王 知 沈亞芹 / 無錫市計(jì)量測(cè)試中心

原子熒光光度計(jì)檢定中的問題及解法

王 知 沈亞芹 / 無錫市計(jì)量測(cè)試中心

0 引言

原子熒光光度計(jì)用于測(cè)量易形成氫化物的元素以及易形成氣態(tài)組分或易還原成原子蒸氣的元素。因譜線簡(jiǎn)單、靈敏度高、線性范圍寬、雙道同時(shí)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)業(yè)、冶金、環(huán)境、醫(yī)藥等多個(gè)領(lǐng)域。

依據(jù)JJG 939-2009《原子熒光光度計(jì)》，檢定的主要技術(shù)指標(biāo)：穩(wěn)定性包括噪聲和漂移、檢出限、測(cè)量重復(fù)性、測(cè)量線性?，F(xiàn)分別探討對(duì)這幾個(gè)技術(shù)指標(biāo)產(chǎn)生影響的因素。

1 環(huán)境條件

原子熒光光度計(jì)工作環(huán)境要求溫度為15 ～ 30℃，濕度≤80%。溫度過低，氫化物發(fā)生速率下降，靈敏度降低，檢出限就有可能不合格。溫度過高，硼氫化鉀容易產(chǎn)生氣泡，儀器無法徹底排除的話，會(huì)影響到重復(fù)性這一指標(biāo)。原子熒光光度計(jì)的載流與待測(cè)溶液都是具有一定酸度的，如果濕度過高，室內(nèi)的酸霧會(huì)附著在空氣中,腐蝕儀器內(nèi)部，縮短儀器壽命。所以原子熒光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該有空調(diào)和除濕器。

2 儀器參數(shù)設(shè)置

儀器自身參數(shù)的設(shè)置對(duì)檢定結(jié)果也有很大的影響。空心陰極燈需要有足夠的預(yù)熱時(shí)間，這是獲得較好檢定結(jié)果的基礎(chǔ)。負(fù)高壓和燈電流的值也尤為關(guān)鍵，設(shè)置低了，儀器的靈敏度就低，檢出限就有可能不合格。為了提高靈敏度，盡可能要提高負(fù)高壓和燈電流，但是這樣不僅會(huì)縮短燈的壽命，還會(huì)使噪聲變大，穩(wěn)定性變差，甚至造成工作曲線的彎曲，使得線性不合格。所以應(yīng)在靈敏度滿足要求的同時(shí)，盡可能降低負(fù)高壓和燈電流。原子化器的位置對(duì)結(jié)果影響也很大，應(yīng)盡量將光斑調(diào)到火焰中間，這樣可以獲得最高的靈敏度和最好的穩(wěn)定性。還有讀數(shù)時(shí)間和延遲時(shí)間的設(shè)置。讀數(shù)時(shí)間要以峰面積積分計(jì)算時(shí)將整個(gè)峰形全部采入為最佳時(shí)間。延遲時(shí)間設(shè)置過長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)采樣滯后，損失測(cè)量信號(hào)；延遲時(shí)間設(shè)置過短，會(huì)增加空白噪聲。這些都會(huì)使檢定項(xiàng)目超出合格范圍，所以在檢定前可以做一個(gè)時(shí)間與熒光值的測(cè)試，最高熒光值對(duì)應(yīng)的時(shí)間為最佳時(shí)間。

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

標(biāo)準(zhǔn)曲線要現(xiàn)用現(xiàn)配，配好后為了能充分預(yù)還原，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放置30 min后才能進(jìn)行測(cè)定，如果還原不充分，則重復(fù)性和線性都會(huì)受到影響。配制過程中的其他試劑要有較高的純度，水也要新鮮的超純水，使用的玻璃器皿也應(yīng)清洗干凈。如果鹽酸純度不高，水中有被測(cè)元素或干擾元素，空白值就會(huì)偏高，對(duì)工作曲線的低濃度點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生較大的影響，甚至?xí)怀删€性，重復(fù)性和檢出限也會(huì)不合格。

4 其他影響因素

原子熒光光度計(jì)的管道系統(tǒng)也是一個(gè)需要經(jīng)常注意的地方。泵管老化破裂、管道積水堵塞、水封中缺水或水不夠，都會(huì)影響儀器的工作狀態(tài)，所以在檢定前都要一一排查這些問題。載氣流速對(duì)檢定結(jié)果也有直接的影響。流速太慢，氫化物在傳輸過程中會(huì)發(fā)生吸附等現(xiàn)象；流速太快，被分析元素的原子被快速帶出原子化器，導(dǎo)致原子化區(qū)的原子濃度被稀釋。兩者都會(huì)影響儀器靈敏度從而導(dǎo)致檢出限不合格（檢定時(shí)流速一般選擇200 ～ 400 mL/min）。

5 結(jié)語

原子熒光光度計(jì)在檢定過程中經(jīng)常會(huì)遇到各種問題而使檢定工作中斷，檢定人員不但要對(duì)檢定規(guī)程了然于心，更要能妥善解決檢定過程中遇到的問題。

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