彭麗華　汪贊宇　朱　翔　朱自強　任　昀　劉　毅

(1.湖南省計量檢測研究院，長沙 410014； 2.長沙宇強儀器有限責任公司，長沙 410014)

0　引言

油品的運動黏度是表征油品品質(zhì)的關(guān)鍵指標之一。目前，我國主要依據(jù)GB/T 265—1988《石油產(chǎn)品運動黏度測量法和動力黏度計算法》和GB/T 11137—1989《深色石油產(chǎn)品運動黏度測定法(逆流法)和動力黏度計算法》測量油品的運動黏度。測量過程包括裝樣(2min)、恒溫(15min)、測量(4次，共20min)、黏度管清洗(5min)和黏度管烘干(2h)等步驟，一次完整的測量需近3h，測量時間長，操作過程繁瑣。

目前市面上采用的全自動運動黏度儀[1]自動清洗、烘干時間短，大大簡化了黏度測量流程，很受用戶歡迎，一次完整測量需時約50min。但自動儀器售價普遍昂貴(10～70萬人民幣左右)，因此，絕大部分用戶仍采用純手工操作。

2006年，美國標準化委員會頒布運動黏度測量的新的標準ASTM D7279[2]《用自動Houillon黏度計測定透明和不透明液體運動黏度的試驗方法》。根據(jù)該標準，本課題組采用折管式黏度管研制出一種新型的全自動折管式快速運動黏度儀(以下簡稱黏度儀)。由于用液量小，幾乎不需要另外的恒溫時間，因此，可以快速出結(jié)果[3]。

1　硬件結(jié)構(gòu)及設計

1.1　電路設計

全自動折管式快速運動黏度儀硬件結(jié)構(gòu)如圖1所示。以arm LPC2138 CPU 為核心，1ms為中斷周期循環(huán)采集黏度管液位檢測器信號和恒溫浴槽溫度信號。觸摸屏輸入和屏幕顯示都通過串口實現(xiàn)，存儲器用于存儲儀器參數(shù)及實驗結(jié)果，報警功能模塊用于超溫報警和切斷加熱電源，一旦溫度傳感器的輸出異常，硬件報警模塊自動切斷加熱電源，防止火災的發(fā)生。

圖1　儀器硬件結(jié)構(gòu)圖

1.2　恒溫槽設計

依據(jù)GB 265—1988對恒溫浴槽的要求：“帶有透明壁或裝有觀察孔的恒溫浴，其高度不小于180mm，體積不小于2L，并且附設著自動攪拌裝置和一種能夠準確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置”[4]。我們將恒溫浴槽直徑設為140mm，高度300mm，體積約為4.6L，采用螺旋漿的攪拌方式。為兼顧加熱速度和控溫精度，浴槽內(nèi)設置有400W和200W的加熱棒各一根。在浴槽到達目標溫度3℃前，兩支加熱棒同時工作；之后，400W加熱棒停止工作，200W轉(zhuǎn)入自動精確控溫模式。依據(jù)JJG 155—1991《工作毛細管黏度計》檢定規(guī)程：恒溫槽的溫度波動不超過±0.01℃[5]。為此，我們除了采用雙層玻璃缸外，還采用了高精度溫度傳感器鉑電阻PT500和相應的高精度溫度采集和控制電路，有效保證了溫度波動和溫場變化都達到了檢定規(guī)程的要求。此外，在恒溫槽上部設計安裝了一浮球開關(guān)，只有當恒溫液達到一定的高度漫過浮球，內(nèi)部開關(guān)才會接通加熱電源，這樣有效防止了加熱棒干燒。

1.3　光電式檢測設計

儀器采用紅外光電式檢測方式。紅外檢測技術(shù)以其特有的非接觸、實時快速、形象直觀、準確度高和適用面廣等一系列優(yōu)點，備受國內(nèi)外用戶的青睞[6]。

在黏度管檢測線的一側(cè)設有紅外發(fā)光二極管(發(fā)射管)，檢測線另一側(cè)安裝有光敏三極管(接受管)，如圖2所示。發(fā)射管發(fā)射紅外光，紅外光透過黏度管玻璃壁和樣品射入接收管。一方面，由于紅外光分子中相同振動頻率的鍵吸收，產(chǎn)生特征吸收[7]導致當樣品經(jīng)過檢測線時，接收管的輸出電壓會相應變化。測得黏度管空時輸出電壓u1，選擇一代表性的樣品，得到輸出電壓u2，計算u0=|u1-u2|。由此認為，當輸出電壓的變化量超過u0時樣品通過該檢測線。為提高準確度和靈敏度設一閥值電壓uth，要求uth為u0的四分之一左右。吸樣前，記錄輸出電壓u空，吸樣過程中當輸出電壓的變化量超過閥值電壓uth時，認為樣品到達檢測線處；落樣前，記錄輸出電壓u滿，落樣過程中，變化量超過閥值電壓uth，認為樣品流經(jīng)檢測線處。

圖2　光電式檢測示意圖

1.4　流體圖設計

儀器流體圖如圖3所示，為簡單起見，圖中僅畫一支黏度管。折管式黏度管下端插入密封的落樣腔，落樣腔側(cè)部上端通過電磁閥V1接大氣，下端接廢液瓶，廢液瓶另一端通過電磁閥V0接真空泵，真空泵通室外。落樣時電磁閥V0和真空泵都關(guān)閉，電磁閥V1打開，落樣腔與大氣連通。樣品通過微量移液器注入后自由下流。樣品到達上檢測器時儀器啟動計時器，樣品充滿測量球泡后到達下檢測器時，計時器終止計時并得到流動時間t，計算t與黏度計常數(shù)c的乘積得到運動黏度值。清洗時，電磁閥V1關(guān)閉，電磁閥V0及真空泵開啟，清洗液自黏度管上端注入，在負壓作用下沖刷黏度管內(nèi)壁。樣品、清洗液及空氣的混合物經(jīng)落樣腔進入廢液瓶。在重力作用下，樣品及廢液下落入瓶底，氣體經(jīng)真空泵排到室外。儀器采用空氣烘干，方法同清洗流程類似，采用有較強揮發(fā)性的液體作清洗溶劑，如120#溶劑油，石油醚等。

圖3　流體示意圖

2　軟件設計

軟件需要完成的任務有浴槽溫度采集與控制，光電式檢測頭輸出電壓采集，界面交互；實驗數(shù)據(jù)存儲；實驗數(shù)據(jù)打??；外圍動作部件如電磁閥，真空泵的動作控制；工作異常報警與處理。軟件上將上述任務分為兩組，將對時間要求嚴格的任務如恒溫浴槽溫度采集與控制，檢測頭信號采集，外圍動作部件控制放在中斷中，中斷周期為1ms；將對時間要求相對寬松的任務如驗數(shù)據(jù)存儲與打印，工作異常報警放在主程序中，這樣既能保證系統(tǒng)的實時性又能充分利用系統(tǒng)的硬件資源。

2.1　主程序設計

主程序在完成系統(tǒng)的初始化， 讀取存儲器內(nèi)工作參數(shù)后后進入一個多任務，各任務分時使用CPU如圖4(a)所示的循環(huán)過程。

圖4　儀器軟件設計示意圖

2.2　中斷程序設計

儀器的計時精度要求達到10ms。A、B兩支黏度管共4個光電檢測器信號的采集，恒溫浴槽溫度信號的采集、溫度校正計算以及加熱功率的計算，外圍部件的動作控制等任務都需要在這10ms內(nèi)完成。為了使程序清晰明了，將這10ms細化為10段，每段時間完成一特定的任務，如圖4(b)所示。

3　性能試驗

3.1　測量誤差和重復性試驗

采用國家標準物質(zhì)GBW13603，GBW13606、GBW13607、GBW13608的標準黏度液校準全自動折管式快速運動黏度儀常數(shù)后，在(20±2)℃室溫條件下，設定恒溫槽溫度為20.00℃(控溫精度為0.01℃)，對同一樣品連續(xù)測量三次，計算其測量誤差和重復性，實驗結(jié)果如表1所示。

在21.65～1636.8s流動時間跨度范圍內(nèi)，我們采用標準黏度液考查了該黏度儀的測量誤差和重復性。實驗結(jié)果表明，全自動折管式快速運動黏度儀測量標準黏度液的誤差在測量范圍內(nèi)不超過0.4％，測量重復性不超過0.2％，完全滿足GB/T 265—1988和GB/T 11137—1989的對樣品測量重復性的要求。

表1　折管式黏度管測量誤差和重復性測量結(jié)果

3.2　樣品量對測量結(jié)果的影響試驗

用研發(fā)的全自動折管式快速運動黏度儀對不同量的同一種液壓油樣品連續(xù)測量兩次，考查樣品量對測量結(jié)果的影響。測量樣品末端所處位置如圖5所示，測量結(jié)果如表2所示。

表2　樣品量對運動黏度測量結(jié)果的影響

圖5　不同樣品量對應折管式黏度管位置圖

結(jié)合上述圖表可知，以450μL處為基準，只要樣品量處于橫臂段，儀器重復性滿足±1％要求。

3.3　恒溫過程對測量結(jié)果的影響試驗

常規(guī)的平氏、逆流、烏氏黏度計在測量樣品的黏度時需要將樣品置于恒溫水浴中恒溫15～20min左右，使樣品溫度與恒溫水浴溫度達到平衡。與此不同，我們研發(fā)的儀器采用樣品邊流動邊等溫的方式，測量速度快。為探討樣品該恒溫方式的可行性，在環(huán)境溫度24℃時，設定恒溫槽溫度為100℃(控溫精度0.01℃)，分別對汽油機油15W-40和5W-30以及某液壓油各2份實驗樣品設計以下實驗。取一份樣品直接進樣實驗；另一份樣品則裝入小試管放入恒溫槽預熱15min，然后用移液器迅速注入，加樣前，用電吹風加溫吸嘴，防止吸嘴降低油溫。每份樣品各進行兩次實驗，考察預熱和不預熱的區(qū)別，為了使實驗效果更加明顯，我們選取流動時間比標準流動時間30～200s更短的樣品。實驗結(jié)果如表3所示。

如果樣品溫度沒有達到目標溫度，流動時間會偏長，黏度偏大。從表3可以看出，雖然流動時間只有6～14s左右，但是預熱和不預熱的結(jié)果相差不大，最大不超過0.77％，特別是流動時間只在6s左右的，兩種方法的試驗結(jié)果完全一致，因此，我們可認為在環(huán)境溫度與目標溫度相差一定范圍內(nèi)(本次實驗環(huán)境溫度和目標溫度相差76℃)，折管式快速運動黏度儀采用邊流動邊恒溫的方式是可行的。當然，當室溫與目標溫度進一步擴大，該方式是否也可行則需要進一步驗證。

表3　不同樣品溫度對結(jié)果的影響

4　結(jié)語

實驗表明：折管式快速運動黏度儀能夠完全滿足GB 265—1988和GB 11137—1989的對樣品測量誤差和重復性的要求。具有測量時間短、樣品用量少、容易清洗、使用方便、體積輕便小巧，制造簡單等突出優(yōu)點。但是，在實驗過程中，我們也發(fā)現(xiàn)折管式黏度計對樣品的要求是比較高的，例如樣品中不能有氣泡和油渣，氣泡會使測量結(jié)果偏小，油渣會沉積在橫臂處較難清洗和堵塞毛細管，也是有待我們進一步克服和改進的地方。

[1]任龍，姜濤.智能石油產(chǎn)品運動黏度測定儀設計[J].長春大學學報，2011(10)

[2]ASTM D7279用自動黏度計測定透明和不透明液體運動黏度的試驗方法(Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids by Automated Houillon Viscometer)

[3]陳惠釗.黏度測量[M].北京：中國計量出版社，2003

[4]GB 265—1988 石油產(chǎn)品運動黏度測定法和動力黏度計算法.北京：中國標準出版社，1988

[5]JJG 155—1991工作毛細管黏度計計量檢定規(guī)程.北京：中國計量出版社，1991

[6]楊殿成，邱朝陽.紅外檢測技術(shù)原理及應用.新疆電力，2004(3)

[7]吳又可，范會芳.幾種涂料的紅外吸收光譜的分析——紅外干燥聚氨脂清漆涂層的探討.南京林業(yè)大學學報(自然科學版)，1984(4)