熊開生　謝朝新　沈小東　莊春龍　李永青

[摘 要] 本文采用濕法消解石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量，分別從消解液種類、消解液用量和浸泡時(shí)間方面進(jìn)行消解條件優(yōu)化，從而建立適合的消解方法。茶葉樣品以硝酸-高氯酸混合體系為消解液，浸泡6h，再結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法測定，方法的精密度（RSD）為0.52%，樣品加標(biāo)回收率為98.6%～101.9%。

[關(guān)鍵詞] 濕法消解；石墨爐原子吸收光譜法；茶葉；鉛

中圖分類號：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B 文章編號：2055-5200（2014）02-058-03

前 言

茶葉作為一種健康飲料，其消費(fèi)量僅次于飲用水，但隨著人類對土壤環(huán)境的日益破壞，近年來有關(guān)茶葉中鉛超標(biāo)的報(bào)道屢見不鮮[1]。重金屬鉛是一種微量毒性元素，對人體神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和消化系統(tǒng)均有破壞，中毒性腦病就是鉛中毒最常見表現(xiàn)[2]。目前茶葉中鉛測量方法有原子吸收光譜法、紫外可見分光光度法、原子熒光法、電化學(xué)法、電感耦合等離子質(zhì)譜法，由于石墨爐原子吸收光譜法具有操作方便、分析成本低、穩(wěn)定性好、檢出限高等優(yōu)點(diǎn)，目前被廣泛采用[3-6]。雖然石墨爐原子吸收光譜法本身靈敏度高，但茶葉前處理效果對測定可靠性影響很大。本文主要研究茶葉前處理?xiàng)l件，即消解體系、加酸量和浸泡時(shí)間對茶葉前處理的影響，尋求較合適茶葉消解方式，提高石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量的可靠性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

1.1.1 儀器 AA2630原子吸收儀光譜儀（北京朝陽華洋分析儀器有限公司）；鉛空心陰極燈（北京朝陽華洋分析儀器有限公司）。

1.1.2 試劑 1mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；鹽酸（AR）；硫酸（AR）；硝酸（AR）；高氯酸（AR）；烏龍茶（大紅牌，海南龍城實(shí)業(yè)有限公司）。

1.2 儀器條件

原子吸收光譜儀檢測波長283.31 nm，光譜帶寬0.2nm，工作電流3mA，自吸電流2.2mA，氘燈電流50.0mA，讀數(shù)3s，氬氣流量0.4L/min，冷卻水流量不小于1L/min，進(jìn)樣量10mL。石墨爐工作條件見表1所示。

表1 石墨爐工作條件

階段 溫度/℃ 時(shí)間/s 主氣 小氣

干燥階段 150 20 開 關(guān)

灰化階段 350 15 開 開

原子化階段 2000 3 關(guān) 關(guān)

等待階段 0 30 關(guān) 關(guān)

1.3 方法

1.3.1 樣品消解 將茶葉置于110℃的恒溫干燥箱中烘干1h，取出冷卻后用研缽將其搗碎成粉末，稱取約0.5000g茶葉粉末于聚四氟乙烯坩鍋中，向聚四氟乙烯坩鍋中加入18mL硝酸和2mL高氯酸，加蓋后浸泡6h。用電熱板先低溫消解，控制消解溫度在80℃左右，加熱約15min，后升溫200℃消解樣品至近干，加少量去離子水沖洗坩鍋壁后繼續(xù)消解樣品至干，用去離子水定容于50mL。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 用移液管準(zhǔn)確移取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻得到濃度為1.0 mg/L的鉛標(biāo)液，然后稀釋得到濃度分別為0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L和0.10 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。按表 1工作條件進(jìn)行分析，進(jìn)樣量為25mL，以標(biāo)樣濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性方程為y = 10.868x + 0.0082，相關(guān)系數(shù)為0.998。

1.3.3 樣品測定和計(jì)算 按照1.3.1步驟完成樣品測定并按照下式計(jì)算茶葉中鉛濃度。

X=（C 1-C 0 ）×V /（m×1000）

式 中： X——試 樣 中鉛 含量，mg/k g；

C 1——樣品消解液中被測定物質(zhì)的含量，mg/mL；

C 0——試劑空白中相當(dāng)于被測定物質(zhì)的含量，mg/mL；

m——樣品的質(zhì)量，g；

V——樣品消化液的總體積，mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同消解體系及其加酸量對茶葉消解效果影響分析

由于不同種類酸的氧化性及對有機(jī)質(zhì)的分解能力不同，濕法消解效果很大程度取決于消解液中酸的種類、配比及加酸量。本文對常見固體消解所使用的3種消解體系進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn)，消解體系為硝酸-高氯酸（9：1）、王水和2mol/L的鹽酸，加酸量控制10mL、15mL、20mL和25mL。所有操作按照2.3.1的樣品消解步驟進(jìn)行，最后用石墨爐原子吸收光譜儀測定溶液吸光度并計(jì)算出茶葉中鉛含量。具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2、表3、表4和表5所示。

表2 加酸量為10 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

消解體系 m （g） Abs 空白試樣

Abs X （mg/kg）

硝酸+高氯酸（9：1） 0.5020 0.496 0.017 4. 31

鹽酸+硝酸（1：3） 0.5002 0.392 0.015 3.39

鹽酸萃?。?mol/L） 0.5003 0.259 0.014 2.18

表3 加酸量為15 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

消解體系 m （g） Abs 空白試樣

Abs X （mg/kg）

硝酸+高氯酸（9：1） 0.5017 0.597 0.018 5.23

鹽酸+硝酸（1：3） 0.5008 0.475 0.016 4.14

鹽酸萃?。?mol/L） 0.5013 0.302 0.015 2.56

表4 加酸量為20 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

消解體系 m （g） Abs 空白試樣

Abs X （mg/kg）

硝酸+高氯酸（9：1） 0.5004 0.675 0.019 5.96

鹽酸+硝酸（1：3） 0.4991 0.539 0.017 4.74

鹽酸萃?。? mol/L） 0.5005 0.323 0.015 2.75

表5 加酸量為25 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

消解體系 m （g） Abs 空白試樣

Abs X （mg/kg）

硝酸+高氯酸（9：1） 0.5004 0.679 0.020 5.98

鹽酸+硝酸（1：3） 0.4993 0.549 0.017 4.83

鹽酸萃取（2 mol/L） 0.5008 0.331 0.015 2.83

從表2、表3、表4和表5可以看出，在加酸量相同情況下，硝酸-高氯酸（9：1）消解效果最好，其次是王水；當(dāng)加酸量低于20 mL時(shí)，隨著加酸量增加，不同消解體系所得到的測定值均有所增加，當(dāng)加酸量高于20mL后，硝酸-高氯酸（9：1）消解體系所得到的測量值基本不變，另外消解體系所得到的測量值少量增加，但遠(yuǎn)低于硝酸-高氯酸（9：1）消解體系所得到的測量值。同時(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，10mL硝酸-高氯酸（9：1）消解體系所得消解液定容后略帶黃色，當(dāng)消解液為 20mL后定容溶液呈無色透明。對比分析后選定硝酸-高氯酸（9：1）消解體系，加酸量為20mL。

2.2 浸泡時(shí)間對茶葉消解效果影響分析

酸加入到茶葉粉末后，利用自身強(qiáng)氧化性對茶葉進(jìn)行消解，浸泡時(shí)間對測量結(jié)果將有較大影響。本文選用硝酸-高氯酸（9：1）消解體系，加酸量控制20mL，浸泡時(shí)間分別為4h、5h、6h、7h，按照2.3.1的消解步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最后用石墨爐原子吸收光譜儀測定溶液吸光度并計(jì)算出茶葉中鉛含量，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 不同浸泡時(shí)間濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

浸泡時(shí)間/h Abs 空白試樣Abs 鉛含量X （mg/kg）

4 0.517 0.019 4.51

5 0.598 0.019 5.25

6 0.675 0.019 5.96

7 0.679 0.019 5.99

由表6可知，浸泡時(shí)間長短對空白無影響，但對于樣品而言，當(dāng)浸泡時(shí)間低于6h所得到的測量值偏低，超過6h所得到的測量值增加極少，說明當(dāng)浸泡時(shí)間達(dá)到6h后樣品基本消解完全，為了提高分析速度，選定浸泡時(shí)間為6h。

2.3 重現(xiàn)性分析

稱取5份質(zhì)量基本相同的茶葉，按照2.3.1步驟進(jìn)行，最后用石墨爐原子吸收儀光譜法測定溶液吸光度并計(jì)算出茶葉中鉛含量，測定結(jié)果如表7所示。

表7 濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=5）

編號 1 2 3 4 5 平均值 RSD

鉛含量

（mg/kg） 5.92 6.01 5.94 5.98 5.96 5.96 0.52%

計(jì)算得到5次實(shí)驗(yàn)的RSD值為0.52%，重現(xiàn)性較好。茶葉檢測結(jié)果為5.96mg/kg，國家限量標(biāo)準(zhǔn)為3.0mg/kg，所測茶葉鉛含量超標(biāo)。

2.4 加標(biāo)回收率

在待測定的茶葉中加入一定量的硝酸鉛，然后濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定消解溶液吸光度并計(jì)算出中鉛含量，計(jì)算出加標(biāo)回收率，具體結(jié)果如表8所示。

表8 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)次數(shù) 1 2 3 4 5

本底值（mg/kg） 5.96 5.96 5.96 5.96 5.96

加標(biāo)值（mg/kg） 1.55 1.48 1.51 1.58 1.52

測量值（mg/kg） 7.53 7.42 7.48 7.57 7.49

回收率（%） 101.3 98.6 100.7 101.9 100.6

3 結(jié)論

本文通過單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，建立了濕法消解石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量方法；確定了茶葉濕法消解條件，即消解體系為硝酸-高氯酸（9：1）、加酸量為20mL、浸泡時(shí)間6h；確定了原子吸收光譜法工作條件，即干燥溫度150℃、灰化溫度350℃、原子化溫度2000℃。該方法背景干擾小，靈敏度高，具有較高的精密度和準(zhǔn)確性，可廣泛運(yùn)用于茶葉中鉛含量測定。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 湯文進(jìn)，張曉軍.石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛[J].化學(xué)工程師，2012，2：22-24.

[2] 殷錫峰，何國柱，吳奠.微波消解一石墨爐原子吸收法測定茶葉中的鉛[J].農(nóng)業(yè)裝備技術(shù)，2012，38（3）：16-18.

[3] 鄭海芳，劉康，李仕欽，等.石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，50（6）：1275-1277.

[4] 肖新峰，段夕強(qiáng).微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2010，22（11）：1459-1461.

[5] 楊秀芳，周衛(wèi)龍，沙海濤.茶葉中鉛的測定——?dú)浠镌訜晒夤庾V法[J].中國茶葉加工，2000，（3）：35-37.

[6] 陶健，蔣煒麗，王暉，等.石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量的方法學(xué)研究[J].中國食品學(xué)報(bào)，2010，（6）：24-27.

消解體系 m （g） Abs 空白試樣

Abs X （mg/kg）

硝酸+高氯酸（9：1） 0.5004 0.675 0.019 5.96

鹽酸+硝酸（1：3） 0.4991 0.539 0.017 4.74

鹽酸萃取（2 mol/L） 0.5005 0.323 0.015 2.75

表5 加酸量為25 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

消解體系 m （g） Abs 空白試樣

Abs X （mg/kg）

硝酸+高氯酸（9：1） 0.5004 0.679 0.020 5.98

鹽酸+硝酸（1：3） 0.4993 0.549 0.017 4.83

鹽酸萃?。? mol/L） 0.5008 0.331 0.015 2.83

從表2、表3、表4和表5可以看出，在加酸量相同情況下，硝酸-高氯酸（9：1）消解效果最好，其次是王水；當(dāng)加酸量低于20 mL時(shí)，隨著加酸量增加，不同消解體系所得到的測定值均有所增加，當(dāng)加酸量高于20mL后，硝酸-高氯酸（9：1）消解體系所得到的測量值基本不變，另外消解體系所得到的測量值少量增加，但遠(yuǎn)低于硝酸-高氯酸（9：1）消解體系所得到的測量值。同時(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，10mL硝酸-高氯酸（9：1）消解體系所得消解液定容后略帶黃色，當(dāng)消解液為 20mL后定容溶液呈無色透明。對比分析后選定硝酸-高氯酸（9：1）消解體系，加酸量為20mL。

2.2 浸泡時(shí)間對茶葉消解效果影響分析

酸加入到茶葉粉末后，利用自身強(qiáng)氧化性對茶葉進(jìn)行消解，浸泡時(shí)間對測量結(jié)果將有較大影響。本文選用硝酸-高氯酸（9：1）消解體系，加酸量控制20mL，浸泡時(shí)間分別為4h、5h、6h、7h，按照2.3.1的消解步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最后用石墨爐原子吸收光譜儀測定溶液吸光度并計(jì)算出茶葉中鉛含量，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 不同浸泡時(shí)間濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

浸泡時(shí)間/h Abs 空白試樣Abs 鉛含量X （mg/kg）

4 0.517 0.019 4.51

5 0.598 0.019 5.25

6 0.675 0.019 5.96

7 0.679 0.019 5.99

由表6可知，浸泡時(shí)間長短對空白無影響，但對于樣品而言，當(dāng)浸泡時(shí)間低于6h所得到的測量值偏低，超過6h所得到的測量值增加極少，說明當(dāng)浸泡時(shí)間達(dá)到6h后樣品基本消解完全，為了提高分析速度，選定浸泡時(shí)間為6h。

2.3 重現(xiàn)性分析

稱取5份質(zhì)量基本相同的茶葉，按照2.3.1步驟進(jìn)行，最后用石墨爐原子吸收儀光譜法測定溶液吸光度并計(jì)算出茶葉中鉛含量，測定結(jié)果如表7所示。

表7 濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=5）

編號 1 2 3 4 5 平均值 RSD

鉛含量

（mg/kg） 5.92 6.01 5.94 5.98 5.96 5.96 0.52%

計(jì)算得到5次實(shí)驗(yàn)的RSD值為0.52%，重現(xiàn)性較好。茶葉檢測結(jié)果為5.96mg/kg，國家限量標(biāo)準(zhǔn)為3.0mg/kg，所測茶葉鉛含量超標(biāo)。

2.4 加標(biāo)回收率

在待測定的茶葉中加入一定量的硝酸鉛，然后濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定消解溶液吸光度并計(jì)算出中鉛含量，計(jì)算出加標(biāo)回收率，具體結(jié)果如表8所示。

表8 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)次數(shù) 1 2 3 4 5

本底值（mg/kg） 5.96 5.96 5.96 5.96 5.96

加標(biāo)值（mg/kg） 1.55 1.48 1.51 1.58 1.52

測量值（mg/kg） 7.53 7.42 7.48 7.57 7.49

回收率（%） 101.3 98.6 100.7 101.9 100.6

3 結(jié)論

本文通過單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，建立了濕法消解石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量方法；確定了茶葉濕法消解條件，即消解體系為硝酸-高氯酸（9：1）、加酸量為20mL、浸泡時(shí)間6h；確定了原子吸收光譜法工作條件，即干燥溫度150℃、灰化溫度350℃、原子化溫度2000℃。該方法背景干擾小，靈敏度高，具有較高的精密度和準(zhǔn)確性，可廣泛運(yùn)用于茶葉中鉛含量測定。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 湯文進(jìn)，張曉軍.石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛[J].化學(xué)工程師，2012，2：22-24.

[2] 殷錫峰，何國柱，吳奠.微波消解一石墨爐原子吸收法測定茶葉中的鉛[J].農(nóng)業(yè)裝備技術(shù)，2012，38（3）：16-18.

[3] 鄭海芳，劉康，李仕欽，等.石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，50（6）：1275-1277.

[4] 肖新峰，段夕強(qiáng).微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2010，22（11）：1459-1461.

[5] 楊秀芳，周衛(wèi)龍，沙海濤.茶葉中鉛的測定——?dú)浠镌訜晒夤庾V法[J].中國茶葉加工，2000，（3）：35-37.

[6] 陶健，蔣煒麗，王暉，等.石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量的方法學(xué)研究[J].中國食品學(xué)報(bào)，2010，（6）：24-27.

消解體系 m （g） Abs 空白試樣

Abs X （mg/kg）

硝酸+高氯酸（9：1） 0.5004 0.675 0.019 5.96

鹽酸+硝酸（1：3） 0.4991 0.539 0.017 4.74

鹽酸萃取（2 mol/L） 0.5005 0.323 0.015 2.75

表5 加酸量為25 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

消解體系 m （g） Abs 空白試樣

Abs X （mg/kg）

硝酸+高氯酸（9：1） 0.5004 0.679 0.020 5.98

鹽酸+硝酸（1：3） 0.4993 0.549 0.017 4.83

鹽酸萃?。? mol/L） 0.5008 0.331 0.015 2.83

從表2、表3、表4和表5可以看出，在加酸量相同情況下，硝酸-高氯酸（9：1）消解效果最好，其次是王水；當(dāng)加酸量低于20 mL時(shí)，隨著加酸量增加，不同消解體系所得到的測定值均有所增加，當(dāng)加酸量高于20mL后，硝酸-高氯酸（9：1）消解體系所得到的測量值基本不變，另外消解體系所得到的測量值少量增加，但遠(yuǎn)低于硝酸-高氯酸（9：1）消解體系所得到的測量值。同時(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，10mL硝酸-高氯酸（9：1）消解體系所得消解液定容后略帶黃色，當(dāng)消解液為 20mL后定容溶液呈無色透明。對比分析后選定硝酸-高氯酸（9：1）消解體系，加酸量為20mL。

2.2 浸泡時(shí)間對茶葉消解效果影響分析

酸加入到茶葉粉末后，利用自身強(qiáng)氧化性對茶葉進(jìn)行消解，浸泡時(shí)間對測量結(jié)果將有較大影響。本文選用硝酸-高氯酸（9：1）消解體系，加酸量控制20mL，浸泡時(shí)間分別為4h、5h、6h、7h，按照2.3.1的消解步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最后用石墨爐原子吸收光譜儀測定溶液吸光度并計(jì)算出茶葉中鉛含量，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 不同浸泡時(shí)間濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

浸泡時(shí)間/h Abs 空白試樣Abs 鉛含量X （mg/kg）

4 0.517 0.019 4.51

5 0.598 0.019 5.25

6 0.675 0.019 5.96

7 0.679 0.019 5.99

由表6可知，浸泡時(shí)間長短對空白無影響，但對于樣品而言，當(dāng)浸泡時(shí)間低于6h所得到的測量值偏低，超過6h所得到的測量值增加極少，說明當(dāng)浸泡時(shí)間達(dá)到6h后樣品基本消解完全，為了提高分析速度，選定浸泡時(shí)間為6h。

2.3 重現(xiàn)性分析

稱取5份質(zhì)量基本相同的茶葉，按照2.3.1步驟進(jìn)行，最后用石墨爐原子吸收儀光譜法測定溶液吸光度并計(jì)算出茶葉中鉛含量，測定結(jié)果如表7所示。

表7 濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=5）

編號 1 2 3 4 5 平均值 RSD

鉛含量

（mg/kg） 5.92 6.01 5.94 5.98 5.96 5.96 0.52%

計(jì)算得到5次實(shí)驗(yàn)的RSD值為0.52%，重現(xiàn)性較好。茶葉檢測結(jié)果為5.96mg/kg，國家限量標(biāo)準(zhǔn)為3.0mg/kg，所測茶葉鉛含量超標(biāo)。

2.4 加標(biāo)回收率

在待測定的茶葉中加入一定量的硝酸鉛，然后濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定消解溶液吸光度并計(jì)算出中鉛含量，計(jì)算出加標(biāo)回收率，具體結(jié)果如表8所示。

表8 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)次數(shù) 1 2 3 4 5

本底值（mg/kg） 5.96 5.96 5.96 5.96 5.96

加標(biāo)值（mg/kg） 1.55 1.48 1.51 1.58 1.52

測量值（mg/kg） 7.53 7.42 7.48 7.57 7.49

回收率（%） 101.3 98.6 100.7 101.9 100.6

3 結(jié)論

本文通過單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，建立了濕法消解石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量方法；確定了茶葉濕法消解條件，即消解體系為硝酸-高氯酸（9：1）、加酸量為20mL、浸泡時(shí)間6h；確定了原子吸收光譜法工作條件，即干燥溫度150℃、灰化溫度350℃、原子化溫度2000℃。該方法背景干擾小，靈敏度高，具有較高的精密度和準(zhǔn)確性，可廣泛運(yùn)用于茶葉中鉛含量測定。

參 考 文 獻(xiàn)

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