畢曉丹，朱 月，李永春，許宏斌

（赤峰學院 生命科學學院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

干茉莉花浸膏提取條件的研究

畢曉丹，朱 月，李永春，許宏斌

（赤峰學院 生命科學學院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

本試驗對有機溶劑浸提干茉莉花浸膏進行研究.就溶劑種類、時間、溫度、料液比4個單因素對浸膏提取率的影響進行比對；在單因素的基礎上進行了正交試驗，確定最佳提取條件.結(jié)果表明：影響提取率的因素依次為溫度，料液比，時間；以乙醇作為溶劑最佳提取條件為：時間4h，溫度50℃，料液比1：10.

干茉莉花；浸膏；提取率；正交實驗

茉莉花（Jasminum sambac）為木犀科常綠灌木或藤本植物[1]，從古至今，茉莉花因為其淡雅馥郁的香氣被人所喜愛，從茉莉花中提取的茉莉香精油、浸膏等香料被廣泛應用于香精行業(yè).作為香料一方面可以用來制作日化用香精，特別是在調(diào)制高級香水時茉莉的香氣是必不可少的成分，甚至有“沒有茉莉就沒有香水”的說法[2]，也可被用于制作食品中用的食用香精，特別是用于甜酒糕點、調(diào)味品、及焙烤食品用的香精.工業(yè)上常使用有機溶劑法[3]浸提鮮花制取茉莉浸膏，然后經(jīng)過脫蠟、類脂化合物處理后得到凈油，進而用于制造高級香精日用品.有機溶劑浸提法提取茉莉浸膏有方法簡單，成本低，有效成分高的優(yōu)點，是香料工業(yè)最廣泛使用的制取香料的手段，而浸膏得率會給香料生產(chǎn)帶來一定的經(jīng)濟效益，因此探尋低毒、低污染、環(huán)保的茉莉浸膏提取方法十分必要.

1 材料和方法

1.1 材料

1.1.1 材料

干茉莉花

1.1.2 試劑

乙醇、石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯（以上藥品均為國產(chǎn)分析純）

1.1.2 儀器

電子天平（梅特勒-托利多（上海）有限公司）；SHZ-D(III)循環(huán)水式真空泵（鄭州匯成科工貿(mào)有限公司）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；電熱鼓風干燥箱（重慶試驗設備廠）；數(shù)顯恒溫水浴鍋（南昌市恒順化驗設備制造有限公司）.

1.2 方法

1.2.1 單因素試驗

1.2.1.1 溶劑種類對茉莉浸膏提取率的影響

取10g干茉莉花置于250ml三角燒瓶內(nèi)，用不同溶劑正己烷、乙酸乙酯、無水乙醇、石油醚提取浸膏，料液比為1:15，室溫浸提4h，得到濾液.相同條件提取兩次，合并濾液.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)濃縮到最小體積，揮盡溶劑，稱重.重復3次，計算提取率.

浸膏提取率=浸膏重量/干花重量×100%

1.2.1.2 時間對茉莉浸膏提取率的影響

取10g干茉莉花，以料液比1:15（無水乙醇），室溫浸提2h、4h、6h、8h、10h，得到濾液.相同條件提取兩次，合并濾液.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)濃縮到最小體積，揮盡溶劑，稱重.重復3次，計算提取率.

1.2.1.3 料液比對茉莉浸膏提取率的影響

取10g干茉莉花以料液比1:5、1:10、1:15、1: 20、1:25（無水乙醇），室溫浸提4h，得到濾液.相同條件提取兩次，合并濾液.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)濃縮到最小體積，揮盡溶劑，稱重.重復3次，計算提取率.

1.2.1.4 溫度對茉莉浸膏提取率的影響

取10g干茉莉花置于250ml三角燒瓶內(nèi)，料液比1:15（無水乙醇），在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃五個溫度下分別浸提4h，得到濾液.相同條件提取兩次，合并濾液.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)濃縮到最小體積，揮盡溶劑，稱重.重復3次，計算提取率.

1.2.2 正交試驗

根據(jù)單因素試驗的結(jié)果，確定影響萃取茉莉浸膏因素和水平.按L9（34）正交設計進行試驗.

表1 正交實驗因素水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果與分析

2.1.1 溶劑種類對茉莉浸膏提取率影響結(jié)果

表2 溶劑種類對茉莉浸膏提取率影響結(jié)果

使用五種溶劑提取茉莉花浸膏結(jié)果顯示：提取率大小依次是乙醇最高達到8.17%，其次是丙酮5.59%，其余三種依次為乙酸乙酯、石油醚、正己烷，但差別不大.從浸膏色澤和香味來看，各種溶劑提取的浸膏都會不同程度的有溶劑氣味殘留，石油醚浸提的浸膏香味品質(zhì)較差，乙醇提取的浸膏較好，可能和乙醇本身含有的香氣有關.

2.1.2 時間對茉莉浸膏提取率的影響結(jié)果

不同時間內(nèi)茉莉浸膏的提取率結(jié)果顯示：提取率呈先增高后降低趨勢，在4h時最高達到8.17%，6h、8h、10h的浸提時間低于4h的提取率，這可能是隨時間的延長產(chǎn)物分解的緣故.

圖1 不同時間下茉莉浸膏提取率

2.1.3 料液比對精油提取率的影響結(jié)果

圖2 不同料液比時茉莉浸膏提取率

料液比對精油提取率的影響結(jié)果表明：浸膏提取率隨料液比增大而升高，但當比例達到一定程度時提取率趨于穩(wěn)定，最佳料液比是1：15，提取率達到8.2%.

2.1.4 溫度對精油提取率的影響結(jié)果

圖3 不同溫度時茉莉浸膏提取率

溫度對浸膏提取率的影響結(jié)果顯示：提取率隨溫度的升高呈顯著增加的趨勢，在60℃時提取率達到17.3%，并且浸膏顏色逐漸加深，顯深綠色，這可能是由于溶于乙醇的色素不斷增多的緣故.

2.2 正交試驗結(jié)果與分析

2.2.1 正交試驗結(jié)果

表3 正交試驗結(jié)果

表4 驗證性試驗結(jié)果

極差分析結(jié)果顯示對提取率影響最大因素為溫度，依次為料液比和時間.最佳的提取組合為A2/A3B3C3，即時間4h/6h，溫度50℃，料液比1：15.驗證性試驗結(jié)果顯示三種組合提取率相差不大，考慮到經(jīng)濟因素選擇A2B3C1為最佳提取條件，即時間4h，溫度50℃，料液比1：10.

3 結(jié)論

對可能會影響干茉莉花浸膏提取率的4個因素進行試驗，結(jié)果表明，在浸提茉莉浸膏時以乙醇提取率最高，正己烷、乙酸乙酯、石油醚、丙酮四種溶劑之間的提取率差異不大.無論以哪種溶劑提取浸膏中都會殘留溶劑的味道,尤其是石油醚提取的浸膏味道品質(zhì)最差，乙醇作為溶劑時可能是由于乙醇自身的芳香所致，浸膏香味最佳.在以無水乙醇為溶劑進行浸提，其它三個因素的試驗結(jié)果表明，時間、溫度、料液比對提取率都有影響.提取率隨時間增加呈先增高后降低趨勢，在4h時最高達到8.17%，這可能是由于隨時間的延長產(chǎn)物分解增加；提取率隨料液比增大而升高，但當比例達到一定程度時提取率趨于穩(wěn)定，最佳料液比是1：15，提取率達到8.2%；提取率隨溫度的升高呈顯著增加的趨勢，在60℃時提取率達到17.3%，并且浸膏顏色逐漸加深，顯深綠色，這可能是由于溶于乙醇的色素不斷增多的緣故.正交試驗的極差分析表明影響提取率的因素大小依次為溫度、料液比、時間，驗證性試驗結(jié)果顯示符合經(jīng)濟利益的最佳的提取條件組合為時間4h，溫度50℃，料液比1：10.

〔1〕游陳娜，俞詩雯.茉莉花的香氣成分研究進展[J].福建茶葉，2010，32（10）：20-24.

〔2〕周寧華.埃及茉莉[J].香料香精化妝品，1993（3）：44-50.

〔3〕張麗霞，王日為.茉莉花香氣研究進展[J].福建茶葉，1999(2)：4-7.

Q946

A

1673-260X（2014）02-0019-03