趙瀾，馮焱，成永軍，張滌新，楊長青，張瑞芳，董猛，孫雯君

（蘭州空間技術(shù)物理研究所國防科技工業(yè)真空一級計量站，甘肅蘭州 730000）

現(xiàn)場真空漏孔校準裝置的設(shè)計

趙瀾，馮焱，成永軍，張滌新，楊長青，張瑞芳，董猛，孫雯君

（蘭州空間技術(shù)物理研究所國防科技工業(yè)真空一級計量站，甘肅蘭州 730000）

為了減小現(xiàn)場環(huán)境與校準環(huán)境的差異對真空漏孔校準的影響，通過理論研究，設(shè)計了現(xiàn)場真空漏孔校準裝置，可實現(xiàn)對真空漏孔的現(xiàn)場校準?？紤]到現(xiàn)場真空漏孔校準裝置需便于攜帶及搬運，裝置的設(shè)計采用了分體式結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)場真空漏孔校準裝置由抽氣系統(tǒng)、校準室系統(tǒng)、真空漏孔連接系統(tǒng)、流量輸出系統(tǒng)、充氣系統(tǒng)、定容室與壓力測量系統(tǒng)及烘烤系統(tǒng)等7個部分組成，復(fù)合了定容法及固定流導法兩種校準方法，預(yù)計真空漏孔校準范圍為5×10-10～5×10-5Pa?m3/s，合成標準不確定度為10%。

校準裝置；校準方法；真空漏孔；現(xiàn)場

0 引言

目前，在真空檢漏中，通常用氦質(zhì)譜檢漏儀對微小氣體泄漏進行定量測量，而氦質(zhì)譜檢漏儀主要采用真空漏孔進行標定。由于真空漏孔通常是在實驗室進行校準，實驗室校準環(huán)境一般要求[1]為：（1）環(huán)境溫度為23℃±3℃，校準過程中溫度波動不大于1℃/h；（2）相對濕度不大于80%；（3）校準時周圍環(huán)境不得有附加熱源、強振動等。但是在工作現(xiàn)場實際使用真空漏孔校準氦質(zhì)譜檢漏儀時，環(huán)境溫度、及濕度與校準環(huán)境相差很大，不能滿足校準環(huán)境要求，真空漏孔本身的漏率將會發(fā)生變化，此時實際的漏率值與實驗室校準的漏率值發(fā)生了偏離，兩者產(chǎn)生的偏差會影響氦質(zhì)譜檢漏儀準確性。為了保障檢漏的質(zhì)量，對氦質(zhì)譜檢漏儀進行標定時需要用工況下真空漏孔的真實漏率值，因此需要設(shè)計及研制現(xiàn)場真空漏孔校準裝置，實現(xiàn)對真空漏孔的現(xiàn)場校準，從而避免校準環(huán)境與實際使用環(huán)境的差異引起的漏率偏離，提高對氦質(zhì)譜檢漏儀標定的準確性。另一方面，真空漏孔的現(xiàn)場校準，也讓真空計量走出校準實驗室，實現(xiàn)了對基層單位的直接計量保障服務(wù)。

1 現(xiàn)場真空漏孔校準裝置的設(shè)計

1.1 設(shè)計思路

考慮到現(xiàn)場校準的特殊性，現(xiàn)場真空漏孔校準裝置應(yīng)該在保證校準質(zhì)量的前提下，還要滿足操作簡單、易于攜帶、搬運等要求。常用真空漏孔校準方法有定容法、恒壓法、固定流導法、比較法等[2-4]，考慮到現(xiàn)場的特殊要求及漏率校準范圍，同時保證真空漏孔現(xiàn)場校準的可靠性，現(xiàn)場真空漏孔校準裝置復(fù)合了定容法及固定流導法兩種校準方法。為了便于攜帶、搬運，現(xiàn)場真空漏孔校準裝置現(xiàn)場采用了分體式結(jié)構(gòu)，各部分可進行拆分和組裝，以適應(yīng)現(xiàn)場環(huán)境特點，滿足現(xiàn)場真空漏孔校準需求。

綜合以上因素，設(shè)計的現(xiàn)場真空漏孔校準裝置主要由充氣系統(tǒng)、校準室系統(tǒng)、定容室與壓力測量系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)、真空漏孔連接系統(tǒng)、流量輸出系統(tǒng)及烘烤系統(tǒng)等7個部分組成，其組成框圖如圖1所示。

圖1 現(xiàn)場真空漏孔校準裝置組成框圖

1.2 校準裝置的設(shè)計

1.2.1 充氣系統(tǒng)

充氣系統(tǒng)根據(jù)待校真空漏孔漏率的大小，可選擇將不同壓力的氣體直接引入定容室中。充氣系統(tǒng)由2 L氣瓶、針閥等組成。為了達到便攜的目的，也可不攜帶氣瓶，設(shè)計時留有備用接口，可利用工作現(xiàn)場已有氣體進行校準。

1.2.2 校準室系統(tǒng)

校準室系統(tǒng)主要實現(xiàn)對校準室壓力監(jiān)測、氦氣離子流的測量，由校準室、四極質(zhì)譜計、復(fù)合真空計等組成，四極質(zhì)譜計選用HM100質(zhì)譜計。復(fù)合真空計選用全量程真空計，用于監(jiān)控105～10-6Pa范圍內(nèi)的壓力。校準室為不銹鋼球形結(jié)構(gòu)，直徑約為200 mm，有利于建立起均勻的、各向同性的分子流場。

1.2.3 定容室與壓力流量系統(tǒng)

定容室與壓力流量系統(tǒng)主要提供已知體積的定容室、定容室內(nèi)氣體壓力的測量，由定容室、電容薄膜真空計、標準容積及閥門等組成。定容室設(shè)計為1 L；由于電容薄膜真空計的讀數(shù)與氣體種類無關(guān)，選用電容薄膜真空計作為主標準器，由滿量程為133 kPa與133 Pa的兩支真空計組成，用于測量定容室內(nèi)105～10-1Pa的壓力。同時配備便攜式計算機，便于對現(xiàn)場校準數(shù)據(jù)的記錄和計算。

1.2.4 抽氣系統(tǒng)

抽氣系統(tǒng)主要對校準室、定容室及各處管道抽真空，也可使用旁路抽氣系統(tǒng)直接對校準室、定容室進行粗抽，由分子泵、機械泵、插板閥及截止閥等組成。為實現(xiàn)校準裝置體積小、質(zhì)量輕、極限真空度等指標的要求，機械泵選用DUO2.5、分子泵選用小型泵，其抽速約為80 L/s；為便于將抽氣系統(tǒng)與真空系統(tǒng)拆卸，分子泵選用KF法蘭接口，便于攜帶和運輸。

1.2.5 真空漏孔連接系統(tǒng)

真空漏孔連接系統(tǒng)選用多通道接頭，用于連接真空漏孔，并將示漏氣體引入校準室，可同時校準多臺真空漏孔。

1.2.6 流量輸出系統(tǒng)

流量輸出系統(tǒng)由小孔及閥門組成，小孔選用激光打孔的方式形成，氣體從定容室流出，經(jīng)小孔進入校準室中，保證流過小孔的氣體為分子流狀態(tài)。

1.2.7 烘烤系統(tǒng)

烘烤系統(tǒng)主要為了使校準室達到較高的極限真空度，對校準室進行烘烤，該系統(tǒng)由真空容器烘烤加熱帶和溫度控制部分組成，當現(xiàn)場校準需要的真空度較高時，可使用對校準室進行烘烤。

通過以上對各組成部分的功能進行分析并進行了優(yōu)化組合，現(xiàn)場真空漏孔校準裝置原理設(shè)計如圖2所示。

2 校準方法

現(xiàn)場真空漏孔校準裝置根據(jù)不同的漏率校準范圍，采用定容法及固定流導法兩種方法。定容法主要用較大漏率的校準，校準范圍設(shè)計為10-7～10-5Pa·m3/s；固定流導法主要用于校準小漏率的校準，范圍設(shè)計為10-10～10-8Pa·m3/s。

2.1 定容法

為了校準較大漏率的真空漏孔，采用定容法校準。在溫度不變的條件下，將真空漏孔中氣體引入定容室，引起定容室中的壓力變化，通過測量定容室中的壓力變化值和所用的時間，同時考慮到溫度修正，用公式（1）計算待校漏孔漏率。

式中：Q為待校漏孔漏率，Pa·m3/s；V為定容室容積，m3；Δp為定容室的壓力變化值，Pa；Δt為測量時間，s；T為氣體的溫度，K；Tr為氣體的參考溫度，K。

圖2 現(xiàn)場真空漏孔校準裝置組成圖

2.2 定容法校準范圍的確定

考慮到現(xiàn)場真空漏孔校準裝置的重量、體積及固定流導法對容積的要求，定容法測量真空漏孔時，定容室容積設(shè)計為1 L，測量時間選為1 000 s，定容法的測量范圍如表1所示。

表1 定容法測量范圍

由表1可以看出，設(shè)計的定容法校準真空漏孔的范圍為1.00×10-7～5.00×10-5Pa·m3/s。

2.3 固定流導法

為了校準較小漏率的真空漏孔，采用固定流導法。在分子流條件下，隨著壓力的減小，小孔的流導值是常數(shù)，采用固定流導法的原理，提供較小的氣體流量。

分子流進樣條件下，氣體通過小孔的流量用公式（2）計算[5]。

式中：c為分子流進樣條件下，特定氣體所對應(yīng)小孔的流導，m3/s；p、p′分別為小孔前后氣體的壓力，Pa；Qc為通過小孔的氣體流量，Pa·m3/s。

在實際校準過程中，p遠大于p′，且p的變化量小于0.1%時，就可認為小孔入口壓力是恒定不變的，公式（2）變?yōu)楣剑?）。

當校準漏孔時，先將待校漏孔流出的氣體引入校準系統(tǒng)，在校準室中建立起動態(tài)平衡壓力，用校準室上的四極質(zhì)譜計測量對應(yīng)的示漏氣體的離子流IL；再把小孔流出的標準流量引入校準室中，調(diào)節(jié)標準流量的大小，使標準流量相對應(yīng)的離子流IS與IL盡量一致，也就是使標準流量盡量與待校漏孔相等，待校漏孔漏率用（4）式計算。

式中：QL為待校漏孔漏率，Pa·m3/s；IL為待校漏孔漏率對應(yīng)的離子流，A；Ic為標準流量所對應(yīng)的離子流，A；I0為系統(tǒng)本底離子流，A；Qc為標準流量，Pa·m3/s。

2.4 固定流導法校準范圍的確定

為了減小四極質(zhì)譜計非線性的影響，需要調(diào)節(jié)使標準流量盡量與待校漏孔相等。固定流導法校準真空漏孔時，選用流導為2.5×10-9m3/s的小孔，定容室內(nèi)氣體壓力為200～0.2 Pa內(nèi)，能保證氣體通過小孔時為分子流條件下，該小孔的流導不變。固定流導法測量范圍如表2所列。

表2 固定流導法流量校準范圍

由表2可以看出，設(shè)計的固定流導法校準真空漏孔的范圍為5.00×10-10～5.00×10-7Pa·m3/s。

3 校準裝置結(jié)果測量不確定度分析

定容法的測量不確定度主要由以下分量構(gòu)成：壓力測量不確定度、容積測量不確定度、時間測量不確定度、溫度測量不確定度、溫度波動引入的不確定度；固定流導法的測量不確定度主要由以下分量構(gòu)成：壓力測量不確定度、小孔測量不確定度、四極質(zhì)譜計測量離子流引入的測量不確定度、溫度測量不確定度及溫度波動引入的不確定度，同時考慮現(xiàn)場環(huán)境對校準影響引入的不確定度，經(jīng)過估算其合成標準不確定度約為10%。

4 結(jié)論

現(xiàn)場真空漏孔校準裝置的設(shè)計中，復(fù)合了定容法、固定流導法兩種真空漏孔校準方法，采用了分體式結(jié)構(gòu)，可實現(xiàn)小型化和預(yù)期的技術(shù)指標。現(xiàn)場真空漏孔校準裝置的校準范圍預(yù)計為5×10-10～5×10-5Pa·m3/s，合成標準不確定度預(yù)估為10%。通過設(shè)計及研制現(xiàn)場真空漏孔校準裝置，能減小或避免對環(huán)境對真空漏孔的影響及解決真空漏孔現(xiàn)場精確校準的問題，可滿足型號對真空檢漏的要求。

[1]國防科技工業(yè)真空一級計量站，JJF（軍工）23-2012（10-8～10-11）Pa·m3/s，真空標準漏孔校準規(guī)范[S].北京：國家國防科工局，2012.

[2]李得天.固定流導法校準真空漏孔方法研究[J].真空與低溫，2005，11（4）:197-204.

[3]W?lchli U，St?ckliAL，RappF，etal.Fundamentalleakcali-bration system for gas leaks with a defined pressure difference over the leak element[J].Journal of Vacuum Science&Tech-nologyA，1996，14（3）:1247-1251.

[4]Ehrlich C D，Basford J A.Recommended practices for thecali-bration and useofleaks[J].Journal of Vacuum Science&Tech-nologyA，1992，10（1）:1-17.

[5]李得天，郭美如，葛敏，等．固定流導法真空漏孔校準裝置[J].真空科學與技術(shù)學報，2006，26（5）：358-362.

DESIGN OF VACUUM LEAK CALIBRATION APPARATUE IN SITE

ZHAO Lan，F(xiàn)ENG Yan，CHENG Yong-jun，ZHANG Di-xin，YANG Chang-qin，ZHANG Rui-fang，DONG Meng，SUN Wen-jun
（Primary Standard Laboratory of Vacuum NDM，Lanzhou Institute of Space Technology and Physics，LanzhouGansu730000，China）

In order to reduce the influence of the discrepancy between in site and calibration environment on the calibrated results，a vacuum leak calibration apparatus，which can be used to calibrate vacuum leak in site，was designed with the help of theoretical calculation.The modularization and split architecture was utilized in designing the apparatus in order to take-down and transportation easily.The calibration apparatus consists of pumping system，flow calibration system，vacuum leak joint system，output system，charge gas system，constant-volume and pressure measurement system，and bake system together，and this apparatus can adopt two methods such as constant-volume method and constant conductance method to calibrate vacuum leak.The expected calibration range of the apparatus in operational site is 5×10-10～5×10-5Pa?m3/s with a combined standard uncertainty less than 10%.

calibration apparatus；calibration method；vacuum leak；in site

TB774文獻識別碼：A

1006-7086（2014）06-0357-04

10.3969/j.issn.1006-7086.2014.06.012

2014-09-13

趙瀾（1977-），男，甘肅省武山縣人，博士，高級工程師，主要從事真空計量研究工作。

E-mail：13893656644@139.com