段樂永

【摘 要】 水中含有許多元素，當(dāng)這些元素的含量過高時(shí)，就會(huì)對人體產(chǎn)生危害，因此，要嚴(yán)格的控制水中元素的含量。本文用離子色譜法對自來水中的陰離子測定，確定自來水中陰離子是否超標(biāo)。

【關(guān)鍵詞】 離子色譜法；自來水；陰離子

【中圖分類號】 TQ423.11 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】 B

水是人類生存的重要資源，由于水中含有許多元素，如果不嚴(yán)格控制，直接飲用很有可能對人體造成危害，產(chǎn)生各種疾病。因此，要對飲用的自來水進(jìn)行檢測，防止元素超標(biāo)。水中陰離子的檢測常用化學(xué)分析法，傳統(tǒng)的化學(xué)分析法操作過程復(fù)雜，步驟繁多，實(shí)驗(yàn)精確度比較差，并且實(shí)驗(yàn)中樣品種類多，容易發(fā)生相互干擾，導(dǎo)致結(jié)果誤差大。隨著科技的發(fā)展，離子色譜法測試水中陰離子技術(shù)逐漸得到推廣，離子色譜法能同時(shí)測量多種陰離子，這種方法具有操作簡單、精確度高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，能準(zhǔn)確的測量自來水中的陰離子。

1 離子色譜法的特點(diǎn)

①離子色譜的分析速度快速，操作方便，在同一時(shí)間，離子色譜法可以對7中常見的陰離子和6中常見的陽離子進(jìn)行分析，因此，使用者在操作時(shí)，可以快速的完成多種離子的測定；②離子色譜法的靈敏度比較高，在測定時(shí)分析濃度范圍在mg/L以下；③離子色譜法的選擇性好，分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)能有效的選擇陰陽離子，增加了離子色譜的選擇性；④分離柱的穩(wěn)定性高，分離柱的填料大部分為苯乙烯/二乙烯基笨聚合物，這種樹脂具有很高的穩(wěn)定性，能承受強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的淋洗。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 實(shí)驗(yàn)原理 用離子色譜法檢測水中陰離子含量的原理是離子交換柱分離原理。陰離子的交換樹脂一般為苯乙烯/二乙烯基笨聚合物或鍵合硅膠物，由于水中的陰離子同離子交換樹脂的親和力不同，吸附在樹脂上的陰離子會(huì)隨著淋洗液的流動(dòng)，同淋洗液中的陰離子發(fā)生交換，按親和力的大小先后進(jìn)入抑制器中，根據(jù)待測陰離子的電導(dǎo)值，繪制譜圖，通過圖中峰面的面積確定陰離子的含量，經(jīng)過多次測量，算出被測陰離子的平均值，確定水中陰離子的含量。

由于自來水常用氯化消毒，殺滅水中的微生物，受氯元素本身性質(zhì)的影響，在消毒的過程中常會(huì)產(chǎn)生許多副產(chǎn)物，因此要嚴(yán)格控制這些副產(chǎn)物的含量，避免對人體造成危害。本實(shí)驗(yàn)通過離子色譜法測量水中亞氯酸根離子、氯酸根離子、溴酸根離子和氯離子的含量，檢測自來水中這些陰離子含量是否超標(biāo)。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器 實(shí)驗(yàn)試劑有：自來水樣，氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，亞氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，氯酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，溴酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，碳酸鈉離子淋洗液，二次去離子水。實(shí)驗(yàn)儀器有：離子色譜儀，抑制器，電導(dǎo)檢測儀，柱溫箱，高壓泵，基本試劑配制儀器。

2.3 試劑的配制 配制濃度為2mg/L的亞氯酸鈉、2mg/L的氯化鈉、2mg/L的氯酸鈉、2mg/L的溴酸鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后配制稀釋2倍、4倍、8倍、10倍、20倍的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

2.4 色譜條件 離子色譜柱為SH-AC-1型陰離子交換柱，濃度為3.6mmol/L的碳酸鈉作淋洗液，流速為0.7mL/min，電流為80mA。

3 結(jié)果討論

3.1 色譜條件的確定 在流速一定的條件下，逐漸改變淋洗液的濃度，仔細(xì)觀察色譜柱峰分離情況[1，2]。只使用碳酸鈉作淋洗液，測試的噪音比較大，檢測靈敏度會(huì)降低，將抑制器同色譜器相結(jié)合，測定時(shí)，噪音變小，檢測靈敏度也得到提高，隨著碳酸鈉濃度的增加碳酸根離子的保留時(shí)間會(huì)有所增加，但亞氯酸根離子、氯酸根離子、溴酸根離子等分離度會(huì)下降，綜合起來，選擇濃度為3.6mmol/L的碳酸鈉為最合適的淋洗液；淋洗液流速過快，所需的柱壓比較高，流速過低，檢測靈敏度會(huì)降低，經(jīng)實(shí)驗(yàn)測定，淋洗液的速度為0.7mL/min時(shí)最合適，在60℃時(shí)離子的分離效果比較好，圖譜的峰型對稱性比較好，因此，柱溫選擇60℃。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限 將配制好的標(biāo)準(zhǔn)使用液，在設(shè)定的色譜條件下進(jìn)行離子檢測，繪制出圖譜后，根據(jù)圖中峰面積及溶液濃度的關(guān)系，做出線性方程，并且確定檢出限。

3.3 樣品的測定 在設(shè)定的色譜條件下，對自來水樣進(jìn)行分析測定，根據(jù)圖譜中峰面積的大小，用線性方程分別計(jì)算出自來水中亞氯酸根離子、氯酸根離子、溴酸根離子和氯離子的濃度，對照《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》確定自來水中陰離子含量是否超標(biāo)。

3.4 精密度實(shí)驗(yàn)[3] 實(shí)際自來水中的氯消毒副產(chǎn)物的含量比較低，因此，向水中加入不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。水樣加標(biāo)后多次測量取平均值，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測定，樣品的加標(biāo)回收率偏差比較小，可以滿足分析方法要求。

3.5 干擾實(shí)驗(yàn) 由于電導(dǎo)檢測儀不是選擇性檢測儀器，能檢測所有離子狀態(tài)的水中化合物，而自來水中的氯離子含量一般比較高，其他離子的含量比較低，低濃度的離子可在檢測時(shí)有可能會(huì)被高濃度的氯離子干擾，在做低濃度離子測驗(yàn)時(shí)可以采用Ag/H柱排除高濃度的氯離子，然后在進(jìn)行測試。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在3.6mmol/L的碳酸鈉為淋洗液，流速為0.7mL/min，柱溫為60℃的色譜條件下，經(jīng)過精密度實(shí)驗(yàn)和干擾實(shí)驗(yàn)的測試，最后對自來水試樣進(jìn)行檢測得出，自來水試樣中的亞氯酸根離子、氯酸根離子、溴酸根離子和氯離子含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)，未出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象。

參考文獻(xiàn)

[1] 黃永祥.離子色譜法測定自來水中的微量氯酸鹽及溴酸鹽[J].化工時(shí)刊，2010，24（11）：37-39.

[2] 王敬花，孫健，張錦梅，王珊珊，張習(xí)志.離子色譜法測定自來水中ClO_2-、ClO_3-及其他陰離子化合物[J].精細(xì)與專用化學(xué)品，2012，20（03）：17-19.

[3] 王淵龍，夏永軍，侯建平，任婧，朱娜.離子色譜法測定飲用水中的8種陰離子[J].現(xiàn)代食品科技，2012，28（09）：1212-1214.