張海鋒，鄭子樵，林毅，薛喜麗，羅先甫，鐘警

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

自1942 年美國(guó)Alcoa 公司申報(bào)專利的第一個(gè)工業(yè)用鋁鋰合金即2020 合金起，鋰鋁合金的發(fā)展已有70多年的歷史。尤其是近20 年來(lái)，隨著航空航天工業(yè)的發(fā)展，鋰鋁合金的開(kāi)發(fā)應(yīng)用可謂突飛猛進(jìn)，先后開(kāi)發(fā)了2195，2196，2297，2397，2198，2099，2199，2050，2060 和2050 等合金，被稱為第三代鋁鋰合金，其塑性、斷裂韌性、疲勞短裂紋擴(kuò)展抗力等性能在前兩代鋁鋰合金的基礎(chǔ)上都有了很大改善[1-3]。但是，為了滿足航空航天工業(yè)的需求，需不斷提高合金的綜合性能。其中，微合金化作為改善鋁合金性能的重要手段，一直是鋁鋰合金的研究熱點(diǎn)。鈧(Sc)既是稀土元素，又是過(guò)渡族金屬，近幾十年來(lái)關(guān)于微量鈧元素對(duì)鋁合金組織和性能的影響備受國(guó)際材料界的重視。特別是俄羅斯從基礎(chǔ)到應(yīng)用都進(jìn)行了大量研究工作，其他國(guó)家如美國(guó)、日本、加拿大等國(guó)也進(jìn)行了不少研究工作[4-6]。目前，鈧被認(rèn)為是優(yōu)化鋁合金性能最為有效的合金元素之一。含Sc 鋁鋰合金主要由俄羅斯開(kāi)發(fā)和研制，到目前為止主要包括2 個(gè)系列，分別為Al-Cu-Li-Sc 系(01460，01464，01469 合金)和Al-Mg-Li-Sc 系(01421，01423，01424 合金)[7-10]。2099 合金是由美國(guó)Alcoa公司于2003 年開(kāi)發(fā)的第三代新型鋁鋰合金，具有平面各向異性小、橫向延展性高、裂紋擴(kuò)展速率低及耐蝕性良好等優(yōu)點(diǎn)，已用于A380 客機(jī)機(jī)身結(jié)構(gòu)件，但國(guó)內(nèi)關(guān)于該合金開(kāi)展的相關(guān)研究工作還較少。鑒于此，本文作者通過(guò)向2099 合金中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的Sc 元素，研究微量Sc 對(duì)該合金不同狀態(tài)下的組織及性能的影響，以期為今后該合金的國(guó)產(chǎn)化及在我國(guó)未來(lái)航空工業(yè)的應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)參考和依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)所用合金以工業(yè)純鋁、高純鋰、純鎂、純鋅及Al-Cu，Al-Mn，Al-Zr，Al-Ti，Al-Sc 和Al-Be 中間合金為原料，采用活性溶劑-惰性氣體雙重保護(hù)。在電阻爐中熔煉后，在水冷銅模中澆注制備試驗(yàn)合金。合金主要化學(xué)成分見(jiàn)表1(其中Cu 和Li 為檢測(cè)成分，其他元素為設(shè)計(jì)成分)。其中1 號(hào)合金成分為2099 鋁合金的標(biāo)準(zhǔn)成分，2 號(hào)合金成分為在2099 鋁合金標(biāo)準(zhǔn)成分基礎(chǔ)上添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%Sc。鑄錠在鹽浴爐中經(jīng)510 ℃/8 h+540 ℃/36 h 雙級(jí)均勻化處理后，經(jīng)切頭、銑面后，于470 ℃/4 h 預(yù)熱后由25 mm 厚錠子熱軋成5 mm 厚的板材，再經(jīng)450 ℃中間退火2 h 后隨爐冷至250 ℃，出爐空冷，冷軋至厚度為2 mm 左右的薄板。再經(jīng)540 ℃/1 h (鹽浴爐) 固溶處理，水淬至室溫，然后進(jìn)行T8(6%預(yù)變形＋150 ℃時(shí)效)人工時(shí)效處理。

常溫力學(xué)性能試驗(yàn)在MTS-858 型材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，所有樣品都平行軋向截?。唤鹣鄻悠方?jīng)水磨砂紙粗磨、金相砂紙細(xì)磨及機(jī)械拋光后，經(jīng)凱勒試劑腐蝕后在Leica DMILM 金相顯微鏡上進(jìn)行觀察；在FEI QUANTA-200 型掃描電鏡上進(jìn)行元素分布面掃描、能譜分析及斷口形貌觀察。透射電鏡觀察試樣經(jīng)打磨和雙噴電解減薄制取，電解溶液為硝酸和甲醇混合溶液(其體積比為1:3)，采用液氮冷卻到-25 ℃以下，工作電壓為15～20 V，電流控制在70～90 mA。電鏡觀察在TecnaiG220 透射電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 微量Sc 元素對(duì)2099 合金鑄態(tài)組織的影響

實(shí)驗(yàn)合金的鑄態(tài)金相組織如圖1 所示。2099 合金鑄態(tài)組織主要元素分布面掃描和能譜分析如圖2 所示。從圖1 可以看出，鑄態(tài)2099 合金(1 號(hào))中晶粒粗大且不規(guī)則，存在大量典型的枝晶組織 (圖l(a))；添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的Sc 合金(2 號(hào))的鑄態(tài)枝晶網(wǎng)胞幾乎完全消失，晶粒明顯細(xì)化且大小均勻，基本呈等軸狀(圖l(b))，表明微量Sc 元素的添加可以明顯減小合金在凝固過(guò)程中的成分偏析，幾乎完全消除枝晶組織，對(duì)合金鑄態(tài)晶粒組織產(chǎn)生了極為強(qiáng)烈的晶粒細(xì)化作用。經(jīng)能譜分析可知，2 種合金鑄態(tài)組織晶界處都存在較多的非平衡共晶組織(主要為鋁銅化合物)；除此之外，由面掃描觀察到的元素分布圖(圖2(c)～(e))可以看到，這些非平衡共晶組織中同時(shí)含有一些難熔元素Mn 和熔煉鑄造時(shí)帶入的雜質(zhì)元素Fe，但Mn 元素含量相對(duì)較少。

表1 試驗(yàn)合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of test alloys %

圖1 2 種實(shí)驗(yàn)合金鑄態(tài)組織的金相照片F(xiàn)ig.1 Optical micrographs of two test alloys as-cast

圖2 2099 合金鑄態(tài)組織的元素分布及能譜分析Fig.2 Element distribution and EDS of as-cast 2099 alloy

2.2 微量Sc 元素對(duì)2099 合金均勻化組織的影響

2 種合金經(jīng)510 ℃/8 h+540 ℃/36 h 雙級(jí)均勻化處理后，金相顯微組織照片如圖3 所示，2099 合金均勻化組織的元素分布及能譜分析如圖4 所示。從圖3 可以看出：均勻化后2 種合金晶界處的非平衡共晶組織明顯減少，零星、間斷分布的非平衡相取代了鑄態(tài)組織中連續(xù)、帶狀的分布。由圖4 可知：這些組織中Cu含量大大降低但難溶Fe 和Mn 元素變化不大；晶粒形貌趨于規(guī)則的球狀且大小均勻，晶界變的細(xì)窄，進(jìn)行金相觀察之前的腐蝕過(guò)程難度增加，很難腐蝕出清晰明顯的晶界。這主要是由于均勻化過(guò)程中，晶界處的非平衡第二相、雜質(zhì)和難熔元素進(jìn)一步熔入到晶內(nèi)，使晶界和晶內(nèi)元素成分差別減小，這也從另一個(gè)方面說(shuō)明均勻化過(guò)程起到的效果很明顯。此外，即使在均勻化之后，2 種合金晶粒粒徑仍然相差很大，2099 合金的晶粒平均粒徑約為200 μm，而添加Sc 后晶粒明顯減小，平均直徑約為70 μm，且相對(duì)更加難以腐蝕出晶界，表明均勻化后成分較2099 合金更均勻。

2.3 微量Sc 元素對(duì)2099 合金固溶態(tài)組織的影響

將2 種試驗(yàn)合金在鹽浴爐中經(jīng)540 ℃/1 h 固溶處理后，進(jìn)行金相觀察所得三維金相組織如圖5 所示。由圖5(a)可知：2099 合金經(jīng)過(guò)固溶處理后，軋面(L 向)在軋制過(guò)程中被壓扁的晶粒呈煎餅狀沿軋制方向分布，短橫向(ST)基本為再結(jié)晶組織，晶粒細(xì)小呈球狀分布，而長(zhǎng)橫向(LT)組織同樣大部分已發(fā)生再結(jié)晶，晶粒沿軋制方向呈橢球形分布。添加微量Sc 元素后(圖5(b))，合金軋面晶粒除粒徑有所減小外無(wú)明顯區(qū)別，但是，短橫向和長(zhǎng)橫向晶粒都未發(fā)生明顯再結(jié)晶，仍然以纖維狀變形組織為主，且與2099 合金相比，晶粒更加細(xì)長(zhǎng)。這表明Sc 不但能夠細(xì)化晶粒，而且能提高再結(jié)晶溫度，明顯抑制再結(jié)晶過(guò)程的發(fā)生。

2.4 微量Sc 元素對(duì)2099 合金時(shí)效組織的影響

圖3 實(shí)驗(yàn)合金均勻化態(tài)金相照片F(xiàn)ig.3 Optical micrographs of test alloys after homogenization

圖4 2099 合金均勻化組織的元素分布及能譜分析Fig.4 Element distribution and EDS of 2099 alloy after homogenization

圖5 實(shí)驗(yàn)合金固溶態(tài)顯微組織Fig.5 Triplanar optical micrographs of test alloys after solution treatment

圖6 實(shí)驗(yàn)合金時(shí)效48 h 后的透射電鏡照片F(xiàn)ig.6 TEM images of test alloys after aging for 48 h

圖6 所示為2 種實(shí)驗(yàn)合金T8 狀態(tài)峰時(shí)效(150℃/48 h)條件下的透射電鏡照片。由圖6(a)和(b)可以看出：2099 合金經(jīng)時(shí)效48 h 后，主要強(qiáng)化相為尺寸不均勻的球狀δ′(Al3Li)相(圖6(a))和針狀T1(Al2CuLi)相(圖6(b))。觀察圖6(c)和(d)可知，與2099 合金相似，Sc元素的加入并沒(méi)有改變2099 合金主要強(qiáng)化相的種類，δ′相和T1 相仍為合金的主要強(qiáng)化相。但是，含Sc 合金中的δ′相和T1 相2 種析出相密度明顯偏大，尺寸較細(xì)小，分布更加均勻。

2.5 微量Sc 元素對(duì)2099 合金力學(xué)性能的影響

圖7 所示為2 種合金經(jīng)6%預(yù)變形后在溫度為150 ℃的條件下時(shí)效不同時(shí)間后的室溫拉伸性能。由圖7 可知：2099 合金(1 號(hào)合金)在時(shí)效前20 h 內(nèi)抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度增長(zhǎng)較快，同時(shí)伸長(zhǎng)率減小的幅度也較大；隨后，強(qiáng)度出現(xiàn)短暫的平臺(tái)后開(kāi)始緩慢增加，約在50 h 達(dá)到峰值，峰值抗拉強(qiáng)度為535 MPa，屈服強(qiáng)度為487 MPa。一直保持到120 h 沒(méi)有發(fā)生明顯變化，而伸長(zhǎng)率在20 h 后減小程度逐漸降低，在50～100 h 時(shí)基本保持不變，100 h 之后進(jìn)一步減小，伸長(zhǎng)率僅為7%。

添加Sc 元素后，合金(2 號(hào))時(shí)效初期強(qiáng)化響應(yīng)速率明顯減慢，從時(shí)效開(kāi)始強(qiáng)度一直緩慢增加直至50 h左右達(dá)到峰值，峰值抗拉強(qiáng)度為569 MPa，屈服強(qiáng)度532 MPa，伸長(zhǎng)率在時(shí)效50 h 之前與2099 合金的伸長(zhǎng)率相比偏低，但隨后有稍微偏高，總體大小和變化規(guī)律基本保持一致。綜合看來(lái)，添加Sc 元素后合金強(qiáng)度有所增加，但2099 合金時(shí)效強(qiáng)化速率先快后慢，所以，2 種合金強(qiáng)度差值也表現(xiàn)為由大到小，然后由小變大，其中最接近時(shí)為時(shí)效18 h，抗拉強(qiáng)度相差24 MPa；時(shí)效32 h 差值達(dá)到最大，抗拉強(qiáng)度相差47 MPa，屈服強(qiáng)度相差71 MPa。所以，Sc 元素的添加在不降低合金伸長(zhǎng)率的前提下，可以明顯改善合金峰時(shí)效及之后的力學(xué)性能。

圖7 實(shí)驗(yàn)合金拉伸性能-時(shí)效時(shí)間曲線Fig.7 Tensile properties with aging time curves of test alloys for T8 treated

2.6 微量Sc 元素對(duì)2099 合金拉伸斷口形貌的影響

圖8 所示為2 種合金分別時(shí)效12，24 和48 h 后的典型拉伸斷口掃描電鏡照片。由圖8(a)和(d)可以看出：2 種合金經(jīng)12 h 時(shí)效后都還處于欠時(shí)效階段，2099 合金拉伸斷口有較多大小不一的韌窩，基本上看不出晶粒和晶界，也無(wú)分層現(xiàn)象；而添加Sc 元素后，韌窩組織明顯減少，雖然也難以分辨出晶粒和境界，但出現(xiàn)分層趨勢(shì)。

當(dāng)2 種合金時(shí)效至24 h 時(shí)(圖8(b)和(e))，2099 合金拉伸斷口中的韌窩組織明顯減少，已經(jīng)能夠分辨出晶粒和晶界形貌，表現(xiàn)為韌窩沿晶斷裂；而含Sc 合金分層現(xiàn)象則更加明顯，幾乎貫穿整個(gè)視場(chǎng)；合金繼續(xù)時(shí)效至48 h 時(shí)(圖8(c)和(f))，2099 合金斷口附近沒(méi)有宏觀塑性變形跡象，斷口與主應(yīng)力垂直，表面平齊，邊緣沒(méi)有剪切唇，斷口掃描圖片中斷口為冰糖塊狀，晶粒、晶界清晰可見(jiàn)，部分晶面棱角清晰，多面體感強(qiáng)，晶界面清潔、光滑，少數(shù)晶粒截面存在細(xì)小韌窩組織，綜合表現(xiàn)為脆性沿晶斷裂為主，少量延性沿晶斷裂的混合型斷裂；含Sc 合金也開(kāi)始出現(xiàn)脆性沿晶斷裂，分層組織進(jìn)一步明顯且增長(zhǎng)。

3 分析與討論

鋁鋰合金屬于可熱處理強(qiáng)化合金，在固溶淬火后形成過(guò)飽和固溶體，在隨后的時(shí)效過(guò)程中過(guò)飽和固溶體將在基體上沉淀析出彌散分布的第二相粒子，并通過(guò)沉淀強(qiáng)化使合金的強(qiáng)度提高。對(duì)于2099 合金，峰值狀態(tài)下其主要強(qiáng)化相為球狀 δ′(Al3Li)相和針狀T1(Al2CuLi)相。Sc 元素的作用主要是通過(guò)影響這2 種強(qiáng)化相在基體中的析出的密度、尺寸及分布而使合金的性能得到改善(如圖6 所示)。

圖8 實(shí)驗(yàn)合金拉伸試樣斷口掃描照片F(xiàn)ig.8 SEM fractographs of test alloys for different aging time

本實(shí)驗(yàn)中，在時(shí)效早期添加Sc 元素不但沒(méi)有對(duì)合金起到增塑作用，伸長(zhǎng)率反而略有降低，而且時(shí)效時(shí)效強(qiáng)化響應(yīng)速率明顯降低。這主要是鈧在含鋯鋁合金中易形成與Al3(Sc,Zr)粒子，由于該粒子易與空位結(jié)合，使合金在固溶淬火及時(shí)效早期時(shí)T1 相和δ′相析出變慢，生長(zhǎng)減緩；但是時(shí)效 18 h 之后，不含Sc 元素的2099 合金時(shí)效響應(yīng)速率明顯減小，開(kāi)始低于含Sc 合金的時(shí)效響應(yīng)速率，這說(shuō)明時(shí)效18 h 后，含Sc合金仍在析出較多的強(qiáng)化相，而不含Sc 的2099 合金此時(shí)析出的強(qiáng)化相已相對(duì)較少。除此之外，Al3Sc，Al3Zr 及Al3(Sc,Zr)粒子能夠增加T1 相的形核位置，且易與δ′相形成細(xì)小的δ′/Al3(Sc,Zr)復(fù)合相[5]。添加Sc元素抑制了合金再結(jié)晶的發(fā)生(見(jiàn)圖5(b))，為第二相粒子的析出提供了更多的形核點(diǎn)，使合金在峰時(shí)效時(shí)產(chǎn)生的T1 相和δ′相密度更大，尺寸更小，分布更均勻(圖6(c)和(d))，使合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度明顯增加。

另外，通過(guò)仔細(xì)分析2 種合金的斷口形貌(圖8)后不難發(fā)現(xiàn)，含Sc 合金的沿晶斷裂與2099 合金的沿晶斷裂存在明顯區(qū)別。2099 合金只有在時(shí)效12 h 后即欠時(shí)效狀態(tài)下，室溫拉伸斷口宏觀形貌與正應(yīng)力方向呈45°傾斜，隨后均為正斷，而含Sc 合金直到時(shí)效96 h 時(shí)斷口宏觀形貌仍與正應(yīng)力方向成45°傾斜；2099合金斷口為冰糖塊狀，晶粒、晶界清晰可見(jiàn)，部分晶面棱角清晰，多面體感強(qiáng)，晶界面清潔、光滑，形貌為典型沿晶脆斷(如圖8(c))，而含Sc 合金拉伸斷口為層狀，伴有大量垂直主斷裂面的沿晶二次裂紋(如圖8(f))，文獻(xiàn)[11-13]稱之為短橫向分層(short transverse delamination)。這也是造成實(shí)驗(yàn)合金相似斷裂方式性能卻有所不同的另一重要原因。

含Sc 合金由于Sc 元素具有細(xì)化晶粒、提高再結(jié)晶溫度抑制再結(jié)晶的作用，進(jìn)而產(chǎn)生與扁平晶粒、弱晶界、平面滑移、晶界平衡相和相應(yīng)的無(wú)沉淀帶等聯(lián)合效應(yīng)有關(guān)的短橫向分層現(xiàn)象。短橫向分層呈均勻分布、平行軋制面并垂直主斷裂面擴(kuò)展。它的產(chǎn)生與發(fā)展導(dǎo)致試樣斷裂反而將其分成許多平行拉伸軸的薄帶，隨后的塑性變形被限制在獨(dú)立的薄帶中，相互間的變形傳遞難以進(jìn)行，變形抗力因之而增大，這種效應(yīng)稱為薄帶強(qiáng)化(ligament strengthening)。其次，由于短橫向分層垂直主裂紋，主裂紋與之相遇時(shí)將發(fā)生90°偏轉(zhuǎn)，而暫時(shí)停滯，此效應(yīng)稱為分層強(qiáng)化(delamination strengthening)。薄帶強(qiáng)化和分層強(qiáng)化的機(jī)理是靠改變塑性變形和裂紋擴(kuò)展的外部條件，起到增強(qiáng)增塑的作用，被稱為外強(qiáng)化(extrinsic strengthening)。鋁鋰合金未再結(jié)晶結(jié)構(gòu)的增強(qiáng)增塑效應(yīng)主要來(lái)自于外強(qiáng)化效應(yīng)。 根據(jù)外強(qiáng)化的機(jī)制，扁平未再結(jié)晶結(jié)構(gòu)是獲得此效應(yīng)的先決條件，未再結(jié)晶程度愈高,扁平晶粒的厚度愈小，則外強(qiáng)化效應(yīng)愈強(qiáng)。微量Sc 有一定的減少再結(jié)晶分量和細(xì)化未再結(jié)晶晶粒作用，因此，有益于外強(qiáng)化效應(yīng)[11,14-16]，使合金性能有所提高。

4 結(jié)論

(1) 微量Sc 元素的添加可以基本消除2099 合金中的鑄態(tài)枝晶組織，降低均勻化難度，明顯細(xì)化合金鑄態(tài)、均勻化態(tài)及固溶態(tài)晶粒，抑制再結(jié)晶的發(fā)生。

(2) 微量Sc 元素的添加使2099 合金峰時(shí)效態(tài)的微觀組織中的δ′相和T1 相密度更大，尺寸更小，分布更均勻。

(3) 在峰時(shí)效條件下，微量Sc 元素的添加可以在不降低伸長(zhǎng)率的基礎(chǔ)上，明顯提高2099 合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。

(4) 微量Sc 元素的添加使2099 合金的斷口形貌發(fā)生明顯改變，出現(xiàn)典型的短橫向分層現(xiàn)象。

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