，這為后續(xù)精煉步驟節(jié)省時(shí)間和能源，而且大大提高米糠油的品質(zhì)。

表3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Results of orthogonal experiments

表4 理化指標(biāo)對比Table 4 Comparison of physical and chemical indicators

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用有機(jī)溶劑法提取米糠油，通過正交實(shí)驗(yàn)以提油率和蠟的含量為指標(biāo)，確定最佳的提取工藝條件并對最佳提取條件下獲得的油脂進(jìn)行米糠油理化性質(zhì)的測定，并與目前工廠常用的米糠油制取方法得到的毛油進(jìn)行質(zhì)量的比較分析，結(jié)果如下：

3.1 本實(shí)驗(yàn)的低溫浸提最佳工藝參數(shù)為：料液比1∶3、浸提時(shí)間2h、浸提溫度20℃。按此工藝條件提取米糠毛油，重復(fù)3次，取平均值，提取率為16.70%，蠟含量為0.79%。

3.2 低溫時(shí)，酸價(jià)、碘價(jià)和磷含量均低于高溫浸提條件下所得米糠油毛油質(zhì)量，尤其是色澤和蠟含量方面，從而提高米糠油的品質(zhì)和營養(yǎng)價(jià)值。

本研究的意義：a.可以為產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供一定的理論依據(jù)，從而提高米糠的有效利用。b.在低溫條件下浸出米糠油中生理活性物質(zhì)損失小，可有效加強(qiáng)米糠油的營養(yǎng)價(jià)值，對人體健康有重大意義。c.根據(jù)熱熔冷析原理，蠟質(zhì)在低溫條件下不易析出進(jìn)入米糠毛油中，為后續(xù)精煉步驟節(jié)省時(shí)間和能源。d.低溫浸出比高溫浸出低35℃，為工廠節(jié)省能源，減少溫室氣體排放，利于工廠長期發(fā)展。

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Optimization of rice bran oil low-temperature leaching conditions

LI Yue1，ZOU Xiao-yu1，ZHOU Xue-song2，ZHANG Zhi2，YU Dian-yu1，*
（1.College of Food Science and Technology，Northeast Agricultural University，Harbin 150030，China；2.Heilongjiang Beidahuang Rice Industry Group Co.，Ltd.，Harbin 150090，China）

Rice bran oil was extracted by the low temperature solvent.Oil extraction rate and the wax content were as an indicator to determine best extraction conditions by orthogonal experiment.Physical and chemical properties detection were contrasted crude oil in high temperature optimum extraction conditions with what was in low temperature.Results showed that the optimum parameters of the low-temperature extraction of rice bran oil：extraction temperature at 20℃，the solid-liquid ratio of 1∶3，extraction time 1.5h，this process conditions，extraction of rice bran crude oil，was repeated three times，take the average.The extraction rate of 16.70%，the wax content of 0.79%.At low temperature，wax content was about 1.83%lower than the room temperature’s in rice bran crude oil.

rice bran oil；low temperature extraction；process optimization；wax content

TS201.1

B

1002-0306（2014）08-0264-04

10.13386/j.issn1002-0306.2014.08.051

2012－11－30 *通訊聯(lián)系人

李越（1988-），女，在讀碩士研究生，研究方向：糧食油脂及植物蛋白。

粳米地理標(biāo)志產(chǎn)品品質(zhì)鑒別技術(shù)及高品質(zhì)商品米綠色加工技術(shù)集成與示范（2012BAD34B0205）。