李明鶴，彭 雷，王文峰

（湖北大學(xué)物理與電子科學(xué)技術(shù)學(xué)院，武漢 430000）

氮化鋁-鋁復(fù)合封裝基板的制備*

李明鶴，彭 雷，王文峰

（湖北大學(xué)物理與電子科學(xué)技術(shù)學(xué)院，武漢 430000）

采用磁控濺射法在陽極氧化預(yù)處理過的鋁板上沉積氮化鋁薄膜，制備氮化鋁-鋁復(fù)合基板。制備的氮化鋁為非晶態(tài)，抗電強(qiáng)度超過700 V/μm，陽極氧化鋁抗電強(qiáng)度達(dá)75 V/μm。當(dāng)陽極氧化鋁膜厚約10 μm、氮化鋁膜約1 μm時(shí)，制備的復(fù)合封裝基板擊穿電壓超過1350 V，絕緣電阻率1.7×106MΩ·cm，氮化鋁與鋁板的結(jié)合強(qiáng)度超過8 MPa；陽極氧化鋁膜作為緩沖層有效緩解了氮化鋁與鋁熱膨脹系數(shù)失配的問題，在260 ℃熱沖擊下，鋁板未發(fā)生形變，氮化鋁膜未破裂，電學(xué)性能無明顯變化。氮化鋁與陽極氧化膜的可見光高透性保持了鏡面拋光金屬鋁的高反射率，當(dāng)該復(fù)合基板應(yīng)用于LED芯片COB封裝時(shí)，有助于提高封裝光效。

金屬基板；氮化鋁；陽極氧化鋁；COB封裝

1 引言

應(yīng)用于照明領(lǐng)域的LED功率不斷提高，其散熱問題日益突出，開發(fā)新的封裝方式與散熱材料成為L(zhǎng)ED照明技術(shù)的核心問題[1~4]。Chip on Board（COB）封裝因具有更小的熱阻而成為一種極具潛力的封裝形式[1]。高可靠性的COB封裝基板必須具有高熱導(dǎo)率、高絕緣性及與芯片匹配的熱膨脹系數(shù)TEC；當(dāng)應(yīng)用于LED封裝時(shí)，為了獲得高出光率，封裝基板需兼具高反射率[1]。

目前應(yīng)用于封裝的基板材料主要包括金屬與陶瓷[2]。金屬基板中鏡面鋁雖具有高熱導(dǎo)率與高反射率，然而其TEC失配與絕緣性問題導(dǎo)致其可靠性較差。陶瓷材料中氮化鋁（AlN）各方面性能優(yōu)越，但成本高，加工困難[5]?；谔沾山^緣層的金屬基板（IMS）因結(jié)合了金屬與陶瓷的優(yōu)點(diǎn)而受到關(guān)注，例如Al-AlN基板兼具高熱導(dǎo)率、絕緣性與反射率。然而由于Al與AlN之間熱膨脹系數(shù)差異大，結(jié)合強(qiáng)度不高，高速率沉積AlN困難，而使得該技術(shù)未能得到有效應(yīng)用[5~7]。

本文通過磁控濺射制備高抗電強(qiáng)度的AlN薄膜，在非晶薄膜中抗電強(qiáng)度達(dá)到700 V/μm。在鋁基底上沉積AlN之前，采用陽極氧化對(duì)鏡面拋光的鋁基底進(jìn)行預(yù)處理，有效緩解了由AlN與Al之間TEC失配導(dǎo)致的AlN膜破裂的問題，同時(shí)提高了AlN薄膜與Al基底的結(jié)合強(qiáng)度。

當(dāng)復(fù)合基板陽極氧化鋁膜厚度為10 μm，氮化鋁膜1 μm時(shí)，耐壓值超過1 350 V，絕緣電阻率為1.7× 106MΩ·cm。AlN薄膜與基底結(jié)合強(qiáng)度大于8 MPa；在260 ℃熱沖擊下，基板未發(fā)生形變，氮化鋁膜未破裂，電學(xué)特性無明顯變化。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 AlN膜的制備

樣品采用射頻磁控濺射在N型Si基底上沉積AlN薄膜。將Si襯底用丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗后烘干，放入濺射儀中。使用純度為99.99%的Al靶做為濺射靶材，工作氣體為Ar和N2。先以100 W功率預(yù)濺射30 min以清除靶材表面的氧化物。濺射參數(shù)如表1。

表1 氮化鋁薄膜的沉積參數(shù)

2.2 陽極氧化預(yù)處理

將鋁片450 ℃退火0.5 h，并用丙酮、無水乙醇、去離子水超聲清洗，然后用無水乙醇:高氯酸=4:1的電解液進(jìn)行鏡面拋光，最后采用0.3 mol/L的草酸電解液進(jìn)行陽極氧化，恒定電壓為40 V。

2.3 氮化鋁-鋁復(fù)合基板制備

利用磁控濺射在陽極氧化預(yù)處理后的鋁基底上沉積氮化鋁薄膜，最后在氮化鋁膜上濺射沉積0.2 μm厚的CrNiCu金屬層，測(cè)試其各項(xiàng)性能。實(shí)驗(yàn)參數(shù)見表2。

表2 AlN-Al基板制備參數(shù)

2.4 測(cè)試與表征

使用XRD分析薄膜晶態(tài)；光譜儀薄膜透射譜獲得膜層厚度；耐壓測(cè)試儀與絕緣電阻測(cè)試儀測(cè)量膜層的擊穿電壓與絕緣電阻率；將試樣刻蝕成2 mm×2 mm的方格，焊直徑0.6 mm的銅線后用拉力計(jì)測(cè)試試樣結(jié)合強(qiáng)度。

3 結(jié)果與分析

3.1 AlN薄膜的制備

AlN-Al復(fù)合基板的關(guān)鍵點(diǎn)是制備高抗電強(qiáng)度的AlN薄膜。非晶AlN薄膜相較于晶態(tài)AlN薄膜具有更高的抗電強(qiáng)度[8]。實(shí)驗(yàn)中影響AlN薄膜性能的因素主要包括濺射功率、氮?dú)灞纫约盀R射氣壓。

圖1 薄膜的XRD圖

圖1為鋁基底上直接沉積AlN樣品的XRD圖，顯示所制備的AlN薄膜為非晶態(tài)。

為了研究濺射功率對(duì)薄膜沉積速率和抗電強(qiáng)度的影響，在功率100~250 W的條件下制備了AlN薄膜（樣品1~樣品5），所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示，圖中表明隨著濺射功率的增加，沉積速率與抗電強(qiáng)度不斷提高，在200 W時(shí)薄膜的抗電強(qiáng)度達(dá)到600 V/μm。在濺射過程中，沉積速率R可表示為R=C×J×?（C是取決于濺射裝置特性的常數(shù)，J為靶面濺射電流密度，?為濺射產(chǎn)額）。當(dāng)濺射功率增加時(shí)，濺射產(chǎn)額?與靶面濺射電流J增加，因此，提高濺射功率使得薄膜的沉積速率增加。同時(shí)增加功率后，Al粒子能與N較好地反應(yīng)，抗電強(qiáng)度也隨之提高。然而通過對(duì)樣品4與樣品5的分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)濺射功率過高時(shí)，抗電強(qiáng)度的增幅放緩，這是由于功率過高時(shí)沉積速率過快，Al與N不能充分反應(yīng)便沉積在襯底上，薄膜中富含Al影響了絕緣性。

圖2 濺射功率對(duì)沉積速率和薄膜抗電強(qiáng)度的影響

圖3 氮?dú)灞葘?duì)沉積速率與薄膜抗電強(qiáng)度的影響

通過在0.5~1.0之間調(diào)整N2/(N2+Ar)的值，得到了沉積速率及薄膜抗電強(qiáng)度隨著N2占比變化的曲線。如圖3所示，隨著氮?dú)獾恼急仍黾?，薄膜沉積速率及抗電強(qiáng)度急劇下降。由于N2的產(chǎn)率遠(yuǎn)小于Ar，當(dāng)N2占比較高時(shí)，薄膜的沉積速率較低；同時(shí)濺射出來的Al原子沒有足夠的能量與N2反應(yīng)，影響薄膜的絕緣性。當(dāng)Ar分壓增加時(shí)，薄膜沉積速率增大，而N分壓隨之減少，使得沒有足夠的N2參與反應(yīng)，致使薄膜的絕緣性下降。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可看出N2/Ar為1:1時(shí)，無論從沉積速率或是薄膜抗電性能的角度，都是最佳的選擇。

從圖4可知當(dāng)氣壓在0.2~0.6 Pa之間變化時(shí)，沉積速率隨著氣壓升高而呈線性降低。這是由于當(dāng)氣壓升高時(shí)，氣體的平均自由程減少，增加了氣體原子間的碰撞幾率，沉積速率隨之下降。另一方面粒子的碰撞幾率增加，導(dǎo)致Al與N反應(yīng)不充分而影響了薄膜的抗電強(qiáng)度；因此適當(dāng)降低氣壓能夠提高薄膜沉積速率及抗電強(qiáng)度。

圖4 濺射氣壓對(duì)沉積速率與抗電強(qiáng)度的影響

綜上所述，當(dāng)?shù)X薄膜的濺射條件為N2/Ar為1:1，總氣壓0.2 Pa，濺射功率為200 W時(shí)，薄膜沉積速率較快，同時(shí)抗電強(qiáng)度較高。

3.2 陽極氧化處理

鋁基底通過陽極氧化預(yù)處理形成的氧化膜厚度與氧化時(shí)間呈近線性關(guān)系，如圖5所示，氧化膜生長(zhǎng)速度約為2.5 μm/h。

圖5 膜厚、擊穿電壓與氧化時(shí)間的關(guān)系

對(duì)不同氧化時(shí)間形成的氧化膜進(jìn)行耐壓測(cè)試，發(fā)現(xiàn)氧化膜耐壓值與氧化時(shí)間同樣呈近線性的關(guān)系。對(duì)氧化膜厚度與擊穿電壓的分析，可得氧化膜的抗電強(qiáng)度約為75 V/μm。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氧化膜的絕緣電阻率與氧化時(shí)間沒有明顯關(guān)系，但與生長(zhǎng)溫度顯著相關(guān)。如圖6所示，當(dāng)生長(zhǎng)溫度由0 ℃上升到20 ℃時(shí)，絕緣電阻率下降4個(gè)數(shù)量級(jí)。這主要是由于隨著電解液溫度上升，薄膜的孔隙率升高，漏電流增大所致。

3.3 AlN-Al復(fù)合基板

應(yīng)用于LED芯片的COB封裝，要求基板耐壓值大于1 000 V，絕緣電阻率大于106MΩ·cm。盡可能制備較厚的AlN薄膜，能夠更易實(shí)現(xiàn)以上要求。表2中樣品1~樣品4實(shí)驗(yàn)參數(shù)是從低加工成本以及高技術(shù)指標(biāo)兩個(gè)方面進(jìn)行選擇的。

表3 AlN-Al復(fù)合基板電學(xué)性能

由表3不難發(fā)現(xiàn)，濺射AlN之后，相較于陽極氧化后的鋁基底，其絕緣電阻率提高了近2個(gè)數(shù)量級(jí)，從而避免了陽極氧化法制備金屬基板電阻率低的問題[6]。由于陽極氧化層厚度極薄，樣品1的電阻率顯示出極高的值，主要取決于AlN膜層；樣品2電阻率略高于樣品3，這正說明了過高的濺射功率會(huì)降低AlN的絕緣電阻率；樣品4電阻率略高于樣品2，表明在同等條件下，AlN膜層越厚，越能夠獲得更高的絕緣電阻率；樣品2、3的擊穿電壓都大于1 000 V，然而從成本的角度而言，樣品3更具優(yōu)勢(shì)。

圖6 電阻率與氧化溫度的關(guān)系

將AlN-Al復(fù)合基板升溫至260 ℃后，顯微鏡目檢無裂痕與形變，電學(xué)性能無明顯變化。樣品結(jié)合強(qiáng)度的拉力測(cè)試顯示其結(jié)合強(qiáng)度為8 MPa，高于直接將AlN沉積在Al基底上的4 MPa。

4 結(jié)論

（1）采用磁控濺射制備氮化鋁薄膜，薄膜為非晶態(tài)，無色透明，抗電強(qiáng)度超過700 V/μm。

（2）采用草酸陽極氧化對(duì)鋁板預(yù)處理，表面形成的氧化鋁膜無色透明，抗電強(qiáng)度超過75 V/μm，在100 V下測(cè)試其絕緣電阻率可達(dá)104MΩ·cm。

（3）在陽極氧化處理過的鋁基底上濺射沉積氮化鋁薄膜。當(dāng)陽極氧化膜膜厚10 μm、氮化鋁膜1 μm時(shí)，耐壓值超過1 350 V，絕緣電阻率為1.7× 106MΩ·cm。

（4）鋁基底陽極氧化預(yù)處理一方面將氮化鋁與鋁板的結(jié)合強(qiáng)度由4 MPa提高到8 MPa；另一方面，陽極氧化鋁膜作為緩沖層降低了氮化鋁與鋁TEC的失配，使得在260 ℃熱沖擊下，基板未發(fā)生形變，氮化鋁膜未破裂。

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The Fabrication of AlN-Al Substrate

LI Minghe, PENG Lei, WANG Wenfeng
（Faculty of Physics and Electronics, Hubei University,Wuhan430000,China）

AlN-Al composite substrate is fabricated by depositing AlN thin fi lm on the anodized aluminum. The AlN and Anodized Aluminum Oxidation (AAO) fi lm are amorphous and the dielectric strength exceeding 700 V/μm and 75 V/μm, respectively. When the thicknesses of AlN and AAO are 1 μm and 10 μm, the breakdown voltage and resistivity are larger than 1350 V and 1.7×106MΩ·cm. The bond strength of AlN and Al reaches 8 MPa. AAO fi lm, as a buffer layer, reduces the mismatch of Temperature Expansion Coeff i cient (TEC) between AlN and Al. Thus, when the temperature of thermal shock reaches 260℃, the aluminum substrate does not deform, and the AlN fi lm not crack. The high transparency of AlN and AAO fi lm keeps the high ref l ectivity of polished aluminum. Thus AlN-Al substrate can improve the light extraction, when used in the COB package of LED chip.

metal substrate; AlN; anodized aluminium; COB package

TN305.94

A

1681-1070（2014）04-0005-04

李明鶴（1987—），女，湖北潛江人，研究生，研究方向?yàn)榻饘倩庋b基板；

2013-12-20

湖北省有機(jī)化工新材料協(xié)同創(chuàng)新中心(2013ZB010)

王文峰（1978—），男，湖北天門人，教授，主要從事電子材料與元器件的研究。