湯穎，李君彪，沈鈺程，金勇男，王云芳，李延軍

（浙江農(nóng)林大學(xué)工程學(xué)院，浙江臨安 311300）

熱處理工藝對(duì)竹材性能的影響

湯穎，李君彪，沈鈺程，金勇男，王云芳，李延軍

（浙江農(nóng)林大學(xué)工程學(xué)院，浙江臨安 311300）

采用熱處理溫度為160，180，200℃，熱處理時(shí)間為2，4，6 h的高溫?zé)崽幚砉に噷?duì)毛竹Phyllostachys edulis竹材進(jìn)行改性處理，分析不同熱處理工藝對(duì)竹材化學(xué)成分和力學(xué)性能的影響，將分別在160，180，200℃下處理4 h后的竹材進(jìn)行傅立葉變換紅外光譜圖表征。結(jié)果表明：熱處理溫度越高和時(shí)間越長(zhǎng)，竹材中木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)也越高，綜纖維素、α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，竹材的縱向抗彎強(qiáng)度呈減小趨勢(shì)，并且抗彎彈性模量呈減小趨勢(shì)。200℃，6 h熱處理竹材與未處理竹材相比，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升了115.0 g·kg-1，綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了93.1 g·kg-1，α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了239.4 g·kg-1，毛竹竹材的抗彎強(qiáng)度較未處理材減小了84.5MPa，抗彎彈性模量較未處理材減小了1.86 GPa。紅外譜圖中竹材表面羥基數(shù)目隨熱處理溫度的上升和熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)不斷減少。圖4表1參18

木材學(xué)；毛竹竹材；高溫?zé)崽幚?；化學(xué)成分；紅外光譜；力學(xué)性能

中國(guó)竹類(lèi)資源相對(duì)豐富。竹材剛度好、強(qiáng)度大，而且化學(xué)成分與木材類(lèi)似，主要為纖維素、半纖維素和木質(zhì)素[1-3]，因此，竹材是木材最佳的代替品[4]。竹材易變形，抗腐霉能力差[5]，借鑒木材熱處理的方法對(duì)竹材進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚赃_(dá)到改良竹材的品質(zhì)，降低竹材的吸濕性和吸水性，提高尺寸穩(wěn)定性、生物耐腐性和耐候性。改性處理是純物理熱處理技術(shù)，與其他化學(xué)改性方法相比，生產(chǎn)過(guò)程中污染少，處理工藝較簡(jiǎn)單，且使用過(guò)程中不會(huì)因化學(xué)藥劑的流失、揮發(fā)而降低防腐效果，也不會(huì)對(duì)人體造成傷害[6]。竹材化學(xué)成分以及分布是影響竹材材性和利用的重要因素[7]，所以，本研究以竹材處理的溫度和時(shí)間為因素，探討分析熱處理溫度和時(shí)間對(duì)竹材中的主要化學(xué)成分：綜纖維素、α-纖維素、木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。已有研究表明[8]：熱處理溫度對(duì)竹材性能的影響比時(shí)間更為顯著。為了確定合理的熱處理溫度，在紅外光譜實(shí)驗(yàn)時(shí)選擇了4 h作為熱處理時(shí)間來(lái)分析熱處理后竹材官能團(tuán)的變化，以期為熱處理工藝對(duì)竹材力學(xué)性能影響的研究提供一定的參考，并對(duì)運(yùn)用高溫?zé)崽幚砀男灾癫纳a(chǎn)優(yōu)質(zhì)竹產(chǎn)品提供了借鑒。

1 試樣制備和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

毛竹Phyllostachys edulis材：取自臨安市東湖村，取距地面約為2.0 m的整竹節(jié)處以1.5 m為長(zhǎng)度，2個(gè)竹節(jié)間長(zhǎng)的4年生竹材。將氣干后的無(wú)節(jié)竹材制作成300片尺寸為600 mm×20mm×t（t為壁厚）的坯料試件，烘干，控制含水率在9～12 g·kg-1再進(jìn)行熱處理。熱處理后竹材加工成尺寸為80mm×20mm× t的竹片，共140個(gè)試樣，供力學(xué)性能測(cè)試。毛竹粉：經(jīng)過(guò)上述相同取材熱處理后，放入粉碎機(jī)中將其磨成竹粉，獲取過(guò)40目但不過(guò)60目篩的竹粉（約50 g），烘干，供化學(xué)成分分析及紅外光譜使用。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

中國(guó)上海梅特勒-托列多儀器有限公司AB204-N型萬(wàn)分之一電子分析天平，中國(guó)長(zhǎng)春試驗(yàn)機(jī)研究所有限公司DNS50型微機(jī)控制電子式木材萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，日本島津公司IRPrestige-21型傅立葉變換紅外光譜儀，自制小型木材熱處理裝置[9]等。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 熱處理方法將烘干后的試件放入自制小型木材熱處理裝置[9]中采用溫度為160，180和200℃，時(shí)間為2，4和6 h進(jìn)行熱處理試驗(yàn)。

1.3.2 化學(xué)成分的檢測(cè)將未處理毛竹竹材與熱處理毛竹竹材分別進(jìn)行化學(xué)成分檢測(cè)。綜纖維素、α-纖維素和木質(zhì)素3種成分分別參照GB/T 2677.10-1995《造紙?jiān)暇C纖維素含量的測(cè)定》、GB/T 744-1989《紙漿α-纖維素的測(cè)定》和GB/T 2677.8-1994《造紙?jiān)纤岵蝗苣舅睾康臏y(cè)定》[10]中規(guī)定的方法，進(jìn)行2次測(cè)定，比較分析得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1.3.3 紅外光譜的檢測(cè)傅立葉變換紅外光譜分析法能定性描述熱處理材料官能團(tuán)的變化，而材料官能團(tuán)的變化與其自身的化學(xué)成分與物理力學(xué)性能有著內(nèi)在的聯(lián)系。為了考察熱處理工藝對(duì)毛竹竹材性能的影響，本實(shí)驗(yàn)組主要選取160，180，200℃，4 h的竹粉進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，來(lái)間接描述熱處理竹材的性能變化。首先取少量改性毛竹竹粉在瑪瑙缽中充分磨細(xì)，再加入干燥的溴化鉀（KBr）粉末[m（竹粉）∶m（溴化鉀）=1∶100）]，繼續(xù)磨研，直到完全混合均勻，并將混合物在紅外燈下烘干，取混合物于壓膜內(nèi)，在壓片機(jī)上用60 MPa的壓力壓2min，然后泄壓取出，即可得一透明薄片，把此薄片裝于薄片夾持器上，然后在傅立葉變換紅外光譜儀上進(jìn)行測(cè)定分析。

1.3.4 力學(xué)性能測(cè)試將第1組熱處理毛竹竹材試件進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試。熱處理竹材的力學(xué)測(cè)試方法參照GB/T 15780-1995《竹材物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)方法》，實(shí)驗(yàn)試樣12個(gè)·組-1，比較分析得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理毛竹竹材化學(xué)成分分析

未處理毛竹竹材木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為201.7 g·kg-1，綜纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為747.1 g·kg-1，α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為453.5 g·kg-1。高溫?zé)崽幚砗竺裰癫牡幕瘜W(xué)成分大致變化為：隨著熱處理溫度的升高和熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升，綜纖維素和α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降。

2.1.1 綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化分析熱處理后毛竹竹材綜纖維素（纖維素和半纖維素）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化見(jiàn)圖1。由圖1可知：熱處理后毛竹竹材的綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著處理溫度的升高和處理時(shí)間的延長(zhǎng)而下降，主要因?yàn)榫C纖維素是多糖組成，在高溫條件下這些多糖容易裂解為糖醛和某些糖類(lèi)的裂解產(chǎn)物，隨著高溫?zé)崽幚頊囟鹊纳吡呀饧觿11]。

當(dāng)熱處理溫度為160～180℃，毛竹竹材綜纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著時(shí)間的增加而下降了71.1 g·kg-1，降幅較小，但其質(zhì)量分?jǐn)?shù)較未處理毛竹竹材均有所升高，其原因主要為熱處理過(guò)程中水分蒸發(fā)，毛竹竹材平衡含水率降低以及部分易揮發(fā)性物質(zhì)損失[12]；而當(dāng)熱處理溫度在180℃以上時(shí)，綜纖維素分解加劇，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了73.6 g·kg-1；在處理時(shí)間超過(guò)4 h后其質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于未處理材的。這可能是由于熱處理過(guò)程中綜纖維素基團(tuán)受熱，使分子內(nèi)部脫水，其活性增強(qiáng)生成少量鏈引發(fā)基團(tuán)，鏈引發(fā)基團(tuán)大量分解，使得綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于未處理材。

2.1.2 α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化分析熱處理后毛竹竹材α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化見(jiàn)圖2。根據(jù)圖2所示：熱處理溫度對(duì)α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)起決定性影響。當(dāng)熱處理的溫度為160～180℃，α-纖維素變化不明顯，主要是因?yàn)樵?60～180℃，半纖維素開(kāi)始分解，而纖維素基本沒(méi)有發(fā)生變化，對(duì)α-纖維素影響較小。當(dāng)溫度達(dá)到180℃以上時(shí)，隨著熱處理溫度的升高和熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維素也發(fā)生降解，導(dǎo)致α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)顯著下降的趨勢(shì)。當(dāng)溫度達(dá)到200℃時(shí)，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至未處理材的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。熱處理后竹材內(nèi)部的纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu)減少，結(jié)晶區(qū)比重減少[13]，此外，還會(huì)影響竹材的力學(xué)性能。

圖1 熱處理后毛竹竹材綜纖維素的變化Figure 1 Changes of the content of holo-cellulose after heat treatment

圖2 熱處理后毛竹竹材α-纖維素的變化Figure 2 Changes of the content ofα-cellulose after heat treatment

2.1.3 木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化分析熱處理后毛竹竹材木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化見(jiàn)圖3。由圖3可知：當(dāng)熱處理溫度為160～180℃時(shí)，熱處理后毛竹竹材的木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不明顯，但高于未處理材。當(dāng)熱處理溫度在180℃以上時(shí)，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨熱處理溫度的升高和熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)呈顯著上升的趨勢(shì)。有學(xué)者認(rèn)為：木質(zhì)素在熱處理的過(guò)程中發(fā)生了縮聚反應(yīng)，聚合度和結(jié)構(gòu)均發(fā)生了變化，并由此產(chǎn)生網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)。也有研究表明，主要是由于半纖維素和纖維素發(fā)生降解造成木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加。Elisabeth等[14]通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，木質(zhì)素降解后生成木酚素，其木酚素使得熱處理后的竹材耐久性能提高，聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的降低也有助于竹材的耐久性提高。

2.2 紅外光譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

高溫?zé)崽幚砬昂竺裰癫牡募t外光譜圖見(jiàn)圖4。不同熱處理工藝會(huì)造成毛竹竹材化學(xué)成分變化程度不同[15]。從圖4可見(jiàn)：3 420 cm-1和1 745 cm-1附近的吸收峰震動(dòng)最為劇烈，高溫?zé)崽幚砗笾癫牡牧u基峰和羰基峰的吸收強(qiáng)度均呈現(xiàn)降低趨勢(shì)。3 420 cm-1附近的吸收峰為O—H伸展振動(dòng)吸收峰，從圖4中可見(jiàn)：隨著熱處理溫度的升高，與未處理材相比毛竹竹材羥基峰變?nèi)?，說(shuō)明經(jīng)過(guò)熱處理后羥基數(shù)目減少。這主要是由于毛竹竹材纖維素、半纖維素、木質(zhì)素上均含有大量的羥基基團(tuán)，羥基數(shù)量減少，半纖維素和纖維素發(fā)生降解，從而質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降。在高溫作用下，羥基基團(tuán)發(fā)生氧化反應(yīng)，生成醛基、酮基或羧基從而使游離羥基的數(shù)量減少；此外，在酸性條件下（多聚糖水解產(chǎn)生醋酸），細(xì)胞壁物質(zhì)中的木質(zhì)素發(fā)生酯化反應(yīng)，使得羥基數(shù)量再次減少。1 745 cm-1附近的吸收峰為C—O伸縮振動(dòng)（木聚糖乙?；鵆H3C——O），隨著熱處理溫度升高，吸收峰的吸收強(qiáng)度變?nèi)?，因?yàn)榻?jīng)過(guò)高溫處理后木聚糖發(fā)生降解。當(dāng)溫度達(dá)到160℃或更高時(shí)羰基發(fā)生分裂。在上述因素共同作用下，高溫?zé)崽幚砗竺裰癫牧u基峰和羰基峰的吸收強(qiáng)度均呈降低趨勢(shì)。木質(zhì)素在熱處理過(guò)程中發(fā)生了化學(xué)變化，在紅外光譜中1 600 cm-1附近的吸收峰為木質(zhì)素C——O伸縮振動(dòng)吸收峰，從峰譜圖可以看出吸收峰隨溫度的升高而下降。

圖3 熱處理后毛竹竹材木質(zhì)素的變化（t=4 h）Figure 3 Changes of the content of Klason-lignin after heat treatment（t=4 h）

圖4 高溫?zé)崽幚砬昂竺裰癫牡募t外光譜圖Figure 4 Spectrogram of FT-IR specbefore and after heat treatment（t=4 h）

2.3 力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果分析

熱處理溫度對(duì)毛竹竹材絕干密度的影響見(jiàn)表1。毛竹竹材在50 g·kg-1左右含水率的力學(xué)測(cè)試中可以看出，隨著熱處理溫度的升高，熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，毛竹竹材的絕干密度呈下降的趨勢(shì)。主要原因是毛竹竹材中化學(xué)成分發(fā)生了變化，三大素發(fā)生降解；并且紅外光譜圖顯示羥基數(shù)量下降，則毛竹竹材的吸濕能力下降，從而影響密度。

熱處理工藝不僅改變了毛竹竹材的化學(xué)成分，還影響了它的力學(xué)性能。本實(shí)驗(yàn)中毛竹竹材抗彎強(qiáng)度和抗彎彈性模量都是在一定的溫濕度環(huán)境下測(cè)得。熱處理溫度對(duì)毛竹竹材抗彎強(qiáng)度和抗彎彈性模量的影響見(jiàn)表1。可知，毛竹竹材的抗彎強(qiáng)度隨熱處理溫度的升高與熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)均呈下降趨勢(shì)；而抗彎彈性模量隨熱處理溫度的升高先增大后減小，隨熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì)。熱處理工藝為200℃和6 h的改性毛竹竹材與未處理材相比，其抗彎強(qiáng)度減少84.5MPa，抗彎彈性模量減小1.86 GPa。

竹材內(nèi)部纖維素發(fā)生降解是竹材力學(xué)性能降低的最主要原因。由圖1，圖2和圖3可知：隨著熱處理溫度的升高與熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，竹材內(nèi)部主要化學(xué)成分均發(fā)生降解，熱處理200℃和6 h的改性毛竹竹材與未處理竹材相比，綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了53.5 g·kg-1，α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了239.4 g· kg-1。由紅外圖譜可知，隨著熱處理溫度的升高，竹材的羥基峰值下降，經(jīng)過(guò)熱處理后纖維素發(fā)生降解，羥基等強(qiáng)吸水性基團(tuán)數(shù)目減少，在化學(xué)成分的作用下導(dǎo)致竹材結(jié)晶度減少，從而影響竹材的力學(xué)性能。

竹材的抗彎彈性模量的大小主要是由于密度的改變[16]，繼而影響內(nèi)部的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。一般情況下，抗彎彈性模量與密度成正比。正如表1所示：隨著熱處理溫度升高，毛竹竹材內(nèi)部結(jié)晶區(qū)晶層距離變小，結(jié)晶區(qū)變大，結(jié)晶結(jié)構(gòu)變得更為緊湊，因而其抗彎彈性模量出現(xiàn)了增大的現(xiàn)象。當(dāng)密度下降時(shí)，抗彎彈性模量出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。也有分析指出：竹材在160℃和2 h的熱處理過(guò)程中半纖維素中的木聚糖與甘露聚糖產(chǎn)生了結(jié)晶化，因此導(dǎo)致結(jié)晶度增大[17-18]，隨著熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，化學(xué)成分降解劇烈，對(duì)力學(xué)性能的影響更為明顯，從而導(dǎo)致了毛竹竹材抗彎彈性模量也先增大后減小。

3 結(jié)論

不同熱處理工藝對(duì)毛竹竹材的化學(xué)成分和力學(xué)性能影響較大，利用熱處理工藝可以制造不同性能的竹材產(chǎn)品，從而滿(mǎn)足不同使用范圍產(chǎn)品的需求。①隨著熱處理溫度升高和熱處理時(shí)間延長(zhǎng)，毛竹竹材發(fā)生熱降解、縮聚等化學(xué)反應(yīng)，使得纖維素、半纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降，木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。200℃和6 h的熱處理竹材與未處理竹材相比，綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了93.1 g·kg-1，α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了239.4 g·kg-1，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升了115.0 g·kg-1。②隨著熱處理溫度升高和熱處理時(shí)間延長(zhǎng)，熱處理竹材抗彎強(qiáng)度下降，抗彎彈性模量略微上升后呈下降趨勢(shì)。其中200℃和6 h熱處理毛竹竹材抗彎強(qiáng)度較未處理材減小了84.5MPa，抗彎彈性模量較未處理材減小了1.86 GPa。熱處理溫度越高和熱處理時(shí)間越長(zhǎng)，毛竹竹材的密度，抗彎強(qiáng)度，抗彎模量下降的更為顯著。

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Phyllostachys edulis with high temperature heat treatments

TANG Ying，LIJunbiao，SHEN Yucheng，JIN Yongnan，WANG Yunfang，LIYanjun
（School of Engineering，Zhejiang A&FUniversity，Lin，an 311300，Zhejiang，China）

To determine changes in chemical components as well as physical and mechanical properties ofPhyllostachys edulis，heat treatments of 160，180，and 200℃for 2，4，and 6 h were applied to bamboo and compared with untreated bamboo.The treatments were analyzed with a spectrogram from a Fourier transform infrared spectroscopy.Results showed that as the heat treatment temperatures and times increased，the Klason-lignin content ofPh.edulisbamboo increased；whereas holo-cellulose content，α-cellulose，modulus of rupture（MOR），and modulus of elasticity（MOE）decreased.The 200℃and 6 h heat-treatment compared to untreated bamboo increased the Klason-lignin content 115.0 g·kg-1but decreased the holo-cellulose content 93.1 g·kg-1andα-cellulose 239.4 g·kg-1.Bending strength decreased 84.5 MPa and the MOE decreased 1.86 GPa.The spectrogram also illustrated that the number of hydroxyls on the surface of themodified bamboo decreased.[Ch，4 fig.1 tab.18 ref.]

woody science；Phyllostachys edulis；heat treatment；chemistry components；FT-IR spectrum；mechanical properties

S781.2

A

2095-0756（2014）02-0167-05

2013-04-21；

2013-06-24

浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（LZ13C160003）；浙江省科學(xué)技術(shù)計(jì)劃項(xiàng)目（2012R10023-05）；國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計(jì)劃項(xiàng)目（201210341013）；浙江省新苗人才計(jì)劃項(xiàng)目（2012R412013）；浙江省創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目（201204034）

湯穎，從事高分子材料與工程研究。E-mail：530278957@qq.com。通信作者：李延軍，教授，博士，博士生導(dǎo)師，從事木材科學(xué)與技術(shù)研究。E-mail：lalyj@126.com