秦云飛，駱振福，趙躍民，呂波，陳彩靜，付芝杰，黃偉，李強(qiáng)

(中國礦業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院，江蘇 徐州，221116)

磁鐵礦粉在流化床干法選煤工藝中因其具有流化性能好、易回收、成本低的特點(diǎn)，經(jīng)常作為流化床分選中的加重質(zhì)[1]。煤炭分選用的磁鐵礦粉粒度一般為0.300～0.074 mm，在Geldart 分類中屬于B 類顆粒。這類顆粒的特點(diǎn)是初始鼓泡速度與初始流化速度相等。因此，當(dāng)氣體流速達(dá)到初始流化速度后，床層內(nèi)即出現(xiàn)鼓泡現(xiàn)象。其乳化相中的氣固返混較弱，相間氣體交換速度也較低[2-4]。床層塌落技術(shù)作為流態(tài)化研究中的一項(xiàng)重要技術(shù)，可用以將床層內(nèi)部兩相流動(dòng)形態(tài)的空間分布轉(zhuǎn)化為時(shí)間函數(shù)，即以塌落曲線來表征床層料面高度隨時(shí)間的變化過程，該方法常用于評(píng)價(jià)Geldart A 類顆粒的流化質(zhì)量、考察床層結(jié)構(gòu)和氣泡行為。通過分析床層塌落曲線，可以獲取乳相空隙率、乳相和泡相體積分?jǐn)?shù)、氣泡平均上升速率等一系列流化過程中的重要參數(shù)，繼而用以衡量細(xì)顆粒的流化性質(zhì)。具有一定滯氣性能的A 類顆粒體現(xiàn)出明顯的3 階段塌落特性[5-9]：氣泡溢出階段、受阻沉降階段和濃相壓實(shí)階段。人們對(duì)B 類顆粒的塌落行為報(bào)道得較少。王銘華[10]在電路板塑料顆粒流化床資源化技術(shù)研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)粒徑為123 μm、質(zhì)量為150 g 電路板塑料顆粒流化時(shí)有一定的膨脹高度，其床層塌落呈現(xiàn)出明顯的線性脫氣階段和濃相壓縮階段，在不同的流速下，床層從開始塌落到靜止需要6～8 s。李彥等[11]研究表明高氣速可加速塌落過程，塌落時(shí)間略有縮小，高氣速下床層塌落終止后床層靜止高度較低，隨氣速減小床層靜止后高度呈增大趨勢(shì)。金涌等[12]在采用床層塌落技術(shù)測(cè)量氣固流化床濃相空隙率的實(shí)驗(yàn)中指出氧化鋁催化劑(屬于B 類粒子)的空隙率在床層緩慢沉降時(shí)不會(huì)改變，并且風(fēng)箱是否采用瞬時(shí)排空對(duì)塌落的后期會(huì)造成影響，而且很難用簡(jiǎn)單方法加以修正。本研究目的在于考察磁鐵礦粉顆粒在鼓泡流化床中的床層塌落行為，研究其可能的影響因素，表征流化性能，并對(duì)塌落機(jī)制進(jìn)行分析， 以便為工業(yè)上選煤加重質(zhì)磁鐵礦粉的選取提供一定幫助。

1 實(shí)驗(yàn)

床層塌落實(shí)驗(yàn)在常溫、常壓條件下外徑為180 mm的流化床裝置中進(jìn)行，試驗(yàn)系統(tǒng)如圖1 所示。

本試驗(yàn)系統(tǒng)由空氣過濾器、羅茨鼓風(fēng)機(jī)、鼓風(fēng)機(jī)鼓風(fēng)壓力表、配電柜、穩(wěn)壓風(fēng)包、放風(fēng)消聲器、流量調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)、流化床和U 型管壓差計(jì)等部分組成。

圖1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of experiment system

在常溫常壓下，空氣經(jīng)過濾后由鼓風(fēng)機(jī)進(jìn)入轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量流量，然后經(jīng)流化床底部布風(fēng)板均勻布風(fēng)后吹入床層，待床層內(nèi)的顆粒在某一氣速條件下穩(wěn)定流化后，突然切斷氣源，床層料面開始塌落，直至全床層進(jìn)入非流化的堆積態(tài)，且料面不再繼續(xù)下降為止。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程使用OLYMPUS 公司生產(chǎn)的i-speed 系列高速動(dòng)態(tài)攝像儀進(jìn)行拍攝，記錄床高的變化過程。在操作時(shí)采用500 幀/s 的速度進(jìn)行拍攝，然后將所拍內(nèi)容導(dǎo)入PC 機(jī)，使用軟件對(duì)錄像進(jìn)行處理，順序讀出各時(shí)刻的床層高度，用Origin 繪制出床層塌落曲線。

實(shí)驗(yàn)用的加重質(zhì)顆粒為煤炭分選使用的寬粒級(jí)高密度磁鐵礦粉，其真密度為4 200 kg/m3，堆密度為2.47 g/cm3，粒度分布范圍為0.074～0.300 mm，磁性物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.71%，磁化強(qiáng)度為77.21 (A·m2)/g。

實(shí)驗(yàn)所用物料分為1 號(hào)和2 號(hào)顆粒，其粒度分布見表 1。

表1 磁鐵礦粉的粒度組成Table 1 Size distribution of magnetite powder

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 1 號(hào)磁鐵礦粉的塌落曲線

圖2 所示為1 號(hào)磁鐵礦粉的塌落結(jié)果，塌落過程具有類似A 類顆粒的3 階段床層塌落特性：初期為快速的氣泡溢出過程；此后，濃相層下降，靠近床底部的顆粒開始堆積，形成堆積層，即受阻沉降階段；最后堆積層內(nèi)的氣體由于顆粒的自身質(zhì)量而被緩慢地?cái)D出，床層達(dá)到靜床高Hs即濃相壓縮階段。塌落過程迅速，從開始塌落到受阻沉降結(jié)束僅需要0.35 s 左右。

其中雖然可以識(shí)別出有一個(gè)短暫的塌落速率下降過程，但已經(jīng)不太明顯。這說明1 號(hào)磁鐵礦粉形成的床層中氣體大多以氣泡群形式存在，通過密相顆粒層的氣體很少。

2.2 2 號(hào)磁鐵礦粉的床層塌落曲線

2 號(hào)磁鐵礦粉的塌落曲線如圖3 所示。

圖2 1 號(hào)磁鐵礦粉的床層塌落曲線Fig.2 Bed collapse profile for No.1 magnetite powder

圖3 2 號(hào)磁鐵礦粉的床層塌落曲線Fig.3 Bed collapse profile for No.2 magnetite powder

由圖3 可知：2 號(hào)磁鐵礦粉具有典型的B 類顆粒塌落特性。其過程沒有明顯的受阻沉降和濃相壓縮階段。與楊子平等[13]在應(yīng)用床層塌落法判別流態(tài)化特征中得到的結(jié)果類似，B 類物料的塌落曲線只包含氣泡溢出階段，當(dāng)氣泡全部溢出，床界面就達(dá)到平衡高度。

2.3 不同流化氣速下的塌落行為比較

分別對(duì)2 組磁鐵礦粉不同操作氣速下的塌落曲線進(jìn)行分析，引入塌落速度Uc，床層膨脹率RBE和標(biāo)準(zhǔn)塌落時(shí)間TSC3 個(gè)參數(shù)對(duì)其塌落行為進(jìn)行比較[14-17]：

其中：Hf和Hs分別為開始塌落和塌落結(jié)束時(shí)的床高；t0和ts分別為開始塌落和受阻沉降結(jié)束的時(shí)間。

圖4～6 所示為不同氣速下2 組磁鐵礦粉顆粒塌落曲線Uc，RBE和TSC的比較。

圖5 不同氣速下2 組磁鐵礦粉RBE 比較Fig.5 Comparison of bed expansion ratio for No.1 and No.2 magnetite power at different gas velocities

圖6 不同氣速下2 組磁鐵礦粉TSC 比較Fig.6 Comparison of standardised collapse time for No.1 and No.2 magnetite power at different gas velocities

Uc表征了床層塌落的速度。2 號(hào)磁鐵礦粉從開始塌落到床層高度不變，只有1 種塌落速度，1 號(hào)磁鐵礦粉有一個(gè)很短暫的受阻沉降過程，所以，Uc可以認(rèn)為是平均塌落速度，反映了氣體從濃相區(qū)逸出的速度。

從圖4 可以看出：1 號(hào)磁鐵礦粉隨初始?xì)馑僭龃蟠矊铀渌俣茸兓厔?shì)不明顯，但2 號(hào)磁鐵礦粉有明顯的增大趨勢(shì)。所以，可以得出初始?xì)馑僦粚?duì)含粗顆粒較多磁鐵礦粉床層塌落速度有較大影響，而對(duì)細(xì)顆粒群則影響不明顯。

圖5 表明床層膨脹率隨初始?xì)馑俚脑龃蟪噬仙厔?shì)，并且2 組顆粒又有明顯差別，在相同氣速下，含細(xì)顆粒較多的1 號(hào)磁鐵礦粉比含粗顆粒較多的2 號(hào)磁鐵礦粉膨脹率大。這是由于小顆粒群比表面積較大，易形成多孔結(jié)構(gòu)，所以，床層空隙率較大，膨脹率也就大。

顆粒在流化床中的塌落時(shí)間不僅與塌落速度有關(guān)，還與顆粒塌落要經(jīng)過的床層高度有關(guān)。標(biāo)準(zhǔn)塌落時(shí)間TSC能很好地反映流化過程中條件的變化，因?yàn)樗紤]了床層結(jié)構(gòu)的可能變化。

圖6 表明在每一個(gè)初始?xì)馑傧? 號(hào)磁鐵礦粉(含細(xì)顆粒較多)的TSC都比2 號(hào)磁鐵礦粉(含粗顆粒較多)大。這意味著粗顆粒群的滯氣能力較差。細(xì)顆粒群由于分子間作用力大，有較高的膨脹率和較低的塌落速度，滯氣能力強(qiáng)。圖6 所呈現(xiàn)的這一規(guī)律為拓寬氣固流化床干法選煤加重質(zhì)的粒度范圍提供了參考。

在實(shí)驗(yàn)過程中還發(fā)現(xiàn)當(dāng)塌落過程結(jié)束時(shí)，床高Hs也呈規(guī)律性變化，具體如圖7 所示。

圖7 不同氣速下Hs 比較Fig.7 Comparison of height of settled bed at different gas velocities

當(dāng)氣速高于某個(gè)特定值時(shí)，隨氣速增大床層靜止高度呈下降趨勢(shì)。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)中1 號(hào)、2 號(hào)磁鐵礦粉來說，這個(gè)特定值分別為6.5 cm/s 和7.6 cm/s。從圖7 也可以清晰地看出：2 組顆粒經(jīng)過塌落過程后床層靜止高度與流化時(shí)高度趨勢(shì)相反。細(xì)顆粒群的膨脹率大，流化時(shí)床層高度高，但是，經(jīng)過塌落過程后床層結(jié)構(gòu)更加壓實(shí)，有部分細(xì)顆粒填充到粗顆粒之間的縫隙中，所以，靜止時(shí)床高反而低。而粗顆粒群該現(xiàn)象不明顯，所以，靜止時(shí)床高較高。

3 磁鐵礦粉的床層塌落機(jī)制及塌落速度計(jì)算模型

3.1 床層塌落塌落機(jī)制

以上是2 組顆粒的塌落曲線及結(jié)果的相關(guān)分析，由此可提出如圖8 所示的磁鐵礦粉顆粒床層塌落機(jī)理模型。

塌落前(t=0)：全床處于鼓泡流化狀態(tài)，超過最小流化速度那部分多余氣體以氣泡形式通過床層。濃相區(qū)顆粒濃度基本均一，對(duì)應(yīng)的區(qū)域?yàn)锳 區(qū)域。

氣泡逸出階段(0＜t＜ts)：突然切斷氣源后，床層開始塌落；隨著塌落過程的進(jìn)行，氣泡迅速上升逸出床層，A 區(qū)域逐漸縮小，床層下部開始形成顆粒濃度較大的B 區(qū)域并逐漸增大。同時(shí)，床層底部形成濃度更高以致顆粒彼此接觸的密實(shí)相C 區(qū)域。當(dāng)t=ts時(shí)，A 區(qū)域恰好消失，氣泡逸出階段結(jié)束。

圖8 塌落機(jī)理模型Fig.8 Model of collapse mechanism

受阻沉降階段(ts＜t＜t∞)：雖然B 區(qū)域中顆粒濃度較高，但是顆粒間仍然含有部分氣體，并且粗顆粒越多，這部分氣體越少。這是由于粗顆粒滯氣能力較差。受阻沉降階段即為B 區(qū)域顆粒間氣體的逸出過程。隨著這部分氣體進(jìn)一步逸出，床層高度緩慢降低，床層底部密實(shí)相C 區(qū)域升高。當(dāng)床層料面不再繼續(xù)下落時(shí)，全床呈現(xiàn)自然堆積狀態(tài)，此時(shí)，床高為Hs，塌落過程完成。

根據(jù)懸浮體系的沉降理論[18-20]，在沉降過程中，床層內(nèi)的顆粒濃度呈現(xiàn)上稀下濃的不均勻分布，因此，床層底部的密實(shí)區(qū)在塌落初期就出現(xiàn)。嚴(yán)格地說，在氣泡逸出階段不排除有床層底部的濃相氣體逸出，但是，由于氣泡逸出階段塌落速度高于受阻沉降階段平均塌落速度20 多倍，因此，B 和C 區(qū)域壓縮對(duì)氣泡逸出階段氣體逸出量的影響可以忽略不計(jì)。

3.2 塌落速度計(jì)算模型

假設(shè)磁鐵礦粉塌落時(shí)只有一個(gè)塌落速度存在，這是由于氣泡逸出所造成的。顯然對(duì)含細(xì)顆粒較多的1號(hào)磁鐵礦粉該模型計(jì)算誤差會(huì)偏大。

在穩(wěn)態(tài)流化時(shí)，氣泡的平均停留時(shí)間為

以氣泡形式通過床層的體積流率為

式中：Q 為氣體體積流率，m3/s；Qmf為臨界流化下的體積流率，m3/s。

而氣泡的滯留量為

當(dāng)氣源切斷后，床中殘存氣泡的平均停留時(shí)間為：

假設(shè)氣泡上升速度和體積濃度隨床層高度沒有顯著變化(在氣泡逸出相中，塌落速度為常數(shù)這一實(shí)驗(yàn)事實(shí)證明了以上假設(shè))，并且氣源切斷后氣泡上升速度不變，此時(shí)流化床層內(nèi)氣相體積的減少速率為

而床層表面的塌落速度為

式中：A 為床層截面積，m2；U 為氣體流速，m/s；Umf為最小流化速度，m/s。

為驗(yàn)證理論模型用于測(cè)量氣固流化床床層塌落速度的可靠性，采用Origin 數(shù)據(jù)處理軟件結(jié)合計(jì)算公式對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中所測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析及處理。圖9 所示為2 號(hào)磁鐵礦粉Uc計(jì)算值與測(cè)量值的對(duì)比。

圖9 不同氣速下Uc 計(jì)算值與測(cè)量值比較Fig.9 Comparison of calculated values and measured values on collapse rate

從圖9 中Uc公式計(jì)算值與實(shí)際測(cè)量值的比較可知：兩者變化趨勢(shì)一致，在流化床達(dá)到穩(wěn)定流化后，吻合度較高，而且氣速越高，兩者差值越小。這說明理論所得的塌落速度計(jì)算模型能夠很好地用于估算流化床的床層塌落速度。部分氣速下差別較大，其原因是：一方面，是實(shí)驗(yàn)過程中所產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)誤差；另一方面可能是氣源切斷后在風(fēng)包內(nèi)的壓力降到常壓以前，氣流會(huì)繼續(xù)向流化床內(nèi)供氣造成的影響。

4 結(jié)論

(1) 選煤用磁鐵礦粉的床層塌落呈現(xiàn)出 B 類顆粒塌落特征，只是在細(xì)顆粒含量較多時(shí)才表現(xiàn)出類似A 類顆粒的塌落行為。

(2) 顆粒的粒度組成對(duì)塌落行為影響較為明顯：當(dāng)細(xì)顆粒含量較多時(shí)，流化床層膨脹率較高，塌落結(jié)束時(shí)床層高度反而低，標(biāo)準(zhǔn)塌落時(shí)間也較長。

(3) 粗顆粒滯氣性能較差，氣體迅速從顆粒之間溢出。所以，氣固流化床干法選煤加重質(zhì)應(yīng)該在保證床層穩(wěn)定性的前提下有一定含量的細(xì)顆粒，在一定程度上有助流作用。

(4) 根據(jù)理論推導(dǎo)得出一個(gè)適用于氣固流化床床層 塌 落 速 度 測(cè) 定 的 計(jì) 算 模 型Uc=(U -Umf)4 Hf/(Hf+Hs)，其計(jì)算值與實(shí)際測(cè)量值吻合較好。

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