余 輝，羅凌虹，石紀(jì)軍，程 亮，孫良良

(景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403)

滑石用量對鋁質(zhì)瓷性能的影響

余 輝，羅凌虹，石紀(jì)軍，程 亮，孫良良

(景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403)

在鋁質(zhì)瓷中滑石引入量一般小于5wt.%，起到簡單的助熔作用，而在鎂質(zhì)瓷中滑石用量為65wt.%～75wt.%，在瓷體中生成均勻分散的原頑火輝石、堇青石晶粒，對整個(gè)瓷胎起到彌散增強(qiáng)的作用。實(shí)驗(yàn)通過研究1330 ℃下鋁質(zhì)瓷中滑石的用量對鋁質(zhì)瓷的燒結(jié)性能、抗折強(qiáng)度的影響，并通過XRD測試技術(shù)分析高強(qiáng)鋁瓷的相組成。結(jié)果表明：在燒制溫度1330 ℃下，當(dāng)外加滑石用量為15wt.%時(shí)，滑石在鋁質(zhì)瓷燒制過程中不僅起到良好的助熔作用，而且在高溫下與坯體反應(yīng)生成均勻分布的原頑火輝石細(xì)小顆粒，對瓷胎起到彌散增強(qiáng)，有助于鋁質(zhì)瓷力學(xué)性能的提高。

滑石；鋁質(zhì)瓷；彌散增強(qiáng)

0 引 言

鋁質(zhì)瓷具有較好的機(jī)械強(qiáng)度、耐磨性、耐腐蝕性等，在研磨材料、耐火材料、耐腐蝕化工材料的研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化中得到廣泛的應(yīng)用。然而鋁質(zhì)瓷的燒成溫度較高(一般高于1350 ℃)[1]，能源消耗大，且對窯具窯爐的損耗大。為此降低鋁質(zhì)瓷的燒結(jié)溫度并提高它的機(jī)械性能是當(dāng)前意義重大且具有挑戰(zhàn)性的研究。

降低鋁質(zhì)瓷燒結(jié)溫度的主要途徑有：(1)采用超細(xì)的氧化鋁粉為鋁源，粉體越細(xì)燒結(jié)活性越高，越有助于低溫?zé)Y(jié)；(2)采用復(fù)合礦化劑作為溶劑，增加液相燒結(jié)，加快傳質(zhì)速度，從而降低制品燒結(jié)溫度；(3)通過在配方中引入變價(jià)氧化物(如：TiO2)，與α-A12O3形成固溶體，促使陽離子空位增加，強(qiáng)化擴(kuò)散而完成低溫?zé)Y(jié)[2]。

國內(nèi)外許多學(xué)者針對降低鋁質(zhì)瓷燒成溫度做出了大量研究。黃暉[3]通過改變75氧化鋁瓷中堿金屬的添加量，將75瓷的燒成溫度降到了1350 ℃。孫海濱等[4]系統(tǒng)研究了硼酸、氯化鎂、氟化鋁等礦化劑對α-Al2O3顯微結(jié)構(gòu)的影響。劉曉娟等[5]通過研究Dy2O3的摻雜對氧化鋁瓷燒結(jié)性能的影響，結(jié)果表明Dy2O3的摻雜有利于促進(jìn)瓷體致密化并抑制氧化鋁顆粒的異常生長。董偉霞等[6]采用復(fù)合燒結(jié)助劑MgO-CaO-ZnO-SiO2-MgF2有效地較低鋁質(zhì)瓷的燒成溫度，并制得在1270～1330 ℃燒成的抗折強(qiáng)度達(dá)165 MPa氧化鋁復(fù)相陶瓷樣品。謝根生等[7]研究了少量滑石對鋁質(zhì)瓷燒結(jié)性質(zhì)和力學(xué)性能的影響。當(dāng)滑石用量1%時(shí)，生成足夠的液相不僅起到促進(jìn)燒結(jié)的作用，還能充分潤濕氧化鋁顆粒表面，抑制了氧化鋁晶粒的異常長大，使鋁質(zhì)瓷粒度分布均勻。

雖然很多學(xué)者已經(jīng)試驗(yàn)出有效的方法來降低鋁質(zhì)瓷的燒成溫度，但是在氧化鋁瓷中大幅度增加滑石用量，使滑石在瓷體中一方面起到助熔作用促進(jìn)低溫?zé)Y(jié)，另一方面均勻生成頑火輝石晶粒彌散增強(qiáng)的研究還未報(bào)道。本研究是以開發(fā)高機(jī)械性能、中溫?zé)频膫鹘y(tǒng)瓷用高鋁陶瓷材料為目的，結(jié)合滑石在鎂質(zhì)瓷中的應(yīng)用機(jī)理，系統(tǒng)地研究滑石的用量對鋁質(zhì)瓷的機(jī)械性能和燒結(jié)性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)主要原料為超細(xì)氧化鋁(α-A12O3)、蘇州土、白云石、燒滑石、石英、氧化鋅，其化學(xué)組成見表1。

1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

以氧化鋁70wt.%、高嶺土8wt.%、白云石10wt.%、石英9wt.%、氧化鋅3wt.%為基礎(chǔ)配方，在鋁質(zhì)瓷配方中分別外加1、5、10、15、20、25、30(wt.%)的滑石，各組料分別350 r/min高速球磨3 h(各組配方編號見表2)，制得泥漿干燥后壓條，1330 ℃下保溫2 h燒制得鋁質(zhì)瓷試條。

表1 主要坯用原料及其化學(xué)組成 (wt.%)Tab.1 The chemical composition of main raw materials (wt.%)

表2 根據(jù)滑石添加量不同進(jìn)行鋁質(zhì)瓷配方編號Tab.2 The alumina porcelain formula number depending on the talc content

1.3 主要測試方法

采用三點(diǎn)彎曲法測試試樣的抗折強(qiáng)度，設(shè)備為WOW-10電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)；

將燒成試樣加工成規(guī)格尺寸為6×7×20 mm3，用試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行三點(diǎn)抗折強(qiáng)度的測定，計(jì)算公式為：

其中，σ 為抗折強(qiáng)度(Mpa)； p為斷裂載荷(N)；l為兩支點(diǎn)之間的距離(m)； b為試樣的寬度(m)；h為試樣的高度(m)。

測定吸水率是判定陶瓷是否燒結(jié)致密的方法之一，一般吸水率的測試有真空法和煮沸法兩種。吸飽水后的質(zhì)量與完全沒吸水前的質(zhì)量差，與吸水前質(zhì)量之比，則為吸水率。吸水率越大，瓷體氣孔率越多，說明胎體越疏松；吸水率越小，說明瓷體燒結(jié)越致密。用阿基米德法測定燒結(jié)試樣的吸水率，計(jì)算公式為：

其中，m1為干燥式樣的質(zhì)量；m2為飽和式樣在空氣中的質(zhì)量；Wa為吸水率。

利用X衍射分析試樣的物相，設(shè)備為D8-Advance XRD衍射儀。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

2.1 滑石的添加量對鋁質(zhì)瓷性能的影響

通過對7組配方制得的試條進(jìn)行抗折強(qiáng)度、吸水率測試。得出在1330 ℃燒成溫度下滑石用量對抗折強(qiáng)度及吸水率的影響關(guān)系圖(見圖1)。隨滑石用量的增加，鋁質(zhì)瓷的強(qiáng)度總體呈先增后減的趨勢，且外加滑石用量為15wt.%左右時(shí)，鋁質(zhì)瓷達(dá)到此組抗折強(qiáng)度最高值141.45 MPa。吸水率總體呈下降的趨勢，說明滑石用量越高，該配方越容易燒致密。

外加滑石用量為1wt.%左右時(shí)，瓷體中生成的液相能較好地包裹在氧化鋁顆粒表面，抑制氧化鋁顆粒的異常生長，使氧化鋁陶瓷有較均勻的微觀結(jié)構(gòu)。此時(shí)鋁質(zhì)瓷強(qiáng)度較高。當(dāng)外加滑石用量為5wt.%左右時(shí)，鎂鋁尖晶石析出，析出量越多，液相粘度越大，對液相燒結(jié)起到抑制作用，從而鋁質(zhì)瓷強(qiáng)度降低[7]。當(dāng)外加滑石用量高達(dá)15wt.%時(shí)，鋁質(zhì)瓷達(dá)到此組抗折強(qiáng)度的最高值，通過XRD衍射分析(見圖2)可得：配方H-4在1330 ℃下燒成制得的鋁質(zhì)瓷中有明顯A12O3相和頑火輝石相。頑火輝石是滑石高溫分解的產(chǎn)物，均勻地分布在鋁質(zhì)瓷瓷體中，與氧化鋁顆粒產(chǎn)生大量的晶界，增加了裂紋的擴(kuò)展路徑和不規(guī)則性，提高瓷體的斷裂能，此時(shí)鋁質(zhì)瓷抗折強(qiáng)度達(dá)最大值。當(dāng)外加滑石用量超過15wt.%時(shí)，抗折強(qiáng)度明顯降低，但吸水率＜0.1%，說明過量的滑石導(dǎo)致燒成過程中液相過多，瓷體發(fā)生過燒現(xiàn)象。

2.2 不同溫度下鋁質(zhì)瓷最高抗折強(qiáng)度點(diǎn)的滑石用量

通過對比鋁質(zhì)瓷配方H-2～H-5在1330 ℃和1340 ℃下燒制后試樣的抗折強(qiáng)度曲線見圖3：在1340 ℃燒成溫度下燒制的最高抗折強(qiáng)度鋁質(zhì)瓷配方是H-3，抗折強(qiáng)度為145.34 MPa，H-3配方滑石外加量為10wt.%；在1330 ℃燒成溫度下燒制的最高抗折強(qiáng)度鋁質(zhì)瓷配方是H-4，抗折強(qiáng)度為141.45 MPa，H-4配方滑石外加量為15wt.%。說明滑石量越高，越有利于鋁質(zhì)瓷的低溫?zé)Y(jié)，但是高溫?zé)频匿X含量高的鋁質(zhì)瓷的強(qiáng)度還是略高于低溫?zé)频匿X含量相對較低的鋁質(zhì)瓷的抗折強(qiáng)度。

圖1 1330 ℃燒成溫度下滑石用量對抗折強(qiáng)度及吸水率的影響關(guān)系圖Fig.1 The infuence of the talc dosage on the fexural strength and water absorption of alumina porcelain sintered at 1330 ℃

圖2 1330 ℃燒成的H-4鋁質(zhì)瓷的XRD圖Fig.2 The XRD pattern of alumina porcelain H-4 sintered a 1330 ℃

圖3 1330 ℃和1340 ℃下燒成鋁質(zhì)瓷的抗折強(qiáng)度Fig.3 The fexural strength of alumina porcelain sintered at 1330 ℃ and 1340 ℃

3 結(jié) 論

(1)通過單因素實(shí)驗(yàn)考究1330 ℃燒成溫度下單一滑石變量對鋁質(zhì)瓷抗折強(qiáng)度的影響，結(jié)果表明：外加滑石用量為15wt.%時(shí)，鋁質(zhì)瓷的抗折強(qiáng)度有最高值141.45 MPa。且鋁質(zhì)瓷的抗折強(qiáng)度隨滑石外加量的增大總體呈先增后減的趨勢。

(2)通過XRD衍射分析得出最高強(qiáng)度的鋁質(zhì)瓷中有原頑火輝石晶粒生成。鋁質(zhì)瓷中滑石添加一定量時(shí)，滑石不僅起到簡單的助熔作用，其生成物頑火輝石晶粒還起到彌散增強(qiáng)的作用。

(3)燒成溫度越高，最高抗折強(qiáng)度的鋁質(zhì)瓷中的外加滑石用量越低。但是高溫?zé)频匿X含量高的鋁質(zhì)瓷的強(qiáng)度還是略高于低溫?zé)频匿X含量相對較低的鋁質(zhì)瓷的抗折強(qiáng)度。

[1] 朱志斌, 郭志軍, 劉英, 等. 氧化鋁陶瓷的發(fā)展與應(yīng)用[J]. 陶瓷, 2003, (1): 5-7.

ZHU Zhibing, et al. Ceramics, 2003, (1): 5-7.

[2] 史國普, 王志, 等.低溫?zé)Y(jié)氧化鋁陶瓷[J]. 濟(jì)南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2007, 21(1): 17-19.

SHI Guopu, et al. Journal of University of Jinan (Science and Technology), 2007, 21(1): 17-19.

[3] 黃暉, 宮華, 等.低溫?zé)Y(jié)75氧化鋁瓷的研究[J]. 陶瓷工程, 2001, 35(2): 28-30.

HUANG Hui, et al. Ceramics Science＆Art, 2001, 35(2): 28-30.

[4] 孫海濱, 劉婷, 等. 不同礦化劑對α-Al2O3顯微結(jié)構(gòu)的影響[J].陶瓷學(xué)報(bào), 2012, 23(2): 203-206.

SUN Haibin, et al. Journal of Ceramics, 2012, 23(2): 203-206.

[5] 劉曉娟, 陳沙鷗, 等. Dy摻雜對α-Al2O3的燒結(jié)及熱膨脹行為的影響[J]. 陶瓷學(xué)報(bào), 2011, 32(2): 202-206.

LIU Xiaojuan, et al. Journal of Ceramics, 2011, 32(2): 202-206.

[6] 董偉霞, 包啟富, 等. ZnO-CaO-MgO-SiO2助燒劑對氧化鋁陶瓷性能的影響[J]. 陶瓷學(xué)報(bào), 2009, 30(2): 195-199.

DONG Weixia, et al. Journal of Ceramics, 2009, 30(2): 195-199.

[7] 謝根生, 蔡梅良, 丁子上. 少量滑石對高鋁瓷燒結(jié)性質(zhì)和力學(xué)性能的影響[J]. 陶瓷, 1991, (5): 8-12.

XIE Gensheng, et al. Ceramics, 1991, (5): 8-12.

Effect of Talc Dosage on Properties of Alumina Ceramic

YU Hui, LUO Linghong, SHI Jijun, CHENG Liang, SUN Liangliang
(Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China)

In general, a dosage of less than 5wt.% talc in alumina ceramic can help fuxing, but in magnesia porcelain the talc dosage is 65wt.% ～ 75wt.%. It can generate evenly dispersed protoenstatite and cordierite grains and thus dispersion strengthening the porcelain body. In the experiment, the effects of the talc dosage on the sintering properties and fexural strength of alumina porcelain sintered at 1330 ℃ were studied, and the phase composition of high strength aluminum porcelain was analyzed through XRD. Results show that when sintered at 1330 ℃, a dosage of 15wt.% talc not only produced very good fuxing effect, but also reacted with the porcelain body and generated in it evenly-distributed tiny protoenstatite particles, which could reinforce the porcelain body and improve the mechanical properties of alumina porcelain.

talc; alumina porcelain; dispersion strengthening

date: 2014-02-15. Revised date: 2014-03-20.

TQ174.73

A

1000-2278(2014)04-0398-04

10.13957/j.cnki.tcxb.2014.04.010

2014-02-15。

2014-03-20。

國家自然科學(xué)基金資助(編號：51262010,51162014)；江西省重大科技創(chuàng)新項(xiàng)目(編號：20114ACE00300)。

羅凌虹(1966-)，女，博士，教授。

Correspondent author:LUO Linghong(1966-), female, Ph. D., Professor.

E-mail:luolinghong@tsinghua.org.cn