周志華
【摘 要】 本文主要分析ICP-AES與分光光度法在高純氫氧化鈉三氧化二鐵含量測定中的應用,通過分析兩種不同方法測定質量。實驗結果得知,分光光度法需加入較多的試劑,配制過程繁瑣,分析人員工作量大且靜止時間長。而ICP-AES試驗中所運用的PMT作為檢測器,可直接測定高純氫氧化鈉三氧化二鐵中的含量,精密度度好,快捷簡便,結果準確可靠,有較強的通用性,值得在今后化學產(chǎn)品質量分析中應用。
【關鍵詞】 高純氫氧化鈉三氧化二鐵;ICP-AES;分光光度法
近年來,隨著科學技術的不斷發(fā)展,化工企業(yè)對材料的分析要求相對于以往也越來高。Fe2O3是離子膜制堿工藝中重要分析方法。也是衡量三氧化二碳含量質量的重要指標。分光光度法和ICP-AES是建立在國家標準和部頒標準的基礎上,具有快速、準確及可靠的優(yōu)點,廣泛用于產(chǎn)品質量分析與生產(chǎn)控制中。
1 ICP-AES
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES),具有精密度高、準確度高、線性范圍寬、測定快速、檢出限低及同時測定多種元素等優(yōu)點,是一種以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法。電感耦合等離子體之所以在霧化器中引入試樣能代出焰矩,最大原因和其等離子溫度可高達6000~8000K有關,此時試樣被原子化、電離激發(fā),最后以光的形式發(fā)射出能量。在激發(fā)或電離后回到基態(tài)時不同元素的原子發(fā)射不同波長的特征光譜,因而可定性分析特征光的波長。發(fā)生特征光的強弱會因不同的元素含量而有所不同,對此可采取定量分析,其公式為:I=aCb。具體為I=所發(fā)射譜線的強度,C=元素濃度,a=試樣系數(shù)(形態(tài)、組成、測定條件)b=自吸系數(shù),b≤1。
1.1儀器與試劑
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(Atom Scan Advantage型,美國熱電公司生產(chǎn))
1810.B型石英自動雙重純水蒸餾器;
高鹽霧化器(旋流霧化室)
硝酸(優(yōu)級純,北京化工產(chǎn))
鐵(質量濃度1000ug/mL國家標準物質研究中心)
1.2工作條件
1.2.1工作參數(shù):輔助器流量(1.0L/min,清洗時間30s)、發(fā)生器功率(1150W,積分時間2s)、蠕動泵轉速(100r/min)、霧化器壓力(2.0kPa,鋸管氣,高速)。
1.2.2實驗方法:將大約5mL試樣溶液加入一系列100mL容量瓶中,并將5mL硝酸依次加入0.0、0.1ml、0.2ml及0.3ml的溶液瓶中,之后用二次去離子水對其溶液進行定容后混勻。所得標準溶液質量分數(shù)如表1所示。
1.2.3試樣測試:
將所有參數(shù)在預熱光室4h后恢復至最初設置,待儀器逐漸進入穩(wěn)定大約在15min后可分析報告參數(shù)。表1鐵標準液加入的定量,最后計算機自動計算鐵標準液中的鐵的質量參數(shù)。
1.2.4結果:1)A=28.583A,X=1.4257,.其中A為所測試樣鐵標準液的質量分數(shù),X為鐵標準液與三氧化二鐵的實際質量分數(shù)。1.4257即鐵與三氧化二鐵的折算系數(shù)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀設置分析線可建立在信噪比高的譜線和譜線級次的譜線,譜線強度及線背可作為儀器工作條件。2)對方法的檢出限、精密度、準確度及回收率在在選定的T作條件下共采取了將近11次實驗,具體實驗數(shù)據(jù)見表2。從表中數(shù)據(jù)可看出,ICP-AES的方法和儀器分析要求相符。
基體干擾在稀溶液中是無足輕重,本文研究在對基體效應消除時所采用的溶液稀釋,一定程度上影響了分析結果。避免各種干擾使之不出現(xiàn)系統(tǒng)誤差在于物理、化學各方面性質的匹配度,對此,可采用標準加入法解決基體難以匹配或物理因素的干擾問題,同時還能保證分析標準溶液與待測試樣溶液二者能有相似組成。不論何種來源、背景,唯一的相同點為只要一個矯正估計量,但也因為其限制性,不確定性是不可避免地現(xiàn)象。當光譜不會產(chǎn)生干擾作用,噪聲是最大的不確定度來源,主要來源于背景漂移。針對元素基線不規(guī)則現(xiàn)象,可采用計算機扣除背景技術對其進行消除。然而硝酸的粘度在相同酸度下的數(shù)值會很小,為避免比重、溶液粘度、霧滴粒徑、霧化過程等影響,可采用硝酸酸化并稀釋溶液的方法保護儀器。
2 分光光度法
對被測物質光的發(fā)光強度、吸光度在特定波長處對通過定性或定量分析該物質。將不同波長的光在分光光度計中連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液,此時可得到以波長(λ)為橫坐標,吸收強度(A)為縱坐標,就可繪出該物質的吸收光譜曲線,此時也稱為不同波長相對應的吸收強度。對物質、定量分析時利用該曲線則稱為吸收光譜法或分光光度法。該方法基本原理為:當某物質受到一束強度為I0的單色光垂直照射時,由于體系吸收一部分光,所以透射光的強度降至I,溶液的透光率T以下公式:A=abc,其中A為吸光度,b為溶液層厚度,c為溶液的濃度及a為吸光系數(shù)。從上述公式可得知,吸光度A與溶液的濃度會在溶液層厚度b和吸光系數(shù)a固定成正比。
2.1用分光光度法測定高純氫氧化鈉三氧化二鐵含量原理
在波長510hm測定該絡合物的吸光度,相應的公式如下:
4Fe3+2NH2.OH-4→+Fe2+N2O+H2O+4H+
Fe2++3C12H8N2→[Fe(C12H8N2)3]2+
2.2儀器和試劑
本文研究方法所用水、試劑均為GB/T6682中規(guī)定的三級水和分析純試劑。采用分光光度計(722N型)和試驗室儀器。
2.3實驗步驟:1)繪制標準曲線;在100mL容量瓶中放入00、10mL、25mL、40mL~100mL、150mL貼標準溶液。并將0.5mL鹽酸混入每個容量瓶中,加入水后再添加5mL鹽酸羥氨。
5mL的1.O、菲哆啉溶液和20mL緩沖溶液后用水稀釋至刻度,搖勻后靜至10分鐘。2)測定標準參比液吸光度;將溶液的參比液的儀器的吸光度調(diào)整至0,用5cm比色皿在波長5lOnm處測定標準參比液的吸光度.2)測定:首先試樣溶液的制備:500mL燒杯放置稱取試樣,加水溶解約至120mL后滴入2~3滴硝基酚指示劑溶液,用鹽酸調(diào)和,之后加熱煮沸5min后轉移至容量瓶中并加入純凈水進行稀釋。
2.4結果:鐵的質量分數(shù)X,數(shù)值用mg/g)表示,具體公式為(1)。公式中包括試液吸光度相對應的鐵的質量、三氧化二鐵含量,最后得出公式X1=1.4283X10-4X。
(1)
3 結語
ICP-AES試驗直接測定高純氫氧化鈉三氧化二鐵中的含量,結果準確可靠,有較強的通用性,精密度度好,快捷簡便,值得在今后化學產(chǎn)品質量分析中應用。
參考文獻:
[1]孫德化,馬文雁.ICP-AE與分光光度法測定高純氫氧化鈉中三氧化二鐵含量[J].現(xiàn)代儀器,2011,01:81-82+84.
[2]趙亞男,韓瑜,吳江峰.ICP-AES分析技術的應用研究進展[J].廣東微量元素科學,2010,05:18-24.